本發(fā)明屬于太陽能電池領(lǐng)域，涉及一種基于納米纖維素晶須FeS₂和石墨烯電極材料及其制備方法。具體涉及一種可應(yīng)用于染料敏化太陽能電池對電極的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著化石能源的瀕臨枯竭，能源問題和環(huán)境問題成為全球經(jīng)濟發(fā)展的瓶頸。一些可再生能源如太陽能、風(fēng)能、地?zé)崮?、海洋能等被大多?shù)國家認為是化石能源最理想的替代品。而太陽能以其易獲取、安全、無污染等優(yōu)勢必將成為新世紀最有希望大規(guī)模應(yīng)用的清潔能源之一。

迄今為止，太陽能電池主要分為以下幾種：硅基太陽能電池，聚合物多層修飾電極型太陽能電池，多元化合物半導(dǎo)體薄膜太陽能電池和染料敏化納米晶太陽能電池。而目前在投入實際生產(chǎn)的太陽能電池中，硅基太陽能電池是發(fā)展比較成熟的一種，但是硅基太陽能電池的居高不下的成本嚴重限制了其大規(guī)模應(yīng)用。因此，人們開始把注意力轉(zhuǎn)向制造工藝，探索新材料及電池薄膜化等方面。其中，成本較低的染料敏化太陽能電池（DSSCs）上受到國內(nèi)外科學(xué)家的普遍關(guān)注。

染料敏化太陽能電池的主要結(jié)構(gòu)包括光陽極、染料分子、電解質(zhì)、對電極等部分。對電極是染料敏化太陽能電池的關(guān)鍵組成部分之一。染料敏化太陽能電池的工作過程是一個不斷發(fā)生光電化學(xué)反應(yīng)的過程。其化學(xué)反應(yīng)主要發(fā)生在兩個區(qū)域：一是在光陽極與電解液的表面,此處電解液中的還原物種將電子交給失去了電子的染料分子使其變成可再激發(fā)的中性染料分子,而對應(yīng)的還原物種將轉(zhuǎn)變成氧化物種；另一個是發(fā)生在對電極與電解液的接觸界面，此處對電極的電子轉(zhuǎn)移給電解液中的氧化物種使其轉(zhuǎn)變?yōu)檫€原物種。電化學(xué)反應(yīng)速率與電催化劑密切相關(guān)，所以對電極上的電催化劑對電池效率的提高起著關(guān)鍵作用。一般來說，對電極材料需要具備以下幾個條件：① 良好的穩(wěn)定性，不與電解質(zhì)中的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)；② 良好的導(dǎo)電性；③ 對電解質(zhì)具有較好的催化能力。

目前染料敏化太陽能電池對電極最常用的催化劑為鉑，其它常用的非祐催化材料有碳素材料、導(dǎo)電聚合物和過渡金屬的碳化物、硫化物及氮化物等。盡管Pt電極的優(yōu)點很多，性能很優(yōu)異，但是鉑電極的價格過于昂貴，幾乎占到了整個電池成本的 60%。而對于一維無機納米半導(dǎo)體材料，由于電子通過無序的納米顆粒進行傳導(dǎo)時容易在界面和空間被俘獲而損失，進而導(dǎo)致電子的收集和轉(zhuǎn)換效率降低。因此發(fā)展新型廉價高效的對電極材料成為染料敏化太陽能電池開發(fā)的關(guān)鍵。

FeS₂具有可有效吸收太陽光的與太陽光光譜匹配的禁帶寬度(0.95ev)，環(huán)境友好，元素儲量豐富，光吸收系數(shù)較高的特點，是一種市場前景廣闊的低成本的染料敏化太陽能電池對電極材料。水熱法是利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶于水的物質(zhì)通過溶解或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物，并達到一定的過飽和度而進行結(jié)晶和生長的方法。本發(fā)明利用一步水熱法和炭化工藝相結(jié)合，制備了一種基于納米纖維素晶須FeS₂和石墨烯復(fù)合材料，應(yīng)用于染料敏化太陽能電池對電極，該材料具有直徑極小的中空棒狀結(jié)構(gòu)和極高的比表面積，是作為染料敏化太陽能電池對電極的有效材料。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為染料敏化太陽能電池提供一種基于納米纖維素晶須FeS₂納米棒/石墨烯復(fù)合對電極材料，該材料具有中空納米棒狀結(jié)構(gòu)和極大的比表面積，有利于電解液的滲透，并為DSSC的氧化還原反應(yīng)提供更多的催化活性位點。同時石墨烯和FeS₂納米棒的緊密結(jié)合利于電子的傳輸。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料，它由FeS₂納米棒、石墨烯和碳基質(zhì)組成，F(xiàn)eS₂、石墨烯和碳基質(zhì)的質(zhì)量比為1：0.001～0.05：0.2～0.6，孔隙率為0.10～0.75 cm³/g。

