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      一種便攜式離子阱調(diào)頻質(zhì)譜儀的數(shù)字測(cè)控系統(tǒng)的制作方法

      文檔序號(hào):11100466閱讀:670來源:國(guó)知局
      一種便攜式離子阱調(diào)頻質(zhì)譜儀的數(shù)字測(cè)控系統(tǒng)的制造方法與工藝

      本發(fā)明涉及一種數(shù)字測(cè)控系統(tǒng),特別是關(guān)于一種便攜式離子阱調(diào)頻質(zhì)譜儀的數(shù)字測(cè)控系統(tǒng)。



      背景技術(shù):

      納米和微米尺度的顆粒,比如灰塵、氣溶膠、細(xì)胞、病毒、微材料等,在人類生產(chǎn)和生活中扮演著不可忽視的角色。它們?cè)诳諝馕廴?、醫(yī)藥學(xué)、健康學(xué)、材料學(xué)等領(lǐng)域都有著很重要的地位。席卷全國(guó)的微米級(jí)顆粒PM2.5,由于其對(duì)國(guó)民健康的嚴(yán)重威脅更是受到了廣泛關(guān)注。由于顆粒的尺度對(duì)顆粒光學(xué)、電學(xué)、熱動(dòng)力學(xué)等性質(zhì)有著重要影響,分析化學(xué)家迫切的希望知道顆粒的大小、質(zhì)量、密度等參數(shù)。從實(shí)際來看,在環(huán)境檢測(cè)中分析氣溶膠、生物醫(yī)學(xué)中分析微生物等領(lǐng)域都需要原位、實(shí)時(shí)、快速的給出分析結(jié)果,因此,一種便攜式的顆粒尺度分析裝置以及對(duì)它的控制系統(tǒng)開發(fā)是非常有必要的。

      質(zhì)譜是一種可以給出粒子質(zhì)量信息的技術(shù),它在分析各種納米尺度以下的分子或混合物中表現(xiàn)出了強(qiáng)大的能力,但是將它運(yùn)用在納米、微米尺度的顆粒要困難的多。傳統(tǒng)的質(zhì)譜離子源技術(shù),比如:基質(zhì)輔助激光解吸電離離子源(MALDI)、電噴霧離子源(ESI)等容易使微生物顆粒解體、難以測(cè)定巨大分子量的顆粒而不適于運(yùn)用到顆粒質(zhì)譜中。2005年,顆粒物質(zhì)的激光誘導(dǎo)聲波解析電離離子源(LIAD)的發(fā)展,這對(duì)于微生物分析是一種相對(duì)較溫和的方法。在此基礎(chǔ)上,利用激光誘導(dǎo)聲波解吸-圓柱離子阱-光散射的方法實(shí)現(xiàn)了對(duì)人類腺病毒、彩虹病毒和牛痘病毒的分析。此后,利用激光誘導(dǎo)聲波解吸-四極離子阱-電荷檢測(cè)的方法測(cè)定了一系列動(dòng)物以及正常人和貧血病人的紅細(xì)胞的質(zhì)量。2013年,利用氣動(dòng)解吸電離-四級(jí)離子阱-電荷檢測(cè)的方法測(cè)定了正常人和貧血病人的紅細(xì)胞的質(zhì)量。

      氣動(dòng)解吸電離離子源質(zhì)譜的工作流程:在四極離子阱的環(huán)電極上加下射頻電壓,上端帽電極和下端帽電極均接地。將樣品粉末置于樣品板上,進(jìn)樣導(dǎo)管在一般情況下被導(dǎo)管閥控制,并處于關(guān)閉狀態(tài),當(dāng)導(dǎo)管閥短時(shí)間的開啟時(shí),受離子阱真空的負(fù)壓吸引,樣品會(huì)解吸并進(jìn)入離子阱中電離,之后快速關(guān)閉導(dǎo)管閥,完成進(jìn)樣。射頻電壓的頻率線性地進(jìn)行掃描,使阱中離子不穩(wěn)定拋出并被電荷檢測(cè)器檢測(cè)。

