本發(fā)明涉及鋰離子電池制造技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種鋰離子電池用復(fù)合隔膜及其制備方法。
背景技術(shù):
鋰離子電池與鉛酸、鎘鎳等其他類(lèi)型的電池相比具有比容量大、工作電壓高、充電速度快、工作溫度范圍寬、循環(huán)壽命長(zhǎng)、體積小、重量輕、綠色無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)。目前,已廣泛應(yīng)用于移動(dòng)電話(huà)、筆記本電腦、電動(dòng)工具等領(lǐng)域,并且其應(yīng)用范圍越來(lái)越廣泛,新型數(shù)碼電子產(chǎn)品的迅猛發(fā)展以對(duì)鋰離子電池的能量密度和高可靠性提出了越來(lái)越高的要求。
鋰離子電池的隔膜是鋰離子的電池中的重要組成,隔膜在電池內(nèi)部可以有效的起到離子傳導(dǎo)和隔絕電子的作用,是保護(hù)電池安全性能的屏障。目前商品化的鋰離子電池隔膜多為采用聚丙烯、聚乙稀材質(zhì)制備的多孔聚合物膜,高分子材料有著優(yōu)良的成孔性,拉伸特性和強(qiáng)度都適合現(xiàn)有的產(chǎn)品工藝,然而不足的是高分子材料在高溫下會(huì)發(fā)生不同程度的收縮,以傳統(tǒng)的聚丙烯、聚乙稀材質(zhì)為例,在溫度超過(guò)100攝氏度的情況下,會(huì)發(fā)生明顯的熱收縮情況,在電池內(nèi)部就會(huì)引起正負(fù)極活性材料直接接觸,引起安全問(wèn)題,同時(shí)高分子微孔膜吸液性能差,不能保持在電池的全壽命階段吸附足量的電解液,造成電池循環(huán)性能差,在此情況下,又出現(xiàn)了采用纖維狀無(wú)紡布等材料制備的耐高溫膜,然而此類(lèi)隔膜造孔不均勻,電池自放電率高,穿刺強(qiáng)度差,耐拉強(qiáng)度低,在高張力下很容易發(fā)生孔變形,加工性能差同樣帶來(lái)了安全隱患,同時(shí)由于這類(lèi)隔膜在鋰電池過(guò)熱情況下,仍舊允許電解液中的離子通過(guò),并且由于溫度升高,離子遷移速率不斷加快,造成鋰離子電池內(nèi)部溫度繼續(xù)升高,造成鋰離子電池內(nèi)部的惡性循環(huán),最終甚至?xí)l(fā)生爆炸等嚴(yán)重安全事故,危及使用者的人身安全或造成財(cái)產(chǎn)損失。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為解決上述問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種添加有熱敏材料,能夠自動(dòng)在高溫時(shí)阻隔鋰離子電池內(nèi)部離子遷移的鋰離子電池用復(fù)合隔膜;
本發(fā)明還提供了一種在高溫下能夠自動(dòng)阻隔離子遷移的鋰離子電池用復(fù)合隔膜的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種鋰離子電池用復(fù)合隔膜及其制備方法,以下重量份的原料制得:鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維100份,苧麻纖維50~70份,聚偏氟乙烯20~30份,羧甲基纖維素鈉15~20份,無(wú)水乙醇20~25份,聚乙烯微球80~90份,硅烷偶聯(lián)劑1~5份,聚乙烯醇1~2份。
傳統(tǒng)的鋰離子電池隔膜為單一的高分子隔膜,其遇熱易發(fā)生收縮,導(dǎo)致失效,同時(shí)吸液性能差,使得鋰離子電池的性能難以提高;本發(fā)明在隔膜中添加適量的苧麻纖維和鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維以增強(qiáng)隔膜的強(qiáng)度,防止其在遇熱時(shí)發(fā)生明顯的熱收縮,同時(shí)為了保證正常溫度下電解液中離子的遷移,使用聚乙烯微球作為隔膜的主體,聚乙烯微球按序平整排列時(shí),其微球間會(huì)有空隙,這些空隙可以保證離子在正常溫度下的遷移;羧甲基纖維素鈉作為增稠劑使纖維在處理后更容易成型,硅烷偶聯(lián)劑作為分散劑改善聚乙烯微球處理時(shí)的表面活性。