所述FeS₂納米棒的直徑為10～100nm，F(xiàn)eS₂納米棒的平均孔徑為10～35nm。

所述的FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料的制備方法，其步驟如下：

（1）將棉、棉漿粕、木漿粕或竹漿粕中的一種溶于硫酸中，所述棉、棉漿粕、木漿粕或竹漿粕在硫酸中的質(zhì)量分數(shù)為10%～60%，硫酸的質(zhì)量分數(shù)為30%～80%，溶解溫度為10～100℃，溶解時間為1～50min，得到納米纖維素晶須初溶液；

（2）將步驟（1）中得到的納米纖維素晶須初溶液經(jīng)離心洗滌至中性，然后加入到硫酸亞鐵溶液中，超聲攪拌2～8h，再加入硫脲和S粉繼續(xù)攪拌，得到混合溶液；納米纖維素晶須與硫酸亞鐵的質(zhì)量比為1:1～4，硫酸亞鐵、硫脲與S粉的質(zhì)量比為1∶0.5～2.0∶0.5～1.2；

（3）將步驟（2）中所得混合溶液放入反應(yīng)釜中，置于烘箱中在180～220℃條件下反應(yīng)12～24h，然后將反應(yīng)產(chǎn)物依次利用二硫化碳、乙醇和蒸餾水反復(fù)離心洗滌，得到FeS₂/晶須復(fù)合物；

（4）將步驟（3）中所得FeS₂/晶須復(fù)合物加入到質(zhì)量分數(shù)為0.5～0.8% 的殼聚糖溶液中，超聲攪拌5～20min，所用殼聚糖的分子量為10000～50000，脫乙酰度為80.0～95.0%，殼聚糖與FeS₂/晶須復(fù)合物的質(zhì)量比為0.01～0.1:1，然后將溶液離心洗滌至中性，得到吸附有殼聚糖的FeS₂/晶須復(fù)合物；

（5）將步驟（4）中所得的吸附有殼聚糖的FeS₂/晶須復(fù)合物加入到氧化石墨烯溶液中，吸附有殼聚糖的FeS₂/晶須復(fù)合物與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1：0.005～0.03，氧化石墨烯溶液的質(zhì)量分數(shù)為0.02～0.06%，超聲攪拌4～8h，得到FeS₂-晶須/氧化石墨烯復(fù)合物；

（6）將步驟（5）中的FeS₂-晶須/氧化石墨烯復(fù)合物冷凍干燥后置于馬弗爐中，在氮氣或氬氣氛圍中以2～5℃/min的速率升溫到800～950℃，保溫2～6h，使氧化石墨烯被還原，得到FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料。

所述的FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料的應(yīng)用，將FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料利用含有乙炔黑的乙基纖維素溶液粘結(jié)到導(dǎo)電玻璃基底上，得到可用于染料敏化太陽能電池中的對電極。

所述的乙基纖維素溶液的濃度為2%～15%，乙炔黑在乙基纖維素溶液中的質(zhì)量分數(shù)為5%～20%。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明應(yīng)用于染料敏化太陽能電池的FeS₂納米棒/石墨烯復(fù)合對電極材料，是以纖維素晶須為模板制備的FeS₂納米棒與氧化石墨烯復(fù)合并在氮氣氛圍中高溫炭化形成，由FeS₂納米棒、石墨烯和無定型碳組成。FeS₂晶須復(fù)合物呈黃鐵礦晶型，尺寸為10～50nm。本發(fā)明以納米纖維素晶須為載體，表面生長黃鐵礦FeS₂納米晶體，并與氧化石墨烯復(fù)合，制備出具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性和較高光電轉(zhuǎn)換效率（6.5%～7.2%）的染料敏化太陽能電池對電極。成本低廉。整個制作過程簡便易操作，工藝簡單，對環(huán)境友好。