      氣動(dòng)解吸電離-四級(jí)離子阱-電荷檢測(cè)技術(shù)的部件小巧、分析迅速,因此將此技術(shù)一體化組裝可以使質(zhì)譜儀緊湊、便攜。不過,氣動(dòng)輔助離子源需要嚴(yán)格控制導(dǎo)管閥開啟的時(shí)機(jī)與時(shí)長(zhǎng),并且與離子阱的掃描頻率變化配合不好。所以,如何實(shí)現(xiàn)對(duì)這樣一個(gè)質(zhì)譜儀精確的整體控制是一個(gè)難點(diǎn)。為此,開發(fā)一套針對(duì)于這種檢測(cè)顆粒用的便攜式離子阱調(diào)頻質(zhì)譜儀的整體數(shù)字測(cè)控系統(tǒng),以達(dá)到其原位、實(shí)時(shí)、快速的檢測(cè)要求是很有必要的。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      針對(duì)上述問題,本發(fā)明的目的是提供一種便攜式離子阱調(diào)頻質(zhì)譜儀的數(shù)字測(cè)控系統(tǒng),其能對(duì)顆粒進(jìn)行原位、實(shí)時(shí)和快速的檢測(cè)。

      為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:一種便攜式離子阱調(diào)頻質(zhì)譜儀的數(shù)字測(cè)控系統(tǒng),其特征在于它包括上位機(jī)、D/A數(shù)模交換器、濾波板、離子源、高速高壓放大模塊、離子阱和電荷檢測(cè)器;所述上位機(jī)輸出的數(shù)字控制信號(hào)經(jīng)所述D/A數(shù)模交換器轉(zhuǎn)換為模擬控制信號(hào)后,傳輸至所述濾波板進(jìn)行濾波處理后分別傳輸至所述離子源和所述高速高壓放大模塊;所述高速高壓放大模塊將模擬控制信號(hào)傳輸至所述離子阱;所述離子源設(shè)置在所述離子阱正上方,所述離子阱的正下方設(shè)置有所述電荷檢測(cè)器,所述電荷檢測(cè)器將檢測(cè)到的樣品信息傳輸至所述D/A數(shù)模交換器處理后,傳輸至所述上位機(jī)。

      優(yōu)選地,所述離子源采用氣動(dòng)解吸電離離子源。

      優(yōu)選地,所述氣動(dòng)解吸電離離子源由硅板、進(jìn)樣導(dǎo)管和導(dǎo)管電磁閥構(gòu)成;所述硅板中間位置處與所述進(jìn)樣導(dǎo)管上端垂直連接,且所述進(jìn)樣導(dǎo)管上端穿過所述硅板上表面,所述進(jìn)樣導(dǎo)管下方設(shè)置有所述離子阱;位于所述進(jìn)樣導(dǎo)管中部設(shè)置有所述導(dǎo)管電磁閥,所述導(dǎo)管電磁閥接收所述濾波板傳輸?shù)姆讲ㄐ盘?hào)。

      優(yōu)選地,所述離子阱采用四極離子阱。

      優(yōu)選地,所述四極離子阱由上端帽電極、下端帽電極和環(huán)電極構(gòu)成;所述進(jìn)樣導(dǎo)管的正下方為所述上端帽電極的中心圓孔,與所述上端帽電極水平對(duì)稱設(shè)置有所述下端帽電極;在所述上端帽電極和所述下端帽電極之間設(shè)置有所述環(huán)電極,所述環(huán)電極接收所述高速高壓放大模塊傳輸至的模擬控制信號(hào)。

      優(yōu)選地,所述上端帽電極和所述下端帽電極均采用接地、直流或反向交流其中之一的連接方式。

      優(yōu)選地,所述D/A數(shù)模交換器內(nèi)設(shè)置有數(shù)據(jù)采集板,所述數(shù)據(jù)采集板采集由所述電荷檢測(cè)器傳輸?shù)臉悠沸畔ⅰ?/p>

