本發(fā)明涉及一種復(fù)合電極材料的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的高速發(fā)展，特別是工業(yè)化與科技化的今天，人類和能量更是密不可分。由于化石能源的大規(guī)模使用，使得化石燃料資源逐漸減少，同時(shí)對(duì)環(huán)境造成了巨大的污染，以傳統(tǒng)化石能源為主的能源結(jié)構(gòu)早已不能滿足時(shí)代發(fā)展的需求，對(duì)新能源的開(kāi)發(fā)與利用因此而變得迫切。目前已知的新能源如太陽(yáng)能、風(fēng)能、水能、潮汐能等，雖得到了不同程度的利用，但由于受季節(jié)、地區(qū)等因素的影響很大，不能持續(xù)穩(wěn)定的供給使用，能量?jī)?chǔ)存的概念應(yīng)運(yùn)而生。新能源技術(shù)的迅速發(fā)展對(duì)相應(yīng)的能量?jī)?chǔ)存設(shè)備的要求越來(lái)越高，多種多樣的便攜式電子設(shè)備的廣泛使用，對(duì)輕便靈活的儲(chǔ)能設(shè)備也提出更高的要求。為降低大氣污染的程度，電動(dòng)交通工具的發(fā)展已成為必然，這同樣需要高性能的儲(chǔ)能裝置。目前鋰離子電池是目前市場(chǎng)上的主流二次電池能量存儲(chǔ)電源之一，但是全球的鋰資源將無(wú)法有效滿足動(dòng)力鋰離子電池的巨大需求。盡管新的鋰源正同時(shí)被不斷開(kāi)發(fā)，金屬鋰也可一定程度的回收利用，但這些都存在一定的滯后性，從而將進(jìn)一步推高與鋰相關(guān)材料的價(jià)格，增大電池成本，最終阻礙新能源產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。因此，開(kāi)發(fā)其他廉價(jià)可替代鋰離子電池的相關(guān)儲(chǔ)能技術(shù)非常關(guān)鍵。鈉在地球中蘊(yùn)藏量豐富，位列第四位儲(chǔ)量豐富元素，其存貯量比鋰要高4～5個(gè)數(shù)量級(jí)，因此，用鈉代替鋰能緩解鋰的資源短缺問(wèn)題。鈉離子電池在近些年引起了研究者與工業(yè)界的廣泛關(guān)注。

鈉離子電池電極材料目前被廣泛研究，但是多數(shù)電極材料還停留在實(shí)驗(yàn)室研發(fā)階段，尚無(wú)成熟的商用的鈉離子電池負(fù)極材料被應(yīng)用，所以研究高容量的具有潛在商業(yè)應(yīng)用價(jià)值的鈉離子電池電極材料迫在眉睫。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有鈉離子電池電極材料存在能量密度低，功率密度小，循環(huán)穩(wěn)定性差等問(wèn)題，而提供一種氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料的制備方法。

一種氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、制備硬碳纖維布：利用無(wú)水乙醇對(duì)白色棉布清洗3次～5次，再進(jìn)行干燥；將干燥后的白色棉布放入管式爐中，再在惰性氣體保護(hù)下以2℃/min～4℃/min的升溫速率從室溫升至180℃～250℃，再在溫度為180℃～250℃下保溫40min～80min，再以2℃/min～4℃/min的升溫速率從180℃～250℃升至900℃～1200℃，再在溫度為900℃～1200℃下保溫90min～150min，最后以3℃/min～5℃/min的降溫速率從900℃～1200℃降至180℃～220℃，程序停止，自然降溫至室溫，退火處理結(jié)束，得到硬碳纖維布；

