本發(fā)明涉及電子元件技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種納米晶復(fù)合磁芯及其制備方法。
背景技術(shù)：
21世紀(jì)是信息化的時(shí)代，信息化的快速發(fā)展使得人們對于電子設(shè)備和產(chǎn)品的依賴性越來越大，而這些電子設(shè)備和產(chǎn)品都離不開電源。開關(guān)電源相對于線性電源具有效率、體積和重量等方面的優(yōu)勢，尤其是高頻開關(guān)電源正變得更輕、更小、效率更高且更可靠，這使得高頻開關(guān)電源成為應(yīng)用最廣泛的電源，其應(yīng)用領(lǐng)域從家庭用的燈飾、空調(diào)、電視、電腦電源等到辦公室打印復(fù)印機(jī)等等。隨著國內(nèi)外能源日益緊張，環(huán)境污染問題日益嚴(yán)重，對用電設(shè)備節(jié)能降耗的要求越來越高，也就對其電源使用效率的要求越來越高。
由于在AC-DC開關(guān)電源的輸入端，電源經(jīng)全波整流后，整流器與電容、電感電路組成非線性組的儲能能組件；雖然輸入正弦交流電壓，但因?yàn)樨?fù)載的非線性，導(dǎo)致電流輸入波形嚴(yán)重畸變。因此，大量應(yīng)用整流電路，會使電網(wǎng)供給嚴(yán)重畸變的非正弦電流，并且輸入端功率因子下降。
目前，開關(guān)電源在應(yīng)用過程中主要存在兩類問題：1、不同負(fù)載時(shí)效率無法均衡：用電設(shè)備不會24小時(shí)都在額定功率滿負(fù)荷運(yùn)行，有部分時(shí)間處于待機(jī)狀態(tài)，而主動式PFC設(shè)計(jì)時(shí)會針對50％以上負(fù)載做主要設(shè)計(jì)，導(dǎo)致輕載時(shí)電源的效率低下。2、斷續(xù)工作模式下的主動式PFC或者感性負(fù)載上有交變的大電流，都會導(dǎo)致開關(guān)器件容易受到損傷，開關(guān)損耗加大，無功功耗增加，降低整機(jī)的效率。
要解決開關(guān)電源的上述問題，要求PFC電感的磁芯具有過大電流且不易飽和的特性，并且具有高磁導(dǎo)率，能提供大電流瞬變阻抗。而現(xiàn)有技術(shù)中的磁芯由各種軟磁合金粉末壓制而成，所以具有無數(shù)個均勻分布的小氣隙，這就決定了它具有強(qiáng)大的抗飽和能力，也就是能大電流下不飽和，但也因?yàn)榉植細(xì)庀?，?dǎo)致磁導(dǎo)率低下，一般不超過200，瞬變阻抗低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種納米晶復(fù)合磁芯及其制備方法，在具有過大電流和不易保護(hù)的前提下，具有高的磁導(dǎo)率。
本發(fā)明提供了一種納米晶復(fù)合磁芯，由包括如下質(zhì)量含量的原料依次經(jīng)壓制和熱處理得到：80～99％的磁性納米晶合金粉，0.5～8％的絕緣包覆劑和余量的鐵氧體磁芯；表面包覆絕緣包覆劑后的磁性納米晶合金粉包覆于鐵氧體磁芯表面。
優(yōu)選的，所述所述原料包括82～95％的磁性納米晶合金粉，1～2％的絕緣包覆劑和余量的鐵氧體磁芯。
優(yōu)選的，所述磁性納米晶合金粉的粒度為100～500目。
優(yōu)選的，所述磁性納米晶合金粉包括鐵基納米晶合金粉、鈷基納米晶合金粉、鐵鎳基納米晶合金粉或鈷鎳基納米晶合金粉。
優(yōu)選的，所述鐵氧體磁芯的材質(zhì)包括錳鋅鐵氧體和/或鎳鋅鐵氧體。
本發(fā)明還提供了上述納米晶復(fù)合磁芯的制備方法，包括以下步驟：
(1)將磁性納米晶合金粉與絕緣包覆劑混合，得到混合物料；
(2)將所述步驟(1)得到的混合物料與鐵氧體磁芯模壓成型，使混合物料包覆于鐵氧體磁芯表面，得到坯體；
(3)將所述步驟(2)得到的坯體進(jìn)行預(yù)熱處理，得到納米晶復(fù)合磁芯前驅(qū)體；
(4)將所述步驟(3)得到的納米晶復(fù)合磁芯前驅(qū)體進(jìn)行退火處理，得到納米晶復(fù)合磁芯。
優(yōu)選的，所述步驟(1)中混合的溫度為15～130℃，混合的速率為5～60r/min，混合的時(shí)間為5～80min。
優(yōu)選的，所述步驟(2)中模壓成型的壓力為10～30t/cm2。
優(yōu)選的，所述步驟(3)中預(yù)熱處理的溫度為100～300℃，預(yù)熱處理的時(shí)間為10～80min。
