本發(fā)明涉及一種導(dǎo)體漿料，具體涉及一種抗氧化銅導(dǎo)體漿料的制備方法。
背景技術(shù)：
導(dǎo)體漿料通過絲網(wǎng)印刷、燒成等工序在基片上制作互連導(dǎo)線、導(dǎo)體、電容、電感等，能制備出具有一定功能要求的電路單元。導(dǎo)體漿料是發(fā)展電子元件的基礎(chǔ)材料，也是制作片式元件和印刷電路的關(guān)鍵材料，發(fā)展電子漿料是電子信息材料發(fā)展的一個重要步驟，對我國電子信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有重要意義。
在電子漿料的制備技術(shù)中，導(dǎo)電相金屬粉末的制備是關(guān)鍵，沒有優(yōu)良的金屬粉末就沒有優(yōu)良的電子漿料，金屬粉末與電子漿料一直是相互促進(jìn)和相互制約的。對于導(dǎo)體漿料而言，導(dǎo)電相大多以鉑、鈀、金和銀等貴金屬粉末為主，其中以銀導(dǎo)體漿料應(yīng)用最為廣泛，用量也最大。近年來，由于貴金屬價格的飆升，漿料成本增加；另一方面，銀遷移是銀漿料自身存在的缺點，不能滿足高性能電子元器件的要求。
圍繞降低成本、尋找性能優(yōu)良的新型導(dǎo)電粉體、以賤金屬代替貴金屬制備電子漿料已成為電子漿料發(fā)展的主要方向。銅粉由于其優(yōu)異的高導(dǎo)電、導(dǎo)熱等性能，在現(xiàn)代高技術(shù)產(chǎn)業(yè)和國防材料中具有廣泛的應(yīng)用前景，并已成為目前賤金屬漿料替代貴金屬漿料研究的主要方向，但因其在大氣下抗氧化性較差，極大的限制了它的應(yīng)用，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行抗氧化處理和研發(fā)性價比高的導(dǎo)體漿料具有重要的理論意義和工程價值。
隨著銅粉防氧化技術(shù)的進(jìn)步，銅漿才逐步發(fā)展起來。如日本昭和電工的銅丙烯酸樹脂導(dǎo)體漿料，由于對銅進(jìn)行了特殊處理，長期導(dǎo)電性好。專利CN1472367A通過對銅粉進(jìn)行表面鍍銀制備出導(dǎo)電性能優(yōu)異的導(dǎo)體漿料。專利CN201410759034.9公開了一種導(dǎo)電銅漿及其制備方法，其銅粉所占比例在74％-80％，該漿料經(jīng)絲網(wǎng)印刷后在氮氣、氫氣混合氣氛下燒結(jié)，此方法制備出導(dǎo)電性能優(yōu)異的銅導(dǎo)體。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
發(fā)明目的：本發(fā)明提供了一種抗氧化銅導(dǎo)體漿料制備方法，針對可替代貴金屬導(dǎo)體漿料的開發(fā)問題，將超細(xì)Cu粉進(jìn)行抗氧化處理后作為替代貴金屬的功能相材料，在對聚合物揮發(fā)性和基體粘接性研究的基礎(chǔ)上，自行開發(fā)出性能良好的有機(jī)載體，研發(fā)了適用于高溫?zé)Y(jié)環(huán)境的導(dǎo)體漿料，是一種經(jīng)濟(jì)效益高的合成方法。
技術(shù)方案：一種抗氧化銅導(dǎo)體漿料的制備方法，包括如下幾個步驟：
1)有機(jī)載體的制備,首先將混合有機(jī)溶劑、增稠劑混合后120～150℃加熱，同時攪拌直至完全溶解，然后加入流變劑、觸變劑及其分散劑，并繼續(xù)加熱攪拌均勻，即得有機(jī)載體；
2)將銅粉和玻璃粉混合均勻即得固相混合物，然后與有機(jī)載體通過三輥研磨機(jī)進(jìn)行三輥研磨混合；
3)通過絲網(wǎng)印刷機(jī)將漿料在96％Al2O3基板上印刷成特定圖形，調(diào)整工藝參數(shù)改變漿料層的厚度為20μm；
4)在氮氣氣氛保護(hù)下的管式爐中進(jìn)行燒結(jié)；
進(jìn)一步地，所述步驟1)中的混合有機(jī)溶劑為松油醇、丁基卡必醇和丁基卡必醇醋酸酯，觸變劑為氫化蓖麻油，增稠劑為乙基纖維素，流變劑為1,4-丁內(nèi)酯，分散劑為油酸；步驟2)所述銅粉的粒徑為300nm。
進(jìn)一步地，步驟2)所述的固相混合物占總混合物的含量為60～90％，優(yōu)選80％；
進(jìn)一步地，玻璃粉占固相混合物的含量為0.5～6％，優(yōu)選4％；
進(jìn)一步地，步驟(4)的燒結(jié)溫度為550～700℃，優(yōu)選為600℃，保溫時間為5～30min，優(yōu)選為10min。
有益效果：本發(fā)明通過自制有機(jī)載體，成本低，揮發(fā)性能好，氣氛保護(hù)可以實現(xiàn)銅導(dǎo)體漿料的抗氧化燒結(jié)。利用銅導(dǎo)體漿料制備的導(dǎo)電線路實現(xiàn)了部分環(huán)境下代替銀導(dǎo)體漿料，制得的導(dǎo)體導(dǎo)電性能優(yōu)異，工藝流程簡單，是一種經(jīng)濟(jì)效益高的制備導(dǎo)體的方法。
具體實施方式
為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
