本發(fā)明涉及電極材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料的制備方法。
背景技術(shù)：
：隨著全球可再生能源的普及應(yīng)用、電動(dòng)汽車(chē)產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展以及智能電網(wǎng)的建設(shè)，儲(chǔ)能技術(shù)成為制約促進(jìn)能源發(fā)展的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。目前的可再生能源技術(shù)主要有風(fēng)能、太陽(yáng)能、水力發(fā)電,但由于它們都存在較大的不可預(yù)測(cè)和多變特性，對(duì)電網(wǎng)的可靠性造成很大沖擊，因此尚未得到大規(guī)模的應(yīng)用。而儲(chǔ)能技術(shù)的發(fā)展可有效地解決此問(wèn)題，儲(chǔ)能的本質(zhì)是實(shí)現(xiàn)對(duì)電能的儲(chǔ)存。目前世界各國(guó)都在加強(qiáng)對(duì)電化學(xué)儲(chǔ)能技術(shù)的研究。電化學(xué)儲(chǔ)能器件的總體性能的主要決定因素是電極材料的電化學(xué)性能，所以石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料的研究成為此領(lǐng)域內(nèi)研究的熱點(diǎn)，在現(xiàn)有的技術(shù)中，例如，申請(qǐng)?zhí)枮?01310146410.2（一種基于泡沫鎳的超級(jí)電容器電極的制備方法及其產(chǎn)品）中公布的一種電極材料，是通過(guò)在泡沫鎳基體上沉積一層氧化石墨烯，然后通過(guò)電化學(xué)還原得到沉積有石墨烯的泡沫鎳，然后在石墨烯上水涂覆一層碳納米管。然而用于生產(chǎn)氧化石墨烯的方法主要通過(guò)硫酸、硝酸、高錳酸鉀等強(qiáng)氧化劑對(duì)石墨粉進(jìn)行氧化，從而使石墨片層之間被含氧官能團(tuán)撐開(kāi)達(dá)到片層分離的目的，最后通過(guò)化學(xué)還原的方法得到石墨烯，使用上述方法得到的石墨烯，石墨烯和基體之間容易出現(xiàn)結(jié)晶現(xiàn)象，使得石墨烯的質(zhì)量大大降低，并且利用水涂覆方法轉(zhuǎn)移到石墨烯層上的碳納米管，相互之間纏繞和團(tuán)聚十分嚴(yán)重，大大降低了其比表面積和導(dǎo)電率。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：基于
背景技術(shù)：
存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料的制備方法。本發(fā)明提出的一種石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料的制備方法，包括以下步驟：S1：選取單個(gè)金屬為基體，基體為片狀立體結(jié)構(gòu)；S2：將S1中的基體置于等離子真空裝置中，首先將等離子真空裝置中的壓強(qiáng)設(shè)置為100-300Pa以及溫度設(shè)置為400-600℃，然后向等離子真空裝置中通入氬氣，在通入氬氣的同時(shí)不間斷向基體噴灑去離子水和活化劑的混合液，去離子水和活化劑的混合比例為10:1-20:1，直到S1中的基體在等離子真空裝置中的放置時(shí)間為35-45min，對(duì)S1中的基體進(jìn)行活化處理；S3：將S2活化后的基體移至真空爐腔內(nèi)，真空爐腔的壓強(qiáng)設(shè)置為0-2Pa以及溫度設(shè)置為800-1200℃，首先通入混合保護(hù)氣體，然后在通入混合保護(hù)氣體的10-20min以后進(jìn)行通入碳源，使得真空爐腔內(nèi)部發(fā)生碳源反應(yīng)，碳源的反應(yīng)時(shí)間為10-20min，碳源反應(yīng)結(jié)束后，真空爐腔內(nèi)的基體自然冷卻至室溫，制備得到石墨烯層的厚度為5-50nm；S4：在S3所述的石墨烯層上采用真空鍍工藝進(jìn)行沉淀過(guò)渡金屬層；S5：將S4所述的鍍有過(guò)渡金屬層的基體置于真空爐腔，真空爐腔的壓強(qiáng)設(shè)置為0-2Pa以及溫度設(shè)置為1000-1500℃，首先通入混合保護(hù)氣體，當(dāng)真空爐腔的內(nèi)部溫度到達(dá)設(shè)定溫度時(shí)，開(kāi)始通入碳源，此時(shí)碳源和混合保護(hù)氣體的流速比為30:80-70:80，真空爐腔內(nèi)部發(fā)生碳源反應(yīng)，碳源的反應(yīng)時(shí)間為30-90min，碳源反應(yīng)結(jié)束后，真空爐腔內(nèi)的基體自然冷卻至室溫，制備得到碳納米管的長(zhǎng)度為10-100um；S6：將S5所述的鍍有碳納米管的基體在去離子水中浸泡3-6h，然后進(jìn)行過(guò)濾，然后在鍍有碳納米管的基體上涂設(shè)活化劑，放入反應(yīng)爐中2-5h，且反應(yīng)爐中的溫度設(shè)置為300-700℃，再用去離子水進(jìn)行洗滌鍍有碳納米管的基體，最終即可得到石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料。