作為優(yōu)選,苧麻纖維的長(zhǎng)度為0.5~1μm,鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維的長(zhǎng)度為1~2μm。
作為優(yōu)選,聚乙烯微球的粒徑為0.1~0.5μm。
作為優(yōu)選,鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維為0.96BaTiO3-0.02Na2O-0.02K2O纖維,其由以下步驟制得:將碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉和碳酸鉀按鋇、鈦、鈉、鉀摩爾比0.96:0.96:0.04:0.04混合后加入混合熔鹽和無(wú)水乙醇球磨粉碎4.5小時(shí),干燥后在720℃煅燒8小時(shí),煅燒后粉碎并用水清洗后干燥;混合熔鹽為摩爾比1:1的碳酸鈉和碳酸鉀混合鹽,混合熔鹽的重量為碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉和碳酸鉀總重量的10倍,無(wú)水乙醇的重量為碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉、碳酸鉀和混合熔鹽總重量的4倍。
本發(fā)明采用的鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維為由碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉和碳酸鉀按化學(xué)計(jì)量比合成的鈣鈦礦型0.96BaTiO3-0.02Na2O-0.02K2O纖維,該纖維的直徑為微納級(jí),大約為0.1~2μm,長(zhǎng)度大約為0.5~1μm,在需要特定尺寸時(shí)可以經(jīng)過(guò)篩選獲得,在本發(fā)明中直徑0.1μm,長(zhǎng)度1μm最為適宜,一是由于該尺寸的纖維合成率較高,二是其可以滿(mǎn)足增強(qiáng)隔膜強(qiáng)度的作用;同時(shí),鈣鈦礦型的鉀鈉摻雜鈦酸鋇材料是一種正溫度系數(shù)材料,即在溫度升高到居里溫度后其電阻會(huì)急劇增大,鈣鈦礦型的鉀鈉摻雜鈦酸鋇的距離溫度為115℃左右,即在溫度升高到115℃時(shí),鈦酸鋇的電阻為急劇增大,由于鈣鈦礦型鉀鈉摻雜鈦酸鋇被作為無(wú)機(jī)纖維添加到隔膜中,當(dāng)鋰離子電池內(nèi)部溫度升高到130℃時(shí),隔膜對(duì)鋰離子電池電解液中離子的阻隔能力變強(qiáng),直至完全阻止離子遷移,從而阻止鋰離子電池內(nèi)部溫度的繼續(xù)升高,起到保證鋰離子電池溫度在一個(gè)安全可接受的范圍內(nèi),保證鋰離子電池的安全;另外鉀鈉元素的摻雜雖然對(duì)鈦酸鋇材料的性能進(jìn)行改善,但是鉀鈉元素的添加可以降低鈦酸鋇纖維的合成難度,可以降低鈦酸鋇纖維的合成溫度和減少鈦酸鋇纖維的合成時(shí)間。
一種鋰離子電池用復(fù)合隔膜的制備方法,由以下步驟制得:
a)將聚乙烯微球加入到與聚乙烯微球等重的甲苯中,并加入硅烷偶聯(lián)劑在80~82℃回流反應(yīng)4~6小時(shí),過(guò)濾干燥后將所得的粉末與聚乙烯醇混合后,然后在轉(zhuǎn)速為10~20rpm下攪拌處理1~2小時(shí),再在轉(zhuǎn)速為200~220rpm下攪拌處理0.5~1小時(shí),制得聚乙烯微球漿料,然后將聚乙烯微球漿料進(jìn)行壓延成型,制得厚度為8~10μm的聚乙烯薄膜;
b)將聚偏氟乙烯加入到無(wú)水乙醇中,在80~84℃下攪拌處理10~20分鐘,然后依次向其中加入苧麻纖維和鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維,在60~70℃下攪拌處理30~40分鐘,最后加入羧甲基纖維素鈉在60~70℃下攪拌5~10分鐘,制得纖維漿料;
c)將纖維漿料涂覆在聚乙烯薄膜兩側(cè),制得隔膜半成品;
d)將隔膜半成品在100~120℃固化成型,制得鋰離子電池用復(fù)合隔膜。
