本發(fā)明屬于新材料及半導(dǎo)體領(lǐng)域，特別涉及一種氧化鎂介電薄膜的低溫液相制備方法，氧化鎂薄膜在晶體管、電容器等微電子領(lǐng)域有重要應(yīng)用前景。

背景技術(shù)：

隨著集成電路的飛速發(fā)展，作為硅基集成電路核心器件金屬-氧化物-場(chǎng)效應(yīng)晶體管(Metal-Oxide-Semiconductor Field Effect Transistor， MOSFET)的特征尺寸正以摩爾定律速度縮小。然而，當(dāng)傳統(tǒng)柵介質(zhì)層氧化硅的厚度減小到原子尺寸時(shí)，由于量子隧穿效應(yīng)的影響，氧化硅將失去介電性 能，以至將嚴(yán)重影響器件的穩(wěn)定性和可靠性。因此需要尋找新型高介電常數(shù)(K)材料來(lái)替代氧化硅作柵介質(zhì)，能夠在保持和增大柵極電容的同時(shí)，使介質(zhì)層仍保持足夠的物理厚度來(lái)限制隧穿效應(yīng)的影響。 氧化鎂因?yàn)橛兄S多優(yōu)異的性質(zhì)，例如電絕緣性、化學(xué)惰性、機(jī)械穩(wěn)定性、高溫穩(wěn)定性、熱傳導(dǎo)性和高效二次電子發(fā)射等，而廣泛應(yīng)用在如光學(xué)薄膜、以及高臨界溫 度的超導(dǎo)緩沖層、大面積平板、等離子顯示器件、高K絕緣層介質(zhì)材料等諸多領(lǐng)域。氧化鎂因化學(xué)惰性，禁帶寬度為7.8 eV，本征材料介電常數(shù)為9.8，被選作高K介質(zhì)材料，可以用在MOSFET中取代氧化硅作為新的絕緣層介質(zhì)。

目前制備氧化鎂薄膜的方法多種多樣，主要包括氣相法和液相法兩大類(lèi)。例如，磁控濺射、電子束蒸發(fā)、原子層沉積及化學(xué)氣相沉積等方法都被用來(lái)制備氧化鎂薄膜。然而，這些氣相方法通常需要真空環(huán)境，增加了設(shè)備的復(fù)雜及成本的提高。近年來(lái)，液相方法日益引起了廣泛的關(guān)注和迅速的發(fā)展，例如溶膠-凝膠法、噴霧熱解法等。近年來(lái)發(fā)展的液相法合成氧化鎂薄膜的研究報(bào)道有許多。例如，公開(kāi)號(hào)為CN105489486A的中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)了一種基于超薄氧化鎂高k介電層薄膜晶體管的制備方法：采用溶膠-凝膠法、UV光處理和熱退火相結(jié)合的方式制備超薄氧化鎂柵介電層。公開(kāi)號(hào)為CN103489766A的中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)了一種氧化鎂鈦高介電常數(shù)薄膜的制備方法：以乙二醇單甲醚為溶劑，濃鹽酸為穩(wěn)定劑，將Mg(OC₂H₅)₂、Ti(C₄H₉O)₄溶解其中，形成澄清穩(wěn)定的前驅(qū)體溶液；將前驅(qū)體溶液旋轉(zhuǎn)涂覆于玻璃基板上，經(jīng)預(yù)熱處理及后續(xù)高溫?zé)崽幚淼玫窖趸V鈦薄膜。公開(kāi)號(hào)為CN101274821B的發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)了一種氧化鎂薄膜的制備方法：在基板上涂布、并在干燥后燒成氧化鎂微粒子分散液。公開(kāi)號(hào)為CN100447305C的中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)了一種溶膠－凝膠技術(shù)制備氧化鎂防蝕保護(hù)薄膜的方法，以無(wú)機(jī)鎂鹽為出發(fā)原料，在常溫常壓下、運(yùn)用成本較低的原料、簡(jiǎn)便可行的工藝條件，制備適用于不同易腐蝕金屬基材的溶膠薄膜。雖然液相法可以制備較高性能的氧化鎂薄膜，但液相法通常需要高溫（高于400℃）退火，才能促使前驅(qū)體薄膜分解并致密化，形成致密無(wú)針孔的氧化鎂薄膜。因此，尋找一種新的低溫液相技術(shù)制備技術(shù)，對(duì)于氧化鎂薄膜在各種領(lǐng)域的大規(guī)模應(yīng)用是極為重要和迫切的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鎂介電薄膜的低溫液相制備方法，實(shí)現(xiàn)氧化鎂的簡(jiǎn)易高效制備，更易于大規(guī)模生產(chǎn)和應(yīng)用。本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)主要在于：發(fā)展了新的低溫光波方法高效合成高介電性能的氧化鎂薄膜。

本發(fā)明的技術(shù)方案，具體包括以下步驟：

(1) 制備前驅(qū)體溶液：稱(chēng)取可溶性的鎂鹽，量取溶劑，配置濃度為0.01-0.5摩爾/升的氧化鎂前驅(qū)體溶液，經(jīng)過(guò)0.1-3小時(shí)的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化鎂前驅(qū)體溶液；