二、利用溶劑熱制備三維氧化釩納米片陣列：將異丙醇加入到反應(yīng)釜中，再將三異丙醇氧釩以5滴/min～10滴/min的滴加速度滴入到異丙醇中，再在攪拌速度為300r/min～500r/min下攪拌反應(yīng)30min～60min，得到反應(yīng)液；將步驟一中得到的硬碳纖維布浸入到反應(yīng)液中，再將反應(yīng)釜密封，將密封的反應(yīng)釜放入溫度為180℃～220℃的烘箱中反應(yīng)6h～8h，再取出密封的反應(yīng)釜，自然冷卻至室溫，得到負(fù)載氧化釩的硬碳纖維布；首先使用蒸餾水對(duì)負(fù)載氧化釩的硬碳纖維布清洗3次～5次，再使用無(wú)水乙醇清洗3次～5次，最后在超聲功率為75W～100W下超聲清洗1min～5min，取出后再在溫度為60℃下干燥12h，得到三維氧化釩納米片陣列；

步驟二中所述的反應(yīng)液中三異丙醇氧釩與異丙醇的體積比為(0.2～0.5):30；

步驟二中所述的硬碳纖維布的質(zhì)量與反應(yīng)液的體積比為(0.5g～1g):30mL；

三、退火處理：將步驟二中得到的三維氧化釩納米片陣列放入管式爐中，再在空氣氣氛下將管式爐以2℃/min～4℃/min的升溫速率從室溫升溫至280℃～320℃，再在溫度為280℃～320℃下保溫100min～150min，最后以3℃/min～6℃/min的降溫速率從280℃～320℃降至室溫，退火處理結(jié)束，得到氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn)：

一、本發(fā)明提供的一種氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料的制備方法可獲得氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料，氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料作為三維維納結(jié)構(gòu)的電極材料，在制作電池時(shí)無(wú)需粘結(jié)劑與導(dǎo)電劑，便可用于鈉離子電池負(fù)極材料；

二、本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、制備條件溫和、價(jià)格低廉、可以規(guī)?；a(chǎn)；在提高儲(chǔ)鈉容量的同時(shí)還可大幅度減輕儲(chǔ)能器件的重量，在未來(lái)的柔性可穿戴的器件中具有巨大的應(yīng)用前景；

三、本發(fā)明制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料展現(xiàn)出良好的循環(huán)穩(wěn)定性，500個(gè)循環(huán)后容量保留大于90％；

四、本發(fā)明制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料作為鈉離子電池負(fù)極材料的扣式鈉離子電池展現(xiàn)出良好的倍率性能，在低的充放電電流密度0.1A/g下，其比容量約為135mAh/g，在高的充放電電流密度2A/g下，其比容量約為65mAh/g。

本發(fā)明可獲得一種氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例一步驟一得到的硬碳纖維布放大20000倍的SEM圖；

圖2為實(shí)施例一制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料放大4000倍的SEM圖；

圖3為實(shí)施例一制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料放大10000倍的SEM圖；

圖4為實(shí)施例二制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料放大6000倍的SEM圖；

圖5為實(shí)施例二制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料放大30000倍的SEM圖；

圖6為以實(shí)施例一制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料作為鈉離子電池負(fù)極材料的扣式鈉離子電池的電極循環(huán)性能圖；

圖7為以實(shí)施例一制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料作為鈉離子電池負(fù)極材料的扣式鈉離子電池的倍率性能圖，1為放電曲線，2為充電曲線，A為充放電電流密度為0.1A/g，B為充放電電流密度為0.2A/g，C為充放電電流密度為0.5A/g，D為充放電電流密度為1A/g，E為充放電電流密度為2A/g，F(xiàn)為充放電電流密度為0.2A/g，G為充放電電流密度為0.1A/g。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式是一種氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、制備硬碳纖維布：利用無(wú)水乙醇對(duì)白色棉布清洗3次～5次，再進(jìn)行干燥；將干燥后的白色棉布放入管式爐中，再在惰性氣體保護(hù)下以2℃/min～4℃/min的升溫速率從室溫升至180℃～250℃，再在溫度為180℃～250℃下保溫40min～80min，再以2℃/min～4℃/min的升溫速率從180℃～250℃升至900℃～1200℃，再在溫度為900℃～1200℃下保溫90min～150min，最后以3℃/min～5℃/min的降溫速率從900℃～1200℃降至180℃～220℃，程序停止，自然降溫至室溫，退火處理結(jié)束，得到硬碳纖維布；