本發(fā)明采用以聚乙烯微球制得的聚乙烯薄膜為基膜,在基膜兩側(cè)涂覆分散有苧麻纖維和鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維的漿料層,再進(jìn)固化后形成鋰離子電池安全隔膜;在本發(fā)明中聚偏氟乙烯是作為一種粘結(jié)劑加入的,用以使苧麻纖維和鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維成型,但聚偏氟乙烯也同時(shí)是一種具有正溫度系數(shù)的高分子材料,雖然平常情況下的α-聚偏氟乙烯并不存在正溫度系數(shù)特性,但是α-聚偏氟乙烯在經(jīng)80~110℃溫度處理后可以轉(zhuǎn)變?yōu)棣?聚偏氟乙烯,而β-聚偏氟乙烯具有正溫度系數(shù)特性,因此在最后漿料涂覆后進(jìn)行的90~100℃固化成型工序,即能起到使隔膜固化成型的作用,同時(shí)也可以是隔膜中的聚偏氟乙烯發(fā)生進(jìn)行轉(zhuǎn)變使隔膜中的聚偏氟乙烯也具有正溫度系數(shù)特性,進(jìn)一步提高隔膜的安全性能。
作為優(yōu)選,步驟b中攪拌處理的轉(zhuǎn)速都為70~80rpm。
作為優(yōu)選,步驟c中纖維漿料涂覆后,單側(cè)的厚度為3~5μm。
因此,本發(fā)明具有以下有益效果:
(1)本發(fā)明中的電池隔膜采用摻雜改性后的鈦酸鋇纖維進(jìn)行增強(qiáng),隔膜具有更好的韌性,使得隔膜才高溫下也不容易因發(fā)生熱收縮而撕裂;
(2)本發(fā)明中添加了多種具有正溫度系數(shù)特性的材料,可以在高溫情況下阻斷鋰離子電池內(nèi)電解液中離子的遷移;
(3)本發(fā)明中的鋰離子電池隔膜制備方法簡(jiǎn)單合理,易于采用現(xiàn)有設(shè)備進(jìn)行制造。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)施例1
一種鋰離子電池用復(fù)合隔膜及其制備方法,以下重量份的原料制得:鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維100份,苧麻纖維50份,聚偏氟乙烯20份,羧甲基纖維素鈉15份,無(wú)水乙醇20份,聚乙烯微球80份,硅烷偶聯(lián)劑1份,聚乙烯醇1份;
其中,鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維為0.96BaTiO3-0.02Na2O-0.02K2O纖維,其由以下步驟制得:將碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉和碳酸鉀按鋇、鈦、鈉、鉀摩爾比0.96:0.96:0.04:0.04混合后加入混合熔鹽和無(wú)水乙醇球磨粉碎4.5小時(shí),干燥后在720℃煅燒8小時(shí),煅燒后粉碎并用水清洗后干燥;混合熔鹽為摩爾比1:1的碳酸鈉和碳酸鉀混合鹽,混合熔鹽的重量為碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉和碳酸鉀總重量的10倍,無(wú)水乙醇的重量為碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉、碳酸鉀和混合熔鹽總重量的4倍。
一種鋰離子電池用復(fù)合隔膜的制備方法,由以下步驟制得:
a)將聚乙烯微球加入到與聚乙烯微球等重的甲苯中,并加入硅烷偶聯(lián)劑在80℃回流反應(yīng)4小時(shí),過(guò)濾干燥后將所得的粉末與聚乙烯醇混合后,然后在轉(zhuǎn)速為10rpm下攪拌處理1小時(shí),再在轉(zhuǎn)速為200rpm下攪拌處理0.5小時(shí),制得聚乙烯微球漿料,然后將聚乙烯微球漿料進(jìn)行壓延成型,制得厚度為8μm的聚乙烯薄膜;
b)將聚偏氟乙烯加入到無(wú)水乙醇中,在80℃下攪拌處理10分鐘,然后依次向其中加入苧麻纖維和鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維,在60℃下攪拌處理30分鐘,最后加入羧甲基纖維素鈉在60℃下攪拌5分鐘,制得纖維漿料;
c)將纖維漿料涂覆在聚乙烯薄膜兩側(cè),制得隔膜半成品;
d)將隔膜半成品在100℃固化成型,制得鋰離子電池用復(fù)合隔膜。
實(shí)施例2