( 2) 制備氧化鎂薄膜：將氧化鎂前驅(qū)體溶液涂覆到清洗好的襯底上形成氧化鎂前驅(qū)體薄膜，進(jìn)行50-150 ℃的預(yù)熱處理，然后經(jīng)過(guò)一定功率、時(shí)間和溫度的光波退火，根據(jù)氧化鎂薄膜的厚度要求可多次涂覆氧化鎂前驅(qū)體溶液并退火處理，即得到氧化鎂介電薄膜。

本發(fā)明所述制備方法的步驟(1)中，所述的可溶性的鎂鹽為硝酸鎂、氯化鎂、硫酸鎂或乙酸鎂中的一種或兩種以上。

本發(fā)明所述制備方法的步驟(1)中，所述的溶劑為乙二醇甲醚、乙醇、水、乙二醇或二甲基甲酰胺中的一種或兩種以上。

本發(fā)明所述制備方法的步驟(1)中，所述涂覆方法為旋轉(zhuǎn)涂覆法、滴涂法、浸涂法、噴霧法或噴墨打印法。

本發(fā)明所述制備方法的步驟(1)中，所述的光波的生成儀器為用作廚具的光波爐或具有鹵素?zé)艄艿募訜醿x器。

本發(fā)明所述制備方法的步驟(1)中，所述的光波退火的功率為100-900 W。

本發(fā)明所述制備方法的步驟(1)中，所述的光波退火的時(shí)間為5-120分鐘。

本發(fā)明所述制備方法的步驟(1)中，所述的光波退火過(guò)程中的溫度為150-300 ℃。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單容易操作，原料廉價(jià)易得，所制備的氧化鎂薄膜介電性能高，有望在晶體管、電容器等微電子器件中得到應(yīng)用。通過(guò)本發(fā)明的工藝可以避免通常的高溫溶液工藝、工藝周期長(zhǎng)或昂貴設(shè)備等，成本低，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。

附圖1為實(shí)施例之一的氧化鎂薄膜的電容-頻率曲線；

附圖2是實(shí)施例之一的氧化鎂薄膜的漏電流密度-偏壓曲線。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施例1：

稱(chēng)取1.28 g硝酸鎂，量取10毫升乙醇溶液，配置濃度為0.5摩爾/升的氧化鎂前驅(qū)體溶液，經(jīng)過(guò)3小時(shí)的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化鎂前驅(qū)體溶液。將氧化鎂前驅(qū)體溶液涂覆到清洗好的襯底上形成氧化鎂前驅(qū)體薄膜，進(jìn)行50 ℃的預(yù)熱處理，然后經(jīng)過(guò)900W、5分鐘和300 ℃的光波退火，即得到氧化鎂介電薄膜。

實(shí)施例2：

稱(chēng)取0.021 g乙酸鎂，量取10毫升乙二醇甲醚溶液，配置濃度為0.01摩爾/升的氧化鎂前驅(qū)體溶液，經(jīng)過(guò)0.1小時(shí)的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化鎂前驅(qū)體溶液。將氧化鎂前驅(qū)體溶液涂覆到清洗好的襯底上形成氧化鎂前驅(qū)體薄膜，進(jìn)行150 ℃的預(yù)熱處理，然后經(jīng)過(guò)100W、120分鐘和150 ℃的光波退火，即得到氧化鎂介電薄膜。

實(shí)施例3：

稱(chēng)取0.048 g氯化鎂，量取5毫升水溶液，配置濃度為0.1摩爾/升的氧化鎂前驅(qū)體溶液，經(jīng)過(guò)1小時(shí)的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化鎂前驅(qū)體溶液。將氧化鎂前驅(qū)體溶液涂覆到清洗好的襯底上形成氧化鎂前驅(qū)體薄膜，進(jìn)行90 ℃的預(yù)熱處理，然后經(jīng)過(guò)500W、20分鐘和250 ℃的光波退火，即得到氧化鎂介電薄膜。

實(shí)施例4：

稱(chēng)取0.26 g硝酸鎂，量取20毫升乙二醇溶液，配置濃度為0.05摩爾/升的氧化鎂前驅(qū)體溶液，經(jīng)過(guò)2小時(shí)的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化鎂前驅(qū)體溶液。將氧化鎂前驅(qū)體溶液涂覆到清洗好的襯底上形成氧化鎂前驅(qū)體薄膜，進(jìn)行120 ℃的預(yù)熱處理，然后經(jīng)過(guò)300W、60分鐘和200 ℃的光波退火，即得到氧化鎂介電薄膜。

實(shí)施例5：

稱(chēng)取0.9 g硫酸鎂，量取15毫升二甲基甲酰胺溶液，配置濃度為0.5摩爾/升的氧化鎂前驅(qū)體溶液，經(jīng)過(guò)3小時(shí)的磁力攪拌和超聲分散形成澄清透明的氧化鎂前驅(qū)體溶液。將氧化鎂前驅(qū)體溶液涂覆到清洗好的襯底上形成氧化鎂前驅(qū)體薄膜，進(jìn)行70 ℃的預(yù)熱處理，然后經(jīng)過(guò)700W、30分鐘和280 ℃的光波退火，即得到氧化鎂介電薄膜。

上述實(shí)施例結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行了描述，但并非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動(dòng)即可做出的對(duì)本發(fā)明的各種修改或變形，仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍以?xún)?nèi)。