附圖說明

圖1為實施例1制備的基于納米纖維素晶須FeS₂/石墨烯材料的場發(fā)射電鏡圖片；

圖2為實施例1制備的基于納米纖維素晶須FeS₂/石墨烯材料的透射電鏡圖片；

圖3為實施例1-4制備的基于納米纖維素晶須FeS₂/石墨烯材料的I-V曲線圖。

具體實施方式

實施例1

FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料的制備方法，其步驟如下：

（1）將棉、木漿粕和竹漿粕中的一種按質(zhì)量分數(shù)為20% 的量溶解于濃度為30% 的硫酸溶液中，溶解溫度為30℃，溶解時間為20min；

（2）將步驟（1）中得到的納米纖維素晶須初溶液經(jīng)離心洗滌至中性，然后加入到硫酸亞鐵溶液中，超聲攪拌2h，得到混合均勻的溶液，晶須和硫酸亞鐵的質(zhì)量比為1:1，隨后向溶液中加入硫代硫酸鈉和S粉繼續(xù)攪拌，溶液中硫酸亞鐵∶硫代硫酸鈉∶S粉的質(zhì)量比為 1∶0.2∶0.5。

（3）將步驟（2）中所得混合溶液放入反應(yīng)釜中，置于烘箱中在180℃條件下反應(yīng)14h，隨后將反應(yīng)產(chǎn)物依次利用二硫化碳、乙醇和蒸餾水反復(fù)離心洗滌，即得到FeS₂/晶須復(fù)合物；

（4）將步驟（3）中所得FeS₂/晶須溶液加入到質(zhì)量分數(shù)為0.5% 的殼聚糖溶液中，超聲攪拌5min，所用殼聚糖的分子量為10000~20000，脫乙酰度為80.0～95.0%，溶液中，殼聚糖和FeS₂/晶須復(fù)合物的質(zhì)量比為0.001:1，隨后將溶液離心洗滌至中性，即得到吸附有殼聚糖的FeS₂/晶須復(fù)合物；

（5）將步驟（4）中所得的吸附有殼聚糖的FeS₂/晶須復(fù)合物加入到氧化石墨烯溶液（濃度為0.02%）中，超聲攪拌4h，獲得FeS₂-晶須/氧化石墨烯復(fù)合物；

（6）將步驟（5）中所得FeS₂-晶須/氧化石墨烯復(fù)合物冷凍干燥后置于馬弗爐中，在氮氣氛圍中以2℃/min的速率升溫到800℃，保溫2h，使氧化石墨烯被還原，得到FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料；

（7）將步驟（6）中所得FeS₂納米棒/石墨烯復(fù)合物，利用含有乙炔黑的乙基纖維素溶液粘結(jié)到導(dǎo)電玻璃基底上，得到可用于染料敏化太陽能電池中的對電極，所述的乙基纖維素溶液的濃度為2%，乙炔黑的含量為5%。

表1顯示了基于納米纖維素晶須FeS₂/石墨烯復(fù)合物作對電極材料的染料敏化太陽能電池的光伏參數(shù)。其表面形態(tài)結(jié)構(gòu)的高倍SEM照片如圖1（圖中放大倍數(shù)為10萬倍）所示，由圖1可以看出，F(xiàn)eS₂納米棒均勻地附著在石墨烯表面，F(xiàn)eS₂納米棒的直徑為10～30nm，長度為100～200nm。圖2為FeS₂納米棒/石墨烯復(fù)合物的高倍透射電鏡圖，可以看出FeS₂納米棒成功生長在了石墨烯上，而且納米棒上呈現(xiàn)明顯的FeS₂晶格條紋。

實施例2

FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料的制備方法，其步驟如下：

（1）將棉、木漿粕和竹漿粕中的一種按質(zhì)量分數(shù)為40% 的量溶解于濃度為40%的硫酸溶液中，溶解溫度為40℃，溶解時間為30min；

（2）將步驟（1）中得到的納米纖維素晶須初溶液經(jīng)離心洗滌至中性，然后加入到硫酸亞鐵溶液中，超聲攪拌4h，得到混合均勻的溶液，晶須和硫酸亞鐵的質(zhì)量比為1:2，隨后向溶液中加入硫代硫酸鈉和S粉繼續(xù)攪拌，溶液中硫酸亞鐵∶硫代硫酸鈉∶S粉的質(zhì)量比為 1∶0.5∶1；

（3）將步驟（2）中所得混合溶液放入反應(yīng)釜中，置于烘箱中在200℃條件下反應(yīng)18h，隨后將反應(yīng)產(chǎn)物依次利用二硫化碳、乙醇和蒸餾水反復(fù)離心洗滌，即得到FeS₂/晶須復(fù)合物；