優(yōu)選地，所述S1中，基體為鎳、銅或鈷。優(yōu)選地，所述S4中，過(guò)渡金屬層為鎳、鈷或鐵。優(yōu)選地，所述S3和S5中，混合保護(hù)氣體為氬氣和氦氣的混合氣體。本發(fā)明的有益效果：1、通過(guò)步驟S2對(duì)基體進(jìn)行活化處理，便于石墨烯層在基體上進(jìn)行沉淀，有利于石墨烯層的增長(zhǎng)，以及在S5中通入碳源來(lái)獲得石墨烯層，避免了石墨烯層和基體之間出現(xiàn)結(jié)晶，極大的提高了石墨烯的質(zhì)量；2、通過(guò)石墨烯層和碳納米管的設(shè)置，使得石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料的比表面積和導(dǎo)電率高；3、通過(guò)S6對(duì)碳納米管進(jìn)行活化處理，使得碳納米管的活性大大增強(qiáng)，極大的增強(qiáng)了石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料的導(dǎo)電率高；本發(fā)明可以避免石墨烯層和基體之間出現(xiàn)結(jié)晶現(xiàn)象，使得石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料的質(zhì)量高，且石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料的導(dǎo)電率和比表面率高。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步解說(shuō)。實(shí)施例一本實(shí)施例中提出了一種石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料的制備方法，包括以下步驟：S1：選取單個(gè)金屬為基體，基體為片狀立體結(jié)構(gòu)；S2：將S1中的基體置于等離子真空裝置中，首先將等離子真空裝置中的壓強(qiáng)設(shè)置為100Pa以及溫度設(shè)置為400℃，然后向等離子真空裝置中通入氬氣，在通入氬氣的同時(shí)不間斷向基體噴灑去離子水和活化劑的混合液，去離子水和活化劑的混合比例為10:1，直到S1中的基體在等離子真空裝置中的放置時(shí)間為35min，對(duì)S1中的基體進(jìn)行活化處理；S3：將S2活化后的基體移至真空爐腔內(nèi)，真空爐腔的壓強(qiáng)設(shè)置為0Pa以及溫度設(shè)置為800℃，首先通入混合保護(hù)氣體，然后在通入混合保護(hù)氣體的10min以后進(jìn)行通入碳源，使得真空爐腔內(nèi)部發(fā)生碳源反應(yīng)，碳源的反應(yīng)時(shí)間為10min，碳源反應(yīng)結(jié)束后，真空爐腔內(nèi)的基體自然冷卻至室溫，制備得到石墨烯層的厚度為10nm；S4：在S3所述的石墨烯層上采用真空鍍工藝進(jìn)行沉淀過(guò)渡金屬層；S5：將S4所述的鍍有過(guò)渡金屬層的基體置于真空爐腔，真空爐腔的壓強(qiáng)設(shè)置為0Pa以及溫度設(shè)置為1000℃，首先通入混合保護(hù)氣體，當(dāng)真空爐腔的內(nèi)部溫度到達(dá)設(shè)定溫度時(shí)，開(kāi)始通入碳源，此時(shí)碳源和混合保護(hù)氣體的流速比為30:80，真空爐腔內(nèi)部發(fā)生碳源反應(yīng)，碳源的反應(yīng)時(shí)間為30min，碳源反應(yīng)結(jié)束后，真空爐腔內(nèi)的基體自然冷卻至室溫，制備得到碳納米管的長(zhǎng)度為10um；S6：將S5所述的鍍有碳納米管的基體在去離子水中浸泡3h，然后進(jìn)行過(guò)濾，然后在鍍有碳納米管的基體上涂設(shè)活化劑，放入反應(yīng)爐中2h，且反應(yīng)爐中的溫度設(shè)置為300℃，再用去離子水進(jìn)行洗滌鍍有碳納米管的基體，最終即可得到石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料。