二、利用溶劑熱制備三維氧化釩納米片陣列：將異丙醇加入到反應(yīng)釜中，再將三異丙醇氧釩以5滴/min～10滴/min的滴加速度滴入到異丙醇中，再在攪拌速度為300r/min～500r/min下攪拌反應(yīng)30min～60min，得到反應(yīng)液；將步驟一中得到的硬碳纖維布浸入到反應(yīng)液中，再將反應(yīng)釜密封，將密封的反應(yīng)釜放入溫度為180℃～220℃的烘箱中反應(yīng)6h～8h，再取出密封的反應(yīng)釜，自然冷卻至室溫，得到負(fù)載氧化釩的硬碳纖維布；首先使用蒸餾水對(duì)負(fù)載氧化釩的硬碳纖維布清洗3次～5次，再使用無(wú)水乙醇清洗3次～5次，最后在超聲功率為75W～100W下超聲清洗1min～5min，取出后再在溫度為60℃下干燥12h，得到三維氧化釩納米片陣列；

步驟二中所述的反應(yīng)液中三異丙醇氧釩與異丙醇的體積比為(0.2～0.5):30；

步驟二中所述的硬碳纖維布的質(zhì)量與反應(yīng)液的體積比為(0.5g～1g):30mL；

三、退火處理：將步驟二中得到的三維氧化釩納米片陣列放入管式爐中，再在空氣氣氛下將管式爐以2℃/min～4℃/min的升溫速率從室溫升溫至280℃～320℃，再在溫度為280℃～320℃下保溫100min～150min，最后以3℃/min～6℃/min的降溫速率從280℃～320℃降至室溫，退火處理結(jié)束，得到氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)施方式有以下優(yōu)點(diǎn)：

一、本實(shí)施方式提供的一種氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料的制備方法可獲得氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料，氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料作為三維維納結(jié)構(gòu)的電極材料，在制作電池時(shí)無(wú)需粘結(jié)劑與導(dǎo)電劑，便可用于鈉離子電池負(fù)極材料；

二、本實(shí)施方式制備工藝簡(jiǎn)單、制備條件溫和、價(jià)格低廉、可以規(guī)?；a(chǎn)；在提高儲(chǔ)鈉容量的同時(shí)還可大幅度減輕儲(chǔ)能器件的重量，在未來(lái)的柔性可穿戴的器件中具有巨大的應(yīng)用前景；

三、本實(shí)施方式制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料展現(xiàn)出良好的循環(huán)穩(wěn)定性，500個(gè)循環(huán)后容量保留大于90％；

四、本實(shí)施方式制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料作為鈉離子電池負(fù)極材料的扣式鈉離子電池展現(xiàn)出良好的倍率性能，在低的充放電電流密度0.1A/g下，其比容量約為135mAh/g，在高的充放電電流密度2A/g下，其比容量約為65mAh/g。