一種鋰離子電池用復(fù)合隔膜及其制備方法,以下重量份的原料制得:鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維100份,苧麻纖維60份,聚偏氟乙烯25份,羧甲基纖維素鈉17份,無(wú)水乙醇22份,聚乙烯微球85份,硅烷偶聯(lián)劑3份,聚乙烯醇1份;
其中,鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維為0.96BaTiO3-0.02Na2O-0.02K2O纖維,其由以下步驟制得:將碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉和碳酸鉀按鋇、鈦、鈉、鉀摩爾比0.96:0.96:0.04:0.04混合后加入混合熔鹽和無(wú)水乙醇球磨粉碎4.5小時(shí),干燥后在720℃煅燒8小時(shí),煅燒后粉碎并用水清洗后干燥;混合熔鹽為摩爾比1:1的碳酸鈉和碳酸鉀混合鹽,混合熔鹽的重量為碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉和碳酸鉀總重量的10倍,無(wú)水乙醇的重量為碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉、碳酸鉀和混合熔鹽總重量的4倍。
一種鋰離子電池用復(fù)合隔膜的制備方法,由以下步驟制得:
a)將聚乙烯微球加入到與聚乙烯微球等重的甲苯中,并加入硅烷偶聯(lián)劑在81℃回流反應(yīng)5小時(shí),過(guò)濾干燥后將所得的粉末與聚乙烯醇混合后,然后在轉(zhuǎn)速為15rpm下攪拌處理1.5小時(shí),再在轉(zhuǎn)速為210rpm下攪拌處理0.7小時(shí),制得聚乙烯微球漿料,然后將聚乙烯微球漿料進(jìn)行壓延成型,制得厚度為9μm的聚乙烯薄膜;
b)將聚偏氟乙烯加入到無(wú)水乙醇中,在82℃下攪拌處理15分鐘,然后依次向其中加入苧麻纖維和鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維,在65℃下攪拌處理35分鐘,最后加入羧甲基纖維素鈉在65℃下攪拌7分鐘,制得纖維漿料;
c)將纖維漿料涂覆在聚乙烯薄膜兩側(cè),制得隔膜半成品;
d)將隔膜半成品在110℃固化成型,制得鋰離子電池用復(fù)合隔膜。
實(shí)施例3
一種鋰離子電池用復(fù)合隔膜及其制備方法,以下重量份的原料制得:鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維100份,苧麻纖維70份,聚偏氟乙烯30份,羧甲基纖維素鈉20份,無(wú)水乙醇25份,聚乙烯微球90份,硅烷偶聯(lián)劑5份,聚乙烯醇2份;
其中,鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維為0.96BaTiO3-0.02Na2O-0.02K2O纖維,其由以下步驟制得:將碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉和碳酸鉀按鋇、鈦、鈉、鉀摩爾比0.96:0.96:0.04:0.04混合后加入混合熔鹽和無(wú)水乙醇球磨粉碎4.5小時(shí),干燥后在720℃煅燒8小時(shí),煅燒后粉碎并用水清洗后干燥;混合熔鹽為摩爾比1:1的碳酸鈉和碳酸鉀混合鹽,混合熔鹽的重量為碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉和碳酸鉀總重量的10倍,無(wú)水乙醇的重量為碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉、碳酸鉀和混合熔鹽總重量的4倍。
一種鋰離子電池用復(fù)合隔膜的制備方法,由以下步驟制得:
a)將聚乙烯微球加入到與聚乙烯微球等重的甲苯中,并加入硅烷偶聯(lián)劑在82℃回流反應(yīng)6小時(shí),過(guò)濾干燥后將所得的粉末與聚乙烯醇混合后,然后在轉(zhuǎn)速為20rpm下攪拌處理2小時(shí),再在轉(zhuǎn)速為220rpm下攪拌處理1小時(shí),制得聚乙烯微球漿料,然后將聚乙烯微球漿料進(jìn)行壓延成型,制得厚度為10μm的聚乙烯薄膜;
