本發(fā)明涉及一種β-SiC薄膜的制備方法,屬于半導(dǎo)體薄膜制備領(lǐng)域。
背景技術(shù):
碳化硅(SiC)材料具有熱導(dǎo)率高、電子飽和速度高、擊穿電壓高、介電常數(shù)低等性能,在制備耐高溫、大功率、高頻及強(qiáng)輻射的半導(dǎo)體光電子器件等領(lǐng)域具有巨大的潛質(zhì),是一種能夠在極端條件下使用的新一代寬禁帶半導(dǎo)體材料。
目前,SiC薄膜的制備主要包括化學(xué)氣相沉積法和物理氣相沉積的磁控濺射等;大多采用高純單晶硅片做襯底,但是由于硅襯底與碳化硅之間存在20%的晶格失配和較大熱膨脹系數(shù)失配等問題,嚴(yán)重限制了其器件的性能和使用壽命?;瘜W(xué)氣相沉積且用于薄膜生長(zhǎng)的氣體源(如SiH4、C3H8等)大部分屬于易燃易爆物品,大多有毒,其尾氣污染環(huán)境對(duì)人體健康不利,且利用率低,成本高。同時(shí)化學(xué)氣相沉積生長(zhǎng)薄膜易在薄膜中形成雜質(zhì)顆粒,破壞薄膜的完整性。磁控濺射制備的SiC薄膜中,大多數(shù)以高純單晶硅片為襯底,少數(shù)采用玻璃片,藍(lán)寶石和鋼基為襯底;而且,多數(shù)是以SiC的燒結(jié)靶為靶材成本高難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于:提供一種半導(dǎo)體材料β-SiC薄膜的制備方法,以解決現(xiàn)有SiC薄膜的制備技術(shù)存在的工藝參數(shù)難控制,成本較高,難于大規(guī)模生產(chǎn)等問題。
為解決上述問題,擬采用這樣一種半導(dǎo)體材料β-SiC薄膜的制備方法,它包括下述步驟:
第一步驟,選取石墨片作襯底,清洗吹干;
第二步驟,在襯底上磁控濺射沉積一層Si膜,形成Si/C結(jié)構(gòu)樣品;
第三步驟,將上述步驟得到的樣品放置于高真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理獲得寬帶隙半導(dǎo)體β-SiC薄膜。
優(yōu)選地,第一步驟中石墨襯底為普通石墨和熱解石墨兩種;
優(yōu)選地,第二步驟中濺射沉積Si膜,濺射室真空度要求小于等于5.0×10-5Pa,室溫或襯底溫度為350~500℃兩種條件下濺射沉積參數(shù)如下:濺射氣壓1.0~4.0Pa,氬氣流量10~25sccm,濺射功率80~140W,沉積Si膜厚度約為420~840nm;
優(yōu)選地,第三步驟中,高真空熱處理爐中背底真空度達(dá)到8.0×10-4Pa后升溫,退火溫度900~1200℃,退火時(shí)間為10~14小時(shí)。整個(gè)退火過程真空度優(yōu)于2.0×10-3Pa。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明采用資源豐富,價(jià)格低廉且對(duì)環(huán)境無污染的石墨片為襯底,直接以Si靶做靶材,采用磁控濺射法,濺射過程易于控制Si厚度來制備高質(zhì)量的SiC薄膜,從而獲得一種高效、環(huán)保、廉價(jià)SiC薄膜的制備方法,解決硅襯底與碳化硅之間存在較大的晶格失配和熱膨脹失配,且克服現(xiàn)有技術(shù)存在的工藝參數(shù)難控制,成本較高,難于大規(guī)模生產(chǎn)等缺點(diǎn)。
附圖說明
圖1為本發(fā)明在普通石墨襯底上沉積560nm厚的Si膜,退火溫度為1000℃,退火時(shí)間為10~14h制備的樣品X射線衍射圖;