      本發(fā)明由于采取以上技術(shù)方案,其具有以下優(yōu)點(diǎn):1、本發(fā)明采用數(shù)字信號(hào)實(shí)現(xiàn)了對(duì)離子源、離子阱和檢測(cè)器的整體測(cè)控,操作簡(jiǎn)便、控制精確。2、本發(fā)明采用將數(shù)字信號(hào)的轉(zhuǎn)換與數(shù)據(jù)采集都集中在D/A變換器上進(jìn)行,因此整套裝置體積小巧,結(jié)構(gòu)緊湊,實(shí)現(xiàn)了質(zhì)譜儀與測(cè)控系統(tǒng)的一體化、便攜化。3、本發(fā)明采用的數(shù)字測(cè)控系統(tǒng),用戶可以根據(jù)自己的實(shí)驗(yàn)需要方便地調(diào)節(jié)各種參數(shù)。4、本發(fā)明采用了氣動(dòng)解吸電離離子源技術(shù),無須額外的激光、電場(chǎng)等激發(fā)源,電離溫和、輻射低、能耗少,可以快速的實(shí)現(xiàn)對(duì)各種顆粒的無損檢測(cè)。

      附圖說明

      圖1是本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)示意圖;

      圖2是本發(fā)明中信號(hào)隨時(shí)間變化的示意圖;

      圖3是實(shí)施例中聚苯乙烯球的質(zhì)譜圖。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述。

      如圖1所示,本發(fā)明提供一種便攜式離子阱調(diào)頻質(zhì)譜儀的數(shù)字測(cè)控系統(tǒng),其包括上位機(jī)1、D/A數(shù)模交換器2、濾波板3、離子源、高速高壓放大模塊4、離子阱和電荷檢測(cè)器5。上位機(jī)1輸出的數(shù)字控制信號(hào)經(jīng)D/A數(shù)模交換器2轉(zhuǎn)換為模擬控制信號(hào)后,傳輸至濾波板3進(jìn)行濾波處理后分別傳輸至離子源和高速高壓放大模塊4,進(jìn)而控制離子源的進(jìn)樣工作狀態(tài);高速高壓放大模塊4將接收到模擬控制信號(hào)放大處理后傳輸至離子阱,由處理后的模擬控制信號(hào)控制離子阱工作狀態(tài)。離子源設(shè)置在離子阱正上方,離子阱的正下方設(shè)置有電荷檢測(cè)器5,電荷檢測(cè)器5將檢測(cè)到的樣品信息傳輸至D/A數(shù)模交換器2處理后,傳輸至上位機(jī)1,得到樣品離子的質(zhì)荷比與帶電荷量。

      上述實(shí)施例中,離子源采用氣動(dòng)解吸電離離子源,其由硅板6、進(jìn)樣導(dǎo)管7和導(dǎo)管電磁閥8構(gòu)成。硅板6中間位置處與進(jìn)樣導(dǎo)管7上端垂直連接,且進(jìn)樣導(dǎo)管7上端穿過硅板6上表面,進(jìn)樣導(dǎo)管7下方設(shè)置有離子阱。位于進(jìn)樣導(dǎo)管7中部設(shè)置有導(dǎo)管電磁閥8,導(dǎo)管電磁閥8用于接收由濾波板3傳輸至的方波信號(hào)(即模擬控制信號(hào)),進(jìn)而控制導(dǎo)管電磁閥8的開閉狀態(tài)的。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,上位機(jī)1可以預(yù)先設(shè)置方波信號(hào)的產(chǎn)生時(shí)刻、持續(xù)時(shí)間,導(dǎo)管電磁閥8開啟時(shí)間在第0s~30s之間,其持續(xù)開啟時(shí)間范圍為1~1000ms。

      上述各實(shí)施例中,離子阱采用四極離子阱,其由上端帽電極9、下端帽電極10和環(huán)電極11構(gòu)成。進(jìn)樣導(dǎo)管7的正下方為上端帽電極9的中心圓孔,與上端帽電極9水平對(duì)稱設(shè)置有下端帽電極10;在上端帽電極9和下端帽電極10之間設(shè)置有環(huán)電極11,環(huán)電極11接收高速高壓放大模塊4傳輸至的模擬控制信號(hào),上端帽電極9和下端帽電極10均采用接地、直流或反向交流其中之一的連接方式。其中,模擬控制信號(hào)的正弦射頻電壓頻率范圍為50~5000Hz。