b)將聚偏氟乙烯加入到無(wú)水乙醇中,在84℃下攪拌處理20分鐘,然后依次向其中加入苧麻纖維和鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維,在70℃下攪拌處理40分鐘,最后加入羧甲基纖維素鈉在70℃下攪拌10分鐘,制得纖維漿料;
c)將纖維漿料涂覆在聚乙烯薄膜兩側(cè),制得隔膜半成品;
d)將隔膜半成品在120℃固化成型,制得鋰離子電池用復(fù)合隔膜。
實(shí)施例4
一種鋰離子電池用復(fù)合隔膜及其制備方法,以下重量份的原料制得:鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維100份,苧麻纖維50份,聚偏氟乙烯20份,羧甲基纖維素鈉15份,無(wú)水乙醇20份,聚乙烯微球80份,硅烷偶聯(lián)劑1份,聚乙烯醇1份;苧麻纖維的長(zhǎng)度為0.5μm,鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維的長(zhǎng)度為1μm,聚乙烯微球的粒徑為0.1μm;
其中,鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維為0.96BaTiO3-0.02Na2O-0.02K2O纖維,其由以下步驟制得:將碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉和碳酸鉀按鋇、鈦、鈉、鉀摩爾比0.96:0.96:0.04:0.04混合后加入混合熔鹽和無(wú)水乙醇球磨粉碎4.5小時(shí),干燥后在720℃煅燒8小時(shí),煅燒后粉碎并用水清洗后干燥;混合熔鹽為摩爾比1:1的碳酸鈉和碳酸鉀混合鹽,混合熔鹽的重量為碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉和碳酸鉀總重量的10倍,無(wú)水乙醇的重量為碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉、碳酸鉀和混合熔鹽總重量的4倍。
一種鋰離子電池用復(fù)合隔膜的制備方法,由以下步驟制得:
a)將聚乙烯微球加入到與聚乙烯微球等重的甲苯中,并加入硅烷偶聯(lián)劑在80℃回流反應(yīng)4小時(shí),過(guò)濾干燥后將所得的粉末與聚乙烯醇混合后,然后在轉(zhuǎn)速為10rpm下攪拌處理1小時(shí),再在轉(zhuǎn)速為200rpm下攪拌處理0.5小時(shí),制得聚乙烯微球漿料,然后將聚乙烯微球漿料進(jìn)行壓延成型,制得厚度為8μm的聚乙烯薄膜;
b)將聚偏氟乙烯加入到無(wú)水乙醇中,在80℃下攪拌處理10分鐘,然后依次向其中加入苧麻纖維和鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維,在60℃下攪拌處理30分鐘,最后加入羧甲基纖維素鈉在60℃下攪拌5分鐘,制得纖維漿料;攪拌處理的轉(zhuǎn)速都為70rpm;
c)將纖維漿料涂覆在聚乙烯薄膜兩側(cè),制得隔膜半成品;纖維漿料涂覆后,單側(cè)的厚度為3μm;
d)將隔膜半成品在100℃固化成型,制得鋰離子電池用復(fù)合隔膜。
實(shí)施例5
一種鋰離子電池用復(fù)合隔膜及其制備方法,以下重量份的原料制得:鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維100份,苧麻纖維60份,聚偏氟乙烯25份,羧甲基纖維素鈉18份,無(wú)水乙醇23份,聚乙烯微球85份,硅烷偶聯(lián)劑3份,聚乙烯醇2份;苧麻纖維的長(zhǎng)度為1μm,鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維的長(zhǎng)度為2μm,聚乙烯微球的粒徑為0.3μm;
其中,鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維為0.96BaTiO3-0.02Na2O-0.02K2O纖維,其由以下步驟制得:將碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉和碳酸鉀按鋇、鈦、鈉、鉀摩爾比0.96:0.96:0.04:0.04混合后加入混合熔鹽和無(wú)水乙醇球磨粉碎4.5小時(shí),干燥后在720℃煅燒8小時(shí),煅燒后粉碎并用水清洗后干燥;混合熔鹽為摩爾比1:1的碳酸鈉和碳酸鉀混合鹽,混合熔鹽的重量為碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉和碳酸鉀總重量的10倍,無(wú)水乙醇的重量為碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉、碳酸鉀和混合熔鹽總重量的4倍。