圖2為本發(fā)明在普通石墨襯底上沉積560nm厚的Si膜,退火溫度為1000℃,退火時(shí)間為12h制備的樣品掃描電鏡圖;
圖3為本發(fā)明在熱解石墨襯底上,室溫及襯底溫度為300~500℃條件下沉積560nm厚的Si膜,退火溫度為1000℃,退火時(shí)間為12h制備的樣品X射線衍射圖;
圖4為本發(fā)明在熱解石墨襯底上,襯底溫度為450℃條件下沉積560nm厚的Si膜,退火溫度為1000℃,退火時(shí)間為12h制備的樣品掃描電鏡圖;
圖5為普通石墨襯底上,室溫條件下沉積420~630nm厚的Si膜,退火溫度為1000℃,退火時(shí)間為12h制備的樣品X射線衍射圖;
圖6為普通石墨襯底上,室溫條件下沉積630nm厚的Si膜,退火溫度為1000℃,退火時(shí)間為12h制備的樣品表面形貌的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將通過附圖對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
實(shí)施例1:
(1)將單面拋光的普通石墨片依次在丙酮、無水酒精清洗15分鐘,目的是去除表面的有機(jī)物等,然后用去離子水清洗5次,每次10分鐘,吹干后,將石墨片固定在托盤上,送入磁控濺射系統(tǒng)的濺射室。
(2)當(dāng)濺射室真空度小于等于5.0×10-5Pa后,在正式濺射前,濺射清洗Si靶表面10min,主要去除靶材表面的氧化層。在石墨片上濺射沉積一層560nm厚的Si膜,形成Si/C結(jié)構(gòu),濺射用的本征Si靶(純度為99.99%)直徑60mm、厚度為5mm。濺射參數(shù)見表1。
(3)濺射完成后自然冷卻至室溫,取出樣品放置于加蓋鉬盒中,將鉬盒放入高真空熱處理爐的均溫區(qū),抽真空至8.0×10-4Pa后升溫至1000℃,恒溫10~14h,自然降溫,實(shí)驗(yàn)參數(shù)見表1。整個(gè)退火過程真空度優(yōu)于2.0×10-3Pa,退火后形成β-SiC薄膜。
圖1為普通石墨襯底上沉積560nm厚的Si膜,退火溫度為1000℃,退火時(shí)間為10~14h制備的樣品X射線衍射圖,圖中可見,除普通石墨襯底衍射峰外,其余峰均為β-SiC衍射峰,且與PDF標(biāo)準(zhǔn)譜(卡片號(hào):73-1665)中β-SiC衍射峰的晶面(111)(220)(311)三主峰一一對(duì)應(yīng),說明本實(shí)施例所述制備條件下,制備了結(jié)晶狀況良好的β-SiC薄膜。
圖2為普通石墨襯底上沉積560nm厚的Si膜,退火溫度為1000℃,退火時(shí)間為12h制備的樣品表面形貌的掃描電鏡圖,結(jié)果顯示室溫條件下濺射Si膜厚為560nm,退火溫度為1000℃,退火時(shí)間12h,β-SiC晶粒分布均勻,晶粒尺寸較大,表面平整。在實(shí)驗(yàn)所采用的退火條件下,有結(jié)晶狀態(tài)良好的β-SiC薄膜出現(xiàn)。
表1濺射及退火條件
實(shí)施例2:
(1)將單面拋光的熱解石墨片依次在丙酮、無水酒精清洗15分鐘,目的是去除表面的有機(jī)物等,然后用去離子水清洗5次,每次10分鐘,吹干后,將石墨片固定在托盤上,送入磁控濺射系統(tǒng)的濺射室。
(2)當(dāng)濺射室真空度小于等于5.0×10-5Pa后,襯底溫度350~500℃,在石墨片上濺射沉積一層560nm Si膜,形成Si/C結(jié)構(gòu),濺射參數(shù)見表2。濺射用的本征Si靶(純度為99.99%)直徑60mm、厚度為5mm。在正式濺射前,濺射清洗Si靶表面10min,主要去除靶材表面的氧化層。