本實(shí)施方式可獲得一種氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同點(diǎn)是：步驟一中所述的惰性氣體為氬氣或氮?dú)?。其他步驟與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二之一不同點(diǎn)是：步驟一中利用無(wú)水乙醇對(duì)白色棉布清洗3次～4次，再進(jìn)行干燥；將干燥后的白色棉布放入管式爐中，再在惰性氣體保護(hù)下以2℃/min～3℃/min的升溫速率從室溫升至180℃～200℃，再在溫度為180℃～200℃下保溫40min～60min，再以2℃/min～3℃/min的升溫速率從180℃～200℃升至900℃～1000℃，再在溫度為900℃～1000℃下保溫90min～120min，最后以3℃/min～4℃/min的降溫速率從900℃～1000℃降至180℃～200℃，程序停止，自然降溫至室溫，退火處理結(jié)束，得到硬碳纖維布。其他步驟與具體實(shí)施方式一或二相同。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同點(diǎn)是：步驟一中利用無(wú)水乙醇對(duì)白色棉布清洗4次～5次，再進(jìn)行干燥；將干燥后的白色棉布放入管式爐中，再在惰性氣體保護(hù)下以3℃/min～4℃/min的升溫速率從室溫升至200℃～250℃，再在溫度為200℃～250℃下保溫60min～80min，再以3℃/min～4℃/min的升溫速率從200℃～250℃升至1000℃～1200℃，再在溫度為1000℃～1200℃下保溫120min～150min，最后以4℃/min～5℃/min的降溫速率從1000℃～1200℃降至200℃～220℃，程序停止，自然降溫至室溫，退火處理結(jié)束，得到硬碳纖維布。其他步驟與具體實(shí)施方式一至三相同。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同點(diǎn)是：步驟二中將異丙醇加入到反應(yīng)釜中，再將三異丙醇氧釩以5滴/min～8滴/min的滴加速度滴入到異丙醇中，再在攪拌速度為500r/min下攪拌反應(yīng)30min～40min，得到反應(yīng)液；將步驟一中得到的硬碳纖維布浸入到反應(yīng)液中，再將反應(yīng)釜密封，將密封的反應(yīng)釜放入溫度為180℃～200℃的烘箱中反應(yīng)6h～7h，再取出密封的反應(yīng)釜，自然冷卻至室溫，得到負(fù)載氧化釩的硬碳纖維布；首先使用蒸餾水對(duì)負(fù)載氧化釩的硬碳纖維布清洗3次～4次，再使用無(wú)水乙醇清洗3次～4次，最后在超聲功率為75W～100W下超聲清洗1min，取出后再在溫度為60℃下干燥12h，得到三維氧化釩納米片陣列。其他步驟與具體實(shí)施方式一至四相同。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同點(diǎn)是：步驟二中將異丙醇加入到反應(yīng)釜中，再將三異丙醇氧釩以8滴/min～10滴/min的滴加速度滴入到異丙醇中，再在攪拌速度為500r/min下攪拌反應(yīng)40min～60min，得到反應(yīng)液；將步驟一中得到的硬碳纖維布浸入到反應(yīng)液中，再將反應(yīng)釜密封，將密封的反應(yīng)釜放入溫度為200℃～220℃的烘箱中反應(yīng)7h～8h，再取出密封的反應(yīng)釜，自然冷卻至室溫，得到負(fù)載氧化釩的硬碳纖維布；首先使用蒸餾水對(duì)負(fù)載氧化釩的硬碳纖維布清洗4次～5次，再使用無(wú)水乙醇清洗4次～5次，最后在超聲功率為75W～100W下超聲清洗1min，取出后再在溫度為60℃下干燥12h，得到三維氧化釩納米片陣列。其他步驟與具體實(shí)施方式一至五相同。

具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至六之一不同點(diǎn)是：步驟二中所述的反應(yīng)液中三異丙醇氧釩與異丙醇的體積比為(0.2～0.3):30。其他步驟與具體實(shí)施方式一至六相同。

具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至七之一不同點(diǎn)是：步驟二中所述的硬碳纖維布的質(zhì)量與反應(yīng)液的體積比為(0.5g～0.8g):30mL。其他步驟與具體實(shí)施方式一至七相同。

具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至八之一不同點(diǎn)是：步驟三中將步驟二中得到的三維氧化釩納米片陣列放入管式爐中，再在空氣氣氛下將管式爐以2℃/min～3℃/min的升溫速率從室溫升溫至280℃～300℃，再在溫度為280℃～300℃下保溫100min～120min，最后以3℃/min～5℃/min的降溫速率從280℃～300℃降至室溫，退火處理結(jié)束，得到氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料。其他步驟與具體實(shí)施方式一至八相同。

具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至九之一不同點(diǎn)是：步驟三中將步驟二中得到的三維氧化釩納米片陣列放入管式爐中，再在空氣氣氛下將管式爐以3℃/min～4℃/min的升溫速率從室溫升溫至300℃～320℃，再在溫度為300℃～320℃下保溫120min～150min，最后以5℃/min～6℃/min的降溫速率從300℃～320℃降至室溫，退火處理結(jié)束，得到氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料。其他步驟與具體實(shí)施方式一至九相同。采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果：

