本發(fā)明涉及一種高離子電導(dǎo)率電解質(zhì)薄膜的制備方法，具體涉及一種用于薄膜儲(chǔ)能鋰離子電池的電解質(zhì)層的制備方法，屬于鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

薄膜儲(chǔ)能鋰離子電池在微納電子器件領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用。但是目前商業(yè)化鋰離子薄膜電池中的電解質(zhì)材料-鋰磷氧氮的離子電導(dǎo)率只能達(dá)到10^-6S/cm量級(jí)，與大電流放電的應(yīng)用要求存在一定的差距。因此亟需一種離子電導(dǎo)率高的電解質(zhì)薄膜，以適于大電流放電的應(yīng)用要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于上述需求，本發(fā)明的目的在于提供一種高離子電導(dǎo)率電解質(zhì)薄膜的制備方法，所述方法可以實(shí)現(xiàn)電解質(zhì)薄膜的化學(xué)鍵和方式和薄膜結(jié)構(gòu)的高度無序化控制，使薄膜電解質(zhì)層的離子電導(dǎo)率在現(xiàn)有的基礎(chǔ)上提高一個(gè)量級(jí)，解決電解質(zhì)薄膜不能適應(yīng)較大放電電流的應(yīng)用場(chǎng)合。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，提供以下的技術(shù)方案：

選擇硅酸鋰和磷酸鋰摩爾比為0.2:1～0.5:1的復(fù)合靶材，抽真空至5～6×10^-4Pa，降低基體溫度至100～220K之間并維持此溫度。通入高純氮，流量為10～30sccm，保持壓強(qiáng)為0.1～3Pa。打開射頻磁控濺射，功率為50～300W，預(yù)濺射清洗復(fù)合靶材表面5～30min，以去除表面污物。進(jìn)行100～220K低溫沉積1～8h，得到一種高離子電導(dǎo)率電解質(zhì)薄膜。

所述的，高純氮為純度大于99.999％的氮?dú)狻?/p>

優(yōu)選的，所述的復(fù)合靶材采用陶瓷燒結(jié)方法制備。

優(yōu)選的，降低基底溫度至100～220K是通過通液氮實(shí)現(xiàn)的。

有益效果

(1)本發(fā)明所述方法通過IV族元素?fù)诫s，形成網(wǎng)狀導(dǎo)電通道，并合理控制材料的氮含量及化學(xué)鍵合方式，并且通過低溫薄膜沉積方法實(shí)現(xiàn)薄膜高度無序的電解質(zhì)薄膜的制備，能夠使電解質(zhì)薄膜的離子電導(dǎo)率提高一個(gè)量級(jí)，相應(yīng)地顯著提高了薄膜儲(chǔ)能電池同等條件下的放電能力，極大地解決現(xiàn)有薄膜儲(chǔ)能電池放電能力不足的缺點(diǎn)，拓展了薄膜儲(chǔ)能電池的應(yīng)用方向。

(2)本發(fā)明所述方法可適用于各類微納型儲(chǔ)能裝置，特別適合一體化集成的信息存儲(chǔ)器件。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例中測(cè)試方法

離子電導(dǎo)率：由求解金屬Al/實(shí)施例所得電解質(zhì)薄膜/金屬Al組成的“三明治”結(jié)構(gòu)的電化學(xué)阻抗譜得到，所述“三明治”結(jié)構(gòu)為基底上鍍附一層金屬Al，金屬Al上通過以下實(shí)施例鍍附一層高離子電導(dǎo)率電解質(zhì)薄膜，再在上述電解質(zhì)薄膜上鍍附一層金屬Al這樣一種結(jié)構(gòu)。電化學(xué)阻抗譜由CORRTEST INSTRUMENTS CS350電化學(xué)工作站進(jìn)行測(cè)量，選用阻抗～頻率掃描，頻率范圍為1Hz-100000Hz，直流電位為1V，交流幅值為5mV。

實(shí)施例中所用磁控濺射鍍膜機(jī)為庫爾特萊思科公司(Kurt J.Lesker Company)3000C磁控濺射鍍膜機(jī)。

實(shí)施例1

選取硅酸鋰和磷酸鋰摩爾比為0.2：1的復(fù)合靶材，放入磁控濺射鍍膜機(jī)真空室，抽真空至5×10^-4Pa，將液氮注入基底托盤下方的盤狀循環(huán)管路對(duì)基底降溫至100K并保持，向真空室通入高純氮(純度大于99.999％的氮?dú)?，流量控制為10sccm，保持壓強(qiáng)為0.1Pa，打開射頻磁控濺射電源，功率為50W，預(yù)濺射清洗復(fù)合靶材表面30min。打開磁控濺射鍍膜機(jī)擋板，進(jìn)行100K低溫沉積8h，得到一種高離子電導(dǎo)率電解質(zhì)薄膜。

測(cè)試所得電解質(zhì)薄膜的離子電導(dǎo)率為1.03×10^-5S/cm。

實(shí)施例2

選取硅酸鋰和磷酸鋰摩爾比率為0.5：1的復(fù)合靶材，放入磁控濺射鍍膜機(jī)真空室，抽真空至6×10^-4Pa，將液氮注入基底托盤下方的盤狀循環(huán)管路對(duì)基底降溫至220K并保持，向真空室通入高純氮(純度大于99.999％的氮?dú)?，流量控制為30sccm，保持壓強(qiáng)為3Pa，打開射頻磁控濺射電源，功率為300W，預(yù)濺射清洗復(fù)合靶材表面5min。打開磁控濺射鍍膜機(jī)擋板，進(jìn)行220K低溫沉積1h，得到一種高離子電導(dǎo)率電解質(zhì)薄膜。

測(cè)試所得電解質(zhì)薄膜的離子電導(dǎo)率為1.45×10^-5S/cm。

實(shí)施例3

選取硅酸鋰和磷酸鋰摩爾比率為0.33：1的復(fù)合靶材，放入磁控濺射鍍膜機(jī)真空室，抽真空至5.5×10^-4Pa，將液氮注入緊貼放置基底的工件轉(zhuǎn)盤的盤狀循環(huán)管路對(duì)其降溫至150K并保持，向真空室通入高純氮(純度大于99.999％的氮?dú)?，流量控制為20sccm，保持壓強(qiáng)為0.5Pa，打開射頻磁控濺射電源，功率為200W，預(yù)濺射清洗復(fù)合靶材表面10min。打開磁控濺射鍍膜機(jī)擋板，進(jìn)行150K低溫沉積2h，得到一種高離子電導(dǎo)率電解質(zhì)薄膜。

測(cè)試所得電解質(zhì)薄膜的離子電導(dǎo)率為3.2×10^-5S/cm。

本發(fā)明包括但不限于以上實(shí)施例，凡是在本發(fā)明精神的原則之下進(jìn)行的任何等同替換或局部改進(jìn)，都將視為在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。