(3)濺射完成后自然冷卻至室溫,取出樣品放置于加蓋鉬盒中,將鉬盒放入高真空熱處理爐的均溫區(qū),抽真空至8.0×10-4Pa后升溫至1000℃,恒溫12小時(shí),自然降溫,實(shí)驗(yàn)參數(shù)見表2。整個(gè)退火過程真空度優(yōu)于2.0×10-3Pa,退火后形成β-SiC薄膜。
圖3為熱解石墨襯底上,室溫及襯底溫度為300~500℃條件下沉積560nm厚的Si膜,退火溫度為1000℃,退火時(shí)間為12h制備的樣品X射線衍射圖,圖中可見,除熱解石墨襯底衍射峰外,其余峰均為β-SiC衍射峰,且與PDF標(biāo)準(zhǔn)譜(卡片號(hào):73-1665)中β-SiC衍射峰的晶面(111)(220)(311)三主峰一一對(duì)應(yīng),說明本發(fā)明所述制備條件下,制備了結(jié)晶狀況良好的β-SiC薄膜。
圖4為熱解石墨襯底上,襯底溫度為450℃條件下沉積560nm厚的Si膜,退火溫度為1000℃,退火時(shí)間為12h制備的樣品表面形貌的掃描電鏡圖,結(jié)果顯示襯底溫度為450℃條件下濺射Si膜厚為560nm,退火溫度為1000℃,退火時(shí)間12h,β-SiC晶粒分布均勻,晶粒尺寸較大,表面平整。在實(shí)驗(yàn)所采用的襯底加熱條件下,有結(jié)晶狀態(tài)良好的β-SiC薄膜出現(xiàn)。
表2濺射及退火條件
實(shí)施例3:
(1)將單面拋光的普通石墨片依次在丙酮、無水酒精清洗15分鐘,目的是去除表面的有機(jī)物等,然后用去離子水清洗5次,每次10分鐘,吹干后,將石墨片固定在托盤上,送入磁控濺射系統(tǒng)的濺射室。
(2)當(dāng)濺射室真空度小于等于5.0×10-5Pa后,在石墨片上濺射沉積一層420~630nm Si膜,形成Si/C結(jié)構(gòu),濺射參數(shù)見表3。濺射用的本征Si靶(純度為99.99%)直徑60mm、厚度為5mm。在正式濺射前,濺射清洗Si靶表面10min,主要去除靶材表面的氧化層。
(3)濺射完成后自然冷卻至室溫,取出樣品放置于加蓋鉬盒中,將鉬盒放入高真空熱處理爐的均溫區(qū),抽真空至8.0×10-4Pa后升溫至1000℃,恒溫12小時(shí),自然降溫,實(shí)驗(yàn)參數(shù)見表3。整個(gè)退火過程真空度優(yōu)于2.0×10-3Pa,退火后形成β-SiC薄膜。
表3濺射及退火條件
圖5為普通石墨襯底上,室溫條件下沉積420~630nm厚的Si膜,退火溫度為1000℃,退火時(shí)間為12h制備的樣品X射線衍射圖,圖中可見,除熱解石墨襯底衍射峰外,其余峰均為β-SiC衍射峰,且與PDF標(biāo)準(zhǔn)譜(卡片號(hào):73-1665)中β-SiC衍射峰的晶面(111)(220)(311)三主峰一一對(duì)應(yīng),說明本發(fā)明所述制備條件下,制備了結(jié)晶狀況良好的β-SiC薄膜。
圖6為普通石墨襯底上,室溫條件下沉積630nm厚的Si膜,退火溫度為1000℃,退火時(shí)間為12h制備的樣品表面形貌的掃描電鏡圖,結(jié)果顯示室溫條件下濺射Si膜厚為630nm,退火溫度為1000℃,退火時(shí)間12h,β-SiC晶粒分布均勻,晶粒尺寸較大,表面平整。在實(shí)驗(yàn)所采用的Si膜厚為630nm條件下,有結(jié)晶狀態(tài)良好的β-SiC薄膜出現(xiàn)。