一種鋰離子電池用復(fù)合隔膜的制備方法,由以下步驟制得:
a)將聚乙烯微球加入到與聚乙烯微球等重的甲苯中,并加入硅烷偶聯(lián)劑在81℃回流反應(yīng)5小時(shí),過(guò)濾干燥后將所得的粉末與聚乙烯醇混合后,然后在轉(zhuǎn)速為15rpm下攪拌處理1.5小時(shí),再在轉(zhuǎn)速為210rpm下攪拌處理0.8小時(shí),制得聚乙烯微球漿料,然后將聚乙烯微球漿料進(jìn)行壓延成型,制得厚度為9μm的聚乙烯薄膜;
b)將聚偏氟乙烯加入到無(wú)水乙醇中,在82℃下攪拌處理15分鐘,然后依次向其中加入苧麻纖維和鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維,在65℃下攪拌處理35分鐘,最后加入羧甲基纖維素鈉在65℃下攪拌8分鐘,制得纖維漿料;攪拌處理的轉(zhuǎn)速都為75rpm;
c)將纖維漿料涂覆在聚乙烯薄膜兩側(cè),制得隔膜半成品;纖維漿料涂覆后,單側(cè)的厚度為4μm;
d)將隔膜半成品在110℃固化成型,制得鋰離子電池用復(fù)合隔膜。
實(shí)施例6
一種鋰離子電池用復(fù)合隔膜及其制備方法,以下重量份的原料制得:鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維100份,苧麻纖維70份,聚偏氟乙烯30份,羧甲基纖維素鈉20份,無(wú)水乙醇25份,聚乙烯微球90份,硅烷偶聯(lián)劑5份,聚乙烯醇2份;苧麻纖維的長(zhǎng)度為1μm,鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維的長(zhǎng)度為2μm,聚乙烯微球的粒徑為0.5μm;
其中,鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維為0.96BaTiO3-0.02Na2O-0.02K2O纖維,其由以下步驟制得:將碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉和碳酸鉀按鋇、鈦、鈉、鉀摩爾比0.96:0.96:0.04:0.04混合后加入混合熔鹽和無(wú)水乙醇球磨粉碎4.5小時(shí),干燥后在720℃煅燒8小時(shí),煅燒后粉碎并用水清洗后干燥;混合熔鹽為摩爾比1:1的碳酸鈉和碳酸鉀混合鹽,混合熔鹽的重量為碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉和碳酸鉀總重量的10倍,無(wú)水乙醇的重量為碳酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈉、碳酸鉀和混合熔鹽總重量的4倍。
一種鋰離子電池用復(fù)合隔膜的制備方法,由以下步驟制得:
a)將聚乙烯微球加入到與聚乙烯微球等重的甲苯中,并加入硅烷偶聯(lián)劑在82℃回流反應(yīng)6小時(shí),過(guò)濾干燥后將所得的粉末與聚乙烯醇混合后,然后在轉(zhuǎn)速為20rpm下攪拌處理2小時(shí),再在轉(zhuǎn)速為220rpm下攪拌處理1小時(shí),制得聚乙烯微球漿料,然后將聚乙烯微球漿料進(jìn)行壓延成型,制得厚度為10μm的聚乙烯薄膜;
b)將聚偏氟乙烯加入到無(wú)水乙醇中,在84℃下攪拌處理20分鐘,然后依次向其中加入苧麻纖維和鉀鈉摻雜鈦酸鋇纖維,在70℃下攪拌處理40分鐘,最后加入羧甲基纖維素鈉在70℃下攪拌10分鐘,制得纖維漿料;攪拌處理的轉(zhuǎn)速都為80rpm;
c)將纖維漿料涂覆在聚乙烯薄膜兩側(cè),制得隔膜半成品;纖維漿料涂覆后,單側(cè)的厚度為5μm;
d)將隔膜半成品在120℃固化成型,制得鋰離子電池用復(fù)合隔膜。
技術(shù)指標(biāo):
1.離子阻斷溫度為115℃;
2.拉伸強(qiáng)度≥10MPa。