以下實施例中所用材料及性能參數(shù)，生產(chǎn)廠家如下：
松油醇沸點為214～224℃，生產(chǎn)廠家為上海凌峰化學(xué)試劑有限公司；丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯的沸點分別為230℃、246.8℃，生產(chǎn)廠家為華東師范大學(xué)化工廠；油酸生產(chǎn)廠家為國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
玻璃粉為昆明諾曼電子材料有限公司生產(chǎn)的微米級原料。
Al2O3基板生產(chǎn)廠家為臨淄銀河高技術(shù)開發(fā)有限公司。
有機(jī)載體的制備：將70g的混合有機(jī)溶劑(松油醇42g、丁基卡必醇21g、丁基卡必醇醋酸酯7g)和5g的乙基纖維素混合后120～150℃油浴加熱，同時機(jī)械攪拌直至完全溶解再加入20g的1,4-丁內(nèi)酯、1g的氫化蓖麻油和4g的油酸，并繼續(xù)加熱攪拌均勻，即制得有機(jī)載體，其粘度為6.5Pa·s。
實施例1
有機(jī)載體20g，平均粒徑為0.93μm的玻璃粉3.2g，300nm銅粉76.8g加入三輥研磨機(jī)中進(jìn)行三輥研磨，混合均勻的導(dǎo)體漿料通過絲網(wǎng)印刷在96％Al2O3基板上印刷成特定圖形，調(diào)整工藝參數(shù)使得漿料層的厚度為20μm。將該印刷線路板放置于真空爐中抽真空，通入氮氣作為保護(hù)氣氛，將此漿料700℃燒結(jié)并保溫5min，制得銅導(dǎo)電線路，測試其方阻為1.7mΩ/□。對導(dǎo)體進(jìn)行錫焊接，其表面可焊接的面積為總面積的70％。
實施例2
有機(jī)載體10g，平均粒徑為0.93μm的玻璃粉3.6g，300nm銅粉86.4g加入三輥研磨機(jī)中進(jìn)行三輥研磨，混合均勻的導(dǎo)體漿料通過絲網(wǎng)印刷在96％Al2O3基板上印刷成特定圖形，調(diào)整工藝參數(shù)使得漿料層的厚度為20μm。將該印刷線路板放置于真空爐中抽真空，通入氮氣作為保護(hù)氣氛，將此漿料700℃燒結(jié)并保溫5min，制得銅導(dǎo)電線路，測試其方阻為59.2mΩ/□。對導(dǎo)體進(jìn)行錫焊接，其表面可焊接的面積為總面積的45％。
實施例3
有機(jī)載體20g，平均粒徑為0.93μm的玻璃粉4.8g，300nm銅粉75.2g加入三輥研磨機(jī)中進(jìn)行三輥研磨，混合均勻的導(dǎo)體漿料通過絲網(wǎng)印刷在96％Al2O3基板上印刷成特定圖形，調(diào)整工藝參數(shù)使得漿料層的厚度為20μm。將該印刷線路板放置于真空爐中抽真空，通入氮氣作為保護(hù)氣氛，將此漿料700℃燒結(jié)并保溫5min，制得銅導(dǎo)電線路，測試其方阻為2.8mΩ/□。對導(dǎo)體進(jìn)行錫焊接，其表面可焊接的面積為總面積的75％。
實施例4
有機(jī)載體20g，平均粒徑為0.93μm的玻璃粉3.2g，300nm銅粉76.8g加入三輥研磨機(jī)中進(jìn)行三輥研磨，混合均勻的導(dǎo)體漿料通過絲網(wǎng)印刷在96％Al2O3基板上印刷成特定圖形，調(diào)整工藝參數(shù)使得漿料層的厚度為20μm。將該印刷線路板放置于真空爐中抽真空，通入氮氣作為保護(hù)氣氛，將此漿料600℃燒結(jié)并保溫5min，制得銅導(dǎo)電線路，測試其方阻為1.1mΩ/□。對導(dǎo)體進(jìn)行錫焊接，其表面可焊接的面積為總面積的60％。
實施例5
有機(jī)載體20g，平均粒徑為0.93μm的玻璃粉3.2g，300nm銅粉76.8g加入三輥研磨機(jī)中進(jìn)行三輥研磨，混合均勻的導(dǎo)體漿料通過絲網(wǎng)印刷在96％Al2O3基板上印刷成特定圖形，調(diào)整工藝參數(shù)使得漿料層的厚度為20μm。將該印刷線路板放置于真空爐中抽真空，通入氮氣作為保護(hù)氣氛，將此漿料600℃燒結(jié)并保溫10min，制得銅導(dǎo)電線路，測試其方阻為0.8mΩ/□。對導(dǎo)體進(jìn)行錫焊接，其表面可焊接的面積為總面積的80％。
對比例
有機(jī)載體20g，平均粒徑為0.93μm的玻璃粉3.2g，300nm銀粉76.8g加入三輥研磨機(jī)中進(jìn)行三輥研磨，混合均勻的導(dǎo)體漿料通過絲網(wǎng)印刷在96％Al2O3基板上印刷成特定圖形，調(diào)整工藝參數(shù)使得漿料層的厚度為20μm。將該印刷線路板放置于馬弗爐中600℃燒結(jié)并保溫5min，制得銀導(dǎo)電線路，測試其方阻為0.4mΩ/□。對導(dǎo)體進(jìn)行錫焊接，其表面可焊接的面積為總面積的100％。
從實驗結(jié)果看，本發(fā)明的制備的抗氧化銅導(dǎo)體漿料的導(dǎo)電性能接近銀導(dǎo)體漿料，部分對可焊性耐旱性要求不高的線路板可采用該導(dǎo)電漿料。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。