實(shí)施例二本實(shí)施例中提出了一種石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料的制備方法，包括以下步驟：S1：選取單個(gè)金屬為基體，基體為片狀立體結(jié)構(gòu)；S2：將S1中的基體置于等離子真空裝置中，首先將等離子真空裝置中的壓強(qiáng)設(shè)置為200Pa以及溫度設(shè)置為500℃，然后向等離子真空裝置中通入氬氣，在通入氬氣的同時(shí)不間斷向基體噴灑去離子水和活化劑的混合液，去離子水和活化劑的混合比例為15:1，直到S1中的基體在等離子真空裝置中的放置時(shí)間為40min，對(duì)S1中的基體進(jìn)行活化處理；S3：將S2活化后的基體移至真空爐腔內(nèi)，真空爐腔的壓強(qiáng)設(shè)置為1Pa以及溫度設(shè)置為1000℃，首先通入混合保護(hù)氣體，然后在通入混合保護(hù)氣體的15min以后進(jìn)行通入碳源，使得真空爐腔內(nèi)部發(fā)生碳源反應(yīng)，碳源的反應(yīng)時(shí)間為15min，碳源反應(yīng)結(jié)束后，真空爐腔內(nèi)的基體自然冷卻至室溫，制備得到石墨烯層的厚度為25nm；S4：在S3所述的石墨烯層上采用真空鍍工藝進(jìn)行沉淀過(guò)渡金屬層；S5：將S4所述的鍍有過(guò)渡金屬層的基體置于真空爐腔，真空爐腔的壓強(qiáng)設(shè)置為1Pa以及溫度設(shè)置為1250℃，首先通入混合保護(hù)氣體，當(dāng)真空爐腔的內(nèi)部溫度到達(dá)設(shè)定溫度時(shí)，開(kāi)始通入碳源，此時(shí)碳源和混合保護(hù)氣體的流速比為60:80，真空爐腔內(nèi)部發(fā)生碳源反應(yīng)，碳源的反應(yīng)時(shí)間為60min，碳源反應(yīng)結(jié)束后，真空爐腔內(nèi)的基體自然冷卻至室溫，制備得到碳納米管的長(zhǎng)度為50um；S6：將S5所述的鍍有碳納米管的基體在去離子水中浸泡4h，然后進(jìn)行過(guò)濾，然后在鍍有碳納米管的基體上涂設(shè)活化劑，放入反應(yīng)爐中4h，且反應(yīng)爐中的溫度設(shè)置為550℃，再用去離子水進(jìn)行洗滌鍍有碳納米管的基體，最終即可得到石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料。實(shí)施例三本實(shí)施例中提出了一種石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料的制備方法，包括以下步驟：S1：選取單個(gè)金屬為基體，基體為片狀立體結(jié)構(gòu)；S2：將S1中的基體置于等離子真空裝置中，首先將等離子真空裝置中的壓強(qiáng)設(shè)置為300Pa以及溫度設(shè)置為600℃，然后向等離子真空裝置中通入氬氣，在通入氬氣的同時(shí)不間斷向基體噴灑去離子水和活化劑的混合液，去離子水和活化劑的混合比例為20:1，直到S1中的基體在等離子真空裝置中的放置時(shí)間為45min，對(duì)S1中的基體進(jìn)行活化處理；S3：將S2活化后的基體移至真空爐腔內(nèi)，真空爐腔的壓強(qiáng)設(shè)置為2Pa以及溫度設(shè)置為1200℃，首先通入混合保護(hù)氣體，然后在通入混合保護(hù)氣體的20min以后進(jìn)行通入碳源，使得真空爐腔內(nèi)部發(fā)生碳源反應(yīng)，碳源的反應(yīng)時(shí)間為20min，碳源反應(yīng)結(jié)束后，真空爐腔內(nèi)的基體自然冷卻至室溫，制備得到石墨烯層的厚度為50nm；S4：在S3所述的石墨烯層上采用真空鍍工藝進(jìn)行沉淀過(guò)渡金屬層；S5：將S4所述的鍍有過(guò)渡金屬層的基體置于真空爐腔，真空爐腔的壓強(qiáng)設(shè)置為2Pa以及溫度設(shè)置為1500℃，首先通入混合保護(hù)氣體，當(dāng)真空爐腔的內(nèi)部溫度到達(dá)設(shè)定溫度時(shí)，開(kāi)始通入碳源，此時(shí)碳源和混合保護(hù)氣體的流速比為70:80，真空爐腔內(nèi)部發(fā)生碳源反應(yīng)，碳源的反應(yīng)時(shí)間為90min，碳源反應(yīng)結(jié)束后，真空爐腔內(nèi)的基體自然冷卻至室溫，制備得到碳納米管的長(zhǎng)度為100um；S6：將S5所述的鍍有碳納米管的基體在去離子水中浸泡6h，然后進(jìn)行過(guò)濾，然后在鍍有碳納米管的基體上涂設(shè)活化劑，放入反應(yīng)爐中5h，且反應(yīng)爐中的溫度設(shè)置為700℃，再用去離子水進(jìn)行洗滌鍍有碳納米管的基體，最終即可得到石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料。對(duì)比常規(guī)的電極材料與實(shí)施例一至三的石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料，實(shí)施例一至三的石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料比常規(guī)的電極材料的提高百分比如下表：實(shí)施例一二三石墨烯質(zhì)量提高百分比15%30%26%導(dǎo)電率提高百分比20%35%18%比表面積提高百分比12%25%16%由上述表格可知，本發(fā)明提出的石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料和常規(guī)的電極材料相比較，石墨烯和碳納米管復(fù)合的電極材料的性能具有明顯的提高。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3