（4）將步驟（3）中所得FeS₂/晶須溶液加入到質(zhì)量分數(shù)為0.6% 的殼聚糖溶液中，超聲攪拌10min，所用殼聚糖的分子量為30000~40000，脫乙酰度為80.0～95.0%，溶液中，殼聚糖和FeS₂/晶須復(fù)合物的質(zhì)量比為0.005:1，隨后將溶液離心洗滌至中性，即得到吸附有殼聚糖的FeS₂/晶須復(fù)合物；

（5）將步驟（4）中所得的吸附有殼聚糖的FeS₂/晶須復(fù)合物加入到氧化石墨烯溶液（濃度為0.04%）中，超聲攪拌6h，獲得FeS₂-晶須/氧化石墨烯復(fù)合物；

（6）將步驟（5）中所得FeS₂-晶須/氧化石墨烯復(fù)合物冷凍干燥后置于馬弗爐中，在氮氣氛圍中以3℃/min的速率升溫到850℃，保溫4h，使氧化石墨烯被還原，得到FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料；

（7）將步驟（6）中所得FeS₂納米棒/石墨烯復(fù)合物，利用含有乙炔黑的乙基纖維素溶液粘結(jié)到導(dǎo)電玻璃基底上，得到可用于染料敏化太陽能電池中的對電極，所述的乙基纖維素溶液的濃度為8%，乙炔黑的含量為10%。

實施例3

FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料的制備方法，其步驟如下：

（1）將棉、木漿粕和竹漿粕中的一種按質(zhì)量分數(shù)為50% 的量溶解于濃度為50% 的硫酸溶液中，溶解溫度為50℃，溶解時間為30min；

（2）將步驟1）中得到的納米纖維素晶須初溶液經(jīng)離心洗滌至中性，然后加入到硫酸亞鐵溶液中，超聲攪拌6h，得到混合均勻的溶液，晶須和硫酸亞鐵的質(zhì)量比為1:3，隨后向溶液中加入硫代硫酸鈉和S粉繼續(xù)攪拌，溶液中硫酸亞鐵∶硫代硫酸鈉∶S粉的質(zhì)量比為 1∶1∶1；

（3）將步驟2）中所得混合溶液放入反應(yīng)釜中，置于烘箱中在200℃條件下反應(yīng)20h，隨后將反應(yīng)產(chǎn)物依次利用二硫化碳、乙醇和蒸餾水反復(fù)離心洗滌，即得到FeS₂/晶須復(fù)合物；

（4）將步驟3）中所得FeS₂/晶須溶液加入到質(zhì)量分數(shù)為0.7% 的殼聚糖溶液中，超聲攪拌10min。所用殼聚糖的分子量為50000~60000，脫乙酰度為80.0～95.0%，溶液中，殼聚糖和FeS₂/晶須復(fù)合物的質(zhì)量比為0.008:1，隨后將溶液離心洗滌至中性，即得到吸附有殼聚糖的FeS₂/晶須復(fù)合物；

（5）將步驟4）中所得的吸附有殼聚糖的FeS₂/晶須復(fù)合物加入到氧化石墨烯溶液（濃度為0.04%）中，超聲攪拌6h，獲得FeS₂-晶須/氧化石墨烯復(fù)合物；

（6）將步驟5）中所得FeS₂-晶須/氧化石墨烯復(fù)合物冷凍干燥后置于馬弗爐中，在氮氣氛圍中以4℃/min的速率升溫到900℃，保溫6h，使氧化石墨烯被還原，得到FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料；

（7）將步驟6）中所得FeS₂納米棒/石墨烯復(fù)合物，利用含有乙炔黑的乙基纖維素溶液粘結(jié)到導(dǎo)電玻璃基底上，得到可用于染料敏化太陽能電池中的對電極，所述的乙基纖維素溶液的濃度為10%，乙炔黑的含量為15%。

實施例4

FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料的制備方法，其步驟如下：

（1）將棉、木漿粕和竹漿粕中的一種按質(zhì)量分數(shù)為60% 的量溶解于濃度為60% 的硫酸溶液中，溶解溫度為60℃，溶解時間為30min；

（2）將步驟（1）中得到的納米纖維素晶須初溶液經(jīng)離心洗滌至中性，然后加入到硫酸亞鐵溶液中，超聲攪拌8h，得到混合均勻的溶液，晶須和硫酸亞鐵的質(zhì)量比為1:4，隨后向溶液中加入硫代硫酸鈉和S粉繼續(xù)攪拌，溶液中硫酸亞鐵∶硫代硫酸鈉∶S粉的質(zhì)量比為 1∶1.5∶1.2；