實(shí)施例一：一種氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、制備硬碳纖維布：利用無(wú)水乙醇對(duì)白色棉布清洗4次，再進(jìn)行干燥；將干燥后的白色棉布放入管式爐中，再在氬氣氣氛保護(hù)下以3℃/min的升溫速率從室溫升至200℃，再在溫度為200℃下保溫60min，再以3℃/min的升溫速率從200℃升至1000℃，再在溫度為1000℃下保溫120min，最后以5℃/min的降溫速率從1000℃降至200℃，程序停止，自然降溫至室溫，退火處理結(jié)束，得到硬碳纖維布；

二、利用溶劑熱制備三維氧化釩納米片陣列：將30mL異丙醇加入到反應(yīng)釜中，再將0.2mL三異丙醇氧釩以8滴/min的滴加速度滴入到30mL異丙醇中，再在攪拌速度為500r/min下攪拌反應(yīng)60min，得到反應(yīng)液；將步驟一中得到的硬碳纖維布浸入到反應(yīng)液中，再將反應(yīng)釜密封，將密封的反應(yīng)釜放入溫度為200℃的烘箱中反應(yīng)6h，再取出密封的反應(yīng)釜，自然冷卻至室溫，得到負(fù)載氧化釩的硬碳纖維布；首先使用蒸餾水對(duì)負(fù)載氧化釩的硬碳纖維布清洗3次，再使用無(wú)水乙醇清洗3次，最后在超聲功率為75W下超聲清洗1min，取出后再在溫度為60℃下干燥12h，干燥，得到三維氧化釩納米片陣列；

步驟二中所述的硬碳纖維布的質(zhì)量與反應(yīng)液的體積比為0.5g:30mL；

三、退火處理：將步驟二中得到的三維氧化釩納米片陣列放入管式爐中，再在空氣氣氛下將管式爐以3℃/min的升溫速率從室溫升溫至300℃，再在溫度為300℃下保溫120min，最后以5℃/min的降溫速率從300℃降至室溫，退火處理結(jié)束，得到氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料。

組裝鈉離子電池：

將實(shí)施例二制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料放入電池殼，滴加50μL的電解質(zhì)，放入隔膜；再在隔膜上滴加50μL的電解液，使隔膜覆蓋電極材料，再放入鈉金屬片，再蓋上外殼；將電池壓緊，再在室溫下靜置24h，得到利用實(shí)施例一制備三維復(fù)合電極材料作為鈉離子電池負(fù)極材料的扣式鈉離子電池；

所述的隔膜為直徑為18mm的圓形；

所述的電解質(zhì)濃度為1mol/L的NaPF₆溶液；所述的隔膜為whatman公司的Glass fiber D；所述的電解液為碳酸亞乙酯、碳酸二乙酯和氟代碳酸乙烯酯的混合液，混合液中碳酸亞乙酯與碳酸二乙酯的體積比為1:1；碳酸亞乙酯與氟代碳酸乙烯酯的體積比為1:0.03。

實(shí)施例二：一種氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、制備硬碳纖維布：利用無(wú)水乙醇對(duì)白色棉布清洗4次，再進(jìn)行干燥；將干燥后的白色棉布放入管式爐中，再在氬氣氣氛保護(hù)下以3℃/min的升溫速率從室溫升至200℃，再在溫度為200℃下保溫60min，再以3℃/min的升溫速率從200℃升至1000℃，再在溫度為1000℃下保溫120min，最后以5℃/min的降溫速率從1000℃降至200℃，程序停止，自然降溫至室溫，退火處理結(jié)束，得到硬碳纖維布；

二、利用溶劑熱制備三維氧化釩納米片陣列：將30mL異丙醇加入到反應(yīng)釜中，再將0.5mL三異丙醇氧釩以8滴/min的滴加速度滴入到30mL異丙醇中，再在攪拌速度為500r/min下攪拌反應(yīng)60min，得到反應(yīng)液；將步驟一中得到的硬碳纖維布浸入到反應(yīng)液中，再將反應(yīng)釜密封，將密封的反應(yīng)釜放入溫度為200℃的烘箱中反應(yīng)6h，再取出密封的反應(yīng)釜，自然冷卻至室溫，得到負(fù)載氧化釩的硬碳纖維布；首先使用蒸餾水對(duì)負(fù)載氧化釩的硬碳纖維布清洗3次，再使用無(wú)水乙醇清洗3次，最后在超聲功率為75W下超聲清洗1min，取出后再在溫度為60℃下干燥12h，得到三維氧化釩納米片陣列；