      上述各實(shí)施例中,D/A數(shù)模交換器2內(nèi)設(shè)置有數(shù)據(jù)采集板,數(shù)據(jù)采集板采集由電荷檢測(cè)器5傳輸至的樣品信息。對(duì)離子源和離子阱傳輸數(shù)模信控制號(hào)的轉(zhuǎn)換以及樣品信息采集,可以在一個(gè)D/A數(shù)模變換器2上完成,也可以在多個(gè)D/A數(shù)模變換器2上完成。

      上述實(shí)施例中,上位機(jī)1可以預(yù)先設(shè)置離子阱中正弦射頻電壓的振幅、頻率大小、頻率增減速度以及持續(xù)時(shí)間。

      上述各實(shí)施例中,上位機(jī)1接收的質(zhì)譜圖可以在上位機(jī)1上直接讀取,也可以保存為ASCII碼文件用origin讀取。

      上述各實(shí)施例中,D/A數(shù)模變換器、濾波板3、高速高壓放大模塊4、離子源、離子阱和電荷檢測(cè)器5可以組裝成一體化的便攜裝置。

      上述各實(shí)施例中,如圖2所示,在上位機(jī)1上進(jìn)行預(yù)先設(shè)置,1~5s時(shí),離子阱環(huán)電極11的正弦交流電壓的頻率為450Hz;使導(dǎo)管電磁閥8在第3s時(shí),開啟3ms后關(guān)閉,樣品受離子阱負(fù)壓的吸引進(jìn)入離子阱并被電離和囚禁。在第6~9s時(shí),離子阱環(huán)電極11的正弦交流電壓的頻率從450Hz線性降到150Hz,離子阱中的樣品離子按質(zhì)荷比從小到大的順序被拋出離子阱并被電荷檢測(cè)器5所檢出。

      實(shí)施例,對(duì)從美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)協(xié)會(huì)(NIST)購(gòu)買的標(biāo)準(zhǔn)顆粒3μm聚苯乙烯球的質(zhì)量進(jìn)行了快速的測(cè)定。

      將聚苯乙烯球用去離子水進(jìn)行清洗,將所制得的懸浮液滴加在預(yù)先切割好的硅片上,等懸浮溶液蒸干后將硅片固定于樣品靶上。開啟現(xiàn)有技術(shù)中的離子阱真空泵和數(shù)字測(cè)控系統(tǒng),并利用氦氣對(duì)真空體系的壓力進(jìn)行調(diào)節(jié),同時(shí)設(shè)置相關(guān)儀器的參數(shù)。

      對(duì)便攜式離子阱調(diào)頻質(zhì)譜儀的數(shù)字測(cè)控系統(tǒng)進(jìn)行設(shè)置,離子阱中的氣壓為2.6Pa,離子阱中環(huán)電極上的射頻電壓為1000V,上端帽電極和下端帽電極均接地,頻率掃描范圍為450Hz~150Hz,線性掃描時(shí)間為5s。

      開始實(shí)驗(yàn),導(dǎo)管電磁閥開啟后,樣品進(jìn)入離子阱中被囚禁,進(jìn)而通過頻率掃描方式將離子不穩(wěn)定拋出離子阱外,利用電荷檢測(cè)器對(duì)離子進(jìn)行檢測(cè),獲得樣品顆粒的質(zhì)譜圖,如圖3所示。圖中的峰值表示在某一時(shí)刻檢測(cè)到了特定質(zhì)量的聚苯乙烯球顆粒,其中,出峰時(shí)間反映顆粒的質(zhì)荷比,峰高反映顆粒所帶電荷量,通過這張圖的可以很方便地利用origin轉(zhuǎn)化為顆粒的質(zhì)量分布圖,一般取200顆聚苯乙烯球的質(zhì)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)后可以得到聚苯乙烯球的質(zhì)量分布柱狀圖。

      上述各實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明,各部件的結(jié)構(gòu)、尺寸、設(shè)置位置及形狀都是可以有所變化的,在本發(fā)明技術(shù)方案的基礎(chǔ)上,凡根據(jù)本發(fā)明原理對(duì)個(gè)別部件進(jìn)行的改進(jìn)和等同變換,均不應(yīng)排除在本發(fā)明的保護(hù)范圍之外。

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