（3）將步驟（2）中所得混合溶液放入反應(yīng)釜中，置于烘箱中在200℃條件下反應(yīng)24h，隨后將反應(yīng)產(chǎn)物依次利用二硫化碳、乙醇和蒸餾水反復(fù)離心洗滌，即得到FeS₂/晶須復(fù)合物；

（4）將步驟（3）中所得FeS₂/晶須溶液加入到質(zhì)量分數(shù)為0.8% 的殼聚糖溶液中，超聲攪拌10min。所用殼聚糖的分子量為NA，脫乙酰度為80.0～95.0%。溶液中，殼聚糖和FeS₂/晶須復(fù)合物的質(zhì)量比為0.01:1，隨后將溶液離心洗滌至中性，即得到吸附有殼聚糖的FeS₂/晶須復(fù)合物；

（5）將步驟（4）中所得的吸附有殼聚糖的FeS₂/晶須復(fù)合物加入到氧化石墨烯溶液（濃度為0.04%）中，超聲攪拌8h，獲得FeS₂-晶須/氧化石墨烯復(fù)合物；

（6）將步驟（5）中所得FeS₂-晶須/氧化石墨烯復(fù)合物冷凍干燥后置于馬弗爐中，在氮氣氛圍中以5℃/min的速率升溫到950℃，保溫6h，使氧化石墨烯被還原，得到FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料；

（7）將步驟（6）中所得FeS₂納米棒/石墨烯復(fù)合物，利用含有乙炔黑的乙基纖維素溶液粘結(jié)到導(dǎo)電玻璃基底上，得到可用于染料敏化太陽能電池中的對電極，所述的乙基纖維素溶液的濃度為15%，乙炔黑的含量為20%。

表1 檢測數(shù)據(jù)

因此，本發(fā)明得到FeS₂納米棒/石墨烯復(fù)合物作為染料敏化太陽能電池的對電極材料。該材料具有中空納米棒狀結(jié)構(gòu)和極大的比表面積，有利于電解液的滲透，并為DSSC的氧化還原反應(yīng)提供更多的催化活性位點。同時石墨烯和FeS₂納米棒的緊密結(jié)合有利于電子的傳輸?；贔eS₂納米棒/石墨烯復(fù)合物作對電極的染料敏化太陽能電池達到了較為理想的光電性能，可以作為染料敏化太陽能電池有效的對電極材料。

實施例5

一種FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料，它由FeS₂納米棒、石墨烯和碳基質(zhì)組成，F(xiàn)eS₂、石墨烯和碳基質(zhì)的質(zhì)量比為1：0.001～0.05：0.2～0.6，孔隙率為0.10～0.75 cm³/g。所述FeS₂納米棒的直徑為10～100nm，F(xiàn)eS₂納米棒的平均孔徑為10～35nm。

FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料的制備方法，其步驟如下：

（1）將棉、棉漿粕、木漿粕或竹漿粕中的一種溶于硫酸中，所述棉、棉漿粕、木漿粕或竹漿粕在硫酸中的質(zhì)量分數(shù)為10%，硫酸的質(zhì)量分數(shù)為30%，溶解溫度為10℃，溶解時間為1，得到納米纖維素晶須初溶液；

（2）將步驟（1）中得到的納米纖維素晶須初溶液經(jīng)離心洗滌至中性，然后加入到硫酸亞鐵溶液中，超聲攪拌2h，再加入硫脲和S粉繼續(xù)攪拌，得到混合溶液；納米纖維素晶須與硫酸亞鐵的質(zhì)量比為1:1，硫酸亞鐵、硫脲與S粉的質(zhì)量比為1∶0.5∶0.5；

（3）將步驟（2）中所得混合溶液放入反應(yīng)釜中，置于烘箱中在180℃條件下反應(yīng)12h，然后將反應(yīng)產(chǎn)物依次利用二硫化碳、乙醇和蒸餾水反復(fù)離心洗滌，得到FeS₂/晶須復(fù)合物；