步驟二中所述的硬碳纖維布的質(zhì)量與反應(yīng)液的體積比為1g:30mL；

三、退火處理：將步驟二中得到的三維氧化釩納米片陣列放入管式爐中，再在空氣氣氛下將管式爐以3℃/min的升溫速率從室溫升溫至300℃，再在溫度為300℃下保溫120min，最后以5℃/min的降溫速率從300℃降至室溫，退火處理結(jié)束，得到氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料。

組裝鈉離子電池：

將實(shí)施例一制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料放入電池殼，滴加50μL的電解質(zhì)，放入隔膜；再在隔膜上滴加50μL的電解液，使隔膜覆蓋電極材料，再放入鈉金屬片，再蓋上外殼；將電池壓緊，再在室溫下靜置24h，得到利用實(shí)施例一制備三維復(fù)合電極材料作為鈉離子電池負(fù)極材料的扣式鈉離子電池；

所述的隔膜為直徑為18mm的圓形；

所述的電解質(zhì)濃度為1mol/L的NaPF₆溶液；所述的隔膜為whatman公司的Glass fiber D；所述的電解液為碳酸亞乙酯、碳酸二乙酯和氟代碳酸乙烯酯的混合液，混合液中碳酸亞乙酯與碳酸二乙酯的體積比為1:1；碳酸亞乙酯與氟代碳酸乙烯酯的體積比為1:0.03。

圖1為實(shí)施例一步驟一得到的硬碳纖維布放大20000倍的SEM圖；

從圖1可知，原始的硬碳纖維布中的纖維表面光滑，纖維直徑為2μm～4μm。

圖2為實(shí)施例一制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料放大4000倍的SEM圖；

從圖2可知，三維氧化釩納米片均勻的負(fù)載在每根硬碳纖維布上，納米片陣列之間存在微小的距離，形成微小的納米片團(tuán)簇。

圖3為實(shí)施例一制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料放大10000倍的SEM圖；

從圖3可知，硬碳纖維布中的纖維表面負(fù)載的氧化釩納米片團(tuán)簇，尺寸約為1μm～2μm，納米片的厚度小于100nm。

圖4為實(shí)施例二制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料放大6000倍的SEM圖；

從圖4可知，三維氧化釩納米片完全均勻的負(fù)載在每根硬碳纖維布上，形成納米片陣列。

圖5為實(shí)施例二制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料放大30000倍的SEM圖；

從圖5可知，硬碳纖維布中的纖維表面負(fù)載的氧化釩納米片陣列，納米片的厚度小于50nm。

圖6為以實(shí)施例一制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料作為鈉離子電池負(fù)極材料的扣式鈉離子電池的電極循環(huán)性能圖；

從圖6可知，以實(shí)施例一制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料作為鈉離子電池負(fù)極材料的扣式鈉離子電池展現(xiàn)出良好的循環(huán)穩(wěn)定性，500個(gè)循環(huán)后容量保留大于90％。

圖7為以實(shí)施例一制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料作為鈉離子電池負(fù)極材料的扣式鈉離子電池的倍率性能圖，1為放電曲線，2為充電曲線，A為充放電電流密度為0.1A/g，B為充放電電流密度為0.2A/g，C為充放電電流密度為0.5A/g，D為充放電電流密度為1A/g，E為充放電電流密度為2A/g，F(xiàn)為充放電電流密度為0.2A/g，G為充放電電流密度為0.1A/g。

從圖7可知，以實(shí)施例一制備的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料作為鈉離子電池負(fù)極材料的扣式鈉離子電池展現(xiàn)出良好的倍率性能，在低的充放電電流密度0.1A/g下，其比容量約為135mAh/g，在高的充放電電流密度2A/g下，其比容量約為65mAh/g。

以上實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所提供的氧化釩與硬碳纖維布復(fù)合電極材料的制備方法的制備方法，進(jìn)行了詳細(xì)介紹，對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，僅用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。