（4）將步驟（3）中所得FeS₂/晶須復(fù)合物加入到質(zhì)量分數(shù)為0.5～0.8% 的殼聚糖溶液中，超聲攪拌5min，所用殼聚糖的分子量為10000，脫乙酰度為80.0%，殼聚糖與FeS₂/晶須復(fù)合物的質(zhì)量比為0.01:1，然后將溶液離心洗滌至中性，得到吸附有殼聚糖的FeS₂/晶須復(fù)合物；

（5）將步驟（4）中所得的吸附有殼聚糖的FeS₂/晶須復(fù)合物加入到氧化石墨烯溶液中，吸附有殼聚糖的FeS₂/晶須復(fù)合物與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1：0.005，氧化石墨烯溶液的質(zhì)量分數(shù)為0.02%，超聲攪拌4～8h，得到FeS₂-晶須/氧化石墨烯復(fù)合物；

（6）將步驟（5）中的FeS₂-晶須/氧化石墨烯復(fù)合物冷凍干燥后置于馬弗爐中，在氮氣或氬氣氛圍中以2℃/min的速率升溫到800℃，保溫2h，使氧化石墨烯被還原，得到FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料。

所述的FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料的應(yīng)用，將FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料利用含有乙炔黑的乙基纖維素溶液粘結(jié)到導(dǎo)電玻璃基底上，得到可用于染料敏化太陽能電池中的對電極。乙基纖維素溶液的濃度為2%，乙炔黑在乙基纖維素溶液中的質(zhì)量分數(shù)為5%。

實施例6

一種FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料，它由FeS₂納米棒、石墨烯和碳基質(zhì)組成，F(xiàn)eS₂、石墨烯和碳基質(zhì)的質(zhì)量比為1：0.05：0.6，孔隙率為0.75 cm³/g，所述FeS₂納米棒的直徑為100nm，F(xiàn)eS₂納米棒的平均孔徑為35nm。

FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料的制備方法，其步驟如下：

（1）將棉、棉漿粕、木漿粕或竹漿粕中的一種溶于硫酸中，所述棉、棉漿粕、木漿粕或竹漿粕在硫酸中的質(zhì)量分數(shù)為60%，硫酸的質(zhì)量分數(shù)為80%，溶解溫度為100℃，溶解時間為50min，得到納米纖維素晶須初溶液；

（2）將步驟（1）中得到的納米纖維素晶須初溶液經(jīng)離心洗滌至中性，然后加入到硫酸亞鐵溶液中，超聲攪拌8h，再加入硫脲和S粉繼續(xù)攪拌，得到混合溶液；納米纖維素晶須與硫酸亞鐵的質(zhì)量比為1:4，硫酸亞鐵、硫脲與S粉的質(zhì)量比為1∶2.0∶1.2；

（3）將步驟（2）中所得混合溶液放入反應(yīng)釜中，置于烘箱中在220℃條件下反應(yīng)24h，然后將反應(yīng)產(chǎn)物依次利用二硫化碳、乙醇和蒸餾水反復(fù)離心洗滌，得到FeS₂/晶須復(fù)合物；

（4）將步驟（3）中所得FeS₂/晶須復(fù)合物加入到質(zhì)量分數(shù)為0.8% 的殼聚糖溶液中，超聲攪拌20min，所用殼聚糖的分子量為50000，脫乙酰度為95.0%，殼聚糖與FeS₂/晶須復(fù)合物的質(zhì)量比為0.1:1，然后將溶液離心洗滌至中性，得到吸附有殼聚糖的FeS₂/晶須復(fù)合物；

（5）將步驟（4）中所得的吸附有殼聚糖的FeS₂/晶須復(fù)合物加入到氧化石墨烯溶液中，吸附有殼聚糖的FeS₂/晶須復(fù)合物與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1：0.03，氧化石墨烯溶液的質(zhì)量分數(shù)為0.06%，超聲攪拌8h，得到FeS₂-晶須/氧化石墨烯復(fù)合物；

（6）將步驟（5）中的FeS₂-晶須/氧化石墨烯復(fù)合物冷凍干燥后置于馬弗爐中，在氮氣或氬氣氛圍中以5℃/min的速率升溫到950℃，保溫6h，使氧化石墨烯被還原，得到FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料。

所述的FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料的應(yīng)用，將FeS₂納米棒/石墨烯對電極材料利用含有乙炔黑的乙基纖維素溶液粘結(jié)到導(dǎo)電玻璃基底上，得到可用于染料敏化太陽能電池中的對電極。乙基纖維素溶液的濃度為15%，乙炔黑在乙基纖維素溶液中的質(zhì)量分數(shù)為20%。