優(yōu)選的，所述步驟(4)中退火處理的溫度為300～500℃，退火處理的時(shí)間為10～80min。
本發(fā)明提供了一種納米晶復(fù)合磁芯及其制備方法。本發(fā)明提供的納米晶復(fù)合磁芯由包括如下質(zhì)量含量的原料依次經(jīng)壓制和熱處理得到：80～99％的磁性納米晶合金粉，0.5～8％的絕緣包覆劑和余量的鐵氧體磁芯；表面包覆絕緣包覆劑后的磁性納米晶合金粉包覆于鐵氧體磁芯表面。本發(fā)明利用磁性納米晶粉的過大電流不飽和能力，配合鐵氧體磁芯的高磁導(dǎo)率，使納米晶復(fù)合磁芯同時(shí)具有過大電流不飽和以及高磁導(dǎo)率的特性，能夠減少電流畸變，解決低阻抗大開關(guān)電流的瞬態(tài)電流畸變問題，降低大電流的瞬變損耗，起到大電流瞬間通斷軟著陸的作用，保護(hù)用電設(shè)備，提高電源功率因素。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的納米晶復(fù)合磁芯提高了初始磁導(dǎo)率，磁場強(qiáng)度為0.2(Oe)時(shí)，納米晶復(fù)合磁芯的磁導(dǎo)率達(dá)10000，基本為鐵氧體磁芯的初始磁導(dǎo)率，是現(xiàn)有技術(shù)中的納米晶磁粉芯磁導(dǎo)率的169倍。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供了一種納米晶復(fù)合磁芯，由包括如下質(zhì)量含量的原料依次經(jīng)壓制和熱處理得到：80～99％的磁性納米晶合金粉，0.5～8％的絕緣包覆劑和余量的鐵氧體磁芯；所述磁性納米晶合金粉和絕緣包覆劑包覆于鐵氧體磁芯表面。
在本發(fā)明中，制備所述納米晶復(fù)合磁芯的原料包括質(zhì)量含量為80～99％的磁性納米晶合金粉，優(yōu)選為82～95％，更優(yōu)選為88～92％。在本發(fā)明中，所述磁性納米晶合金粉的晶粒直徑優(yōu)選為1～100nm，更優(yōu)選為10～80nm，最優(yōu)選為20～50nm。在本發(fā)明中，所述磁性納米晶合金粉的粒度優(yōu)選為100～500目，更優(yōu)選為150～400目，最優(yōu)選為200～300目。在本發(fā)明中，所述磁性納米晶合金粉的的形狀優(yōu)選為球形或片狀。在本發(fā)明中，所述磁性納米晶合金粉優(yōu)選包括鐵基納米晶合金粉、鈷基納米晶合金粉、鐵鎳基納米晶合金粉或鈷鎳基納米晶合金粉。
本發(fā)明對所述磁性納米晶合金粉的來源沒有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的市售磁性納米晶合金的粉末產(chǎn)品或市售磁性納米晶合金的帶材粉碎得到即可。在本發(fā)明中，所述磁性納米晶合金優(yōu)選包括鐵基納米晶合金、鈷基納米晶合金、鐵鎳基納米晶合金或鈷鎳基納米晶合金。在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述鐵基納米晶合金可具體為1K107、1K102、1K103、1K104、1K105、1K106或1K107。在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述鈷基納米晶合金可具體為1K201、1K202J或1K203。在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述鐵鎳基納米晶合金可具體為1K501J、1K501H、1K502J或1K503J。在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述鈷鎳基納米晶合金可具體為1K601或1K601J。在本發(fā)明中，所述磁性納米晶合金粉使納米晶復(fù)合磁芯具有過大電流且不易飽和的特性。
在本發(fā)明中，制備所述納米晶復(fù)合磁芯的原料包括質(zhì)量含量為0.5～8％的絕緣包覆劑，優(yōu)選為1～2％，更優(yōu)選為1.2～1.5％。本發(fā)明對所述絕緣包覆劑的種類沒有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的磁粉芯用絕緣包覆劑即可。在本發(fā)明中，所述絕緣包覆劑優(yōu)選包括磷酸、硅酸鈉、硅酸鉀、正硅酸乙酯，硬脂酸鋅、硅酮樹脂、云母和高嶺土中的一種或多種。在本發(fā)明中，所述絕緣包覆劑能夠?qū)Υ判约{米晶粉進(jìn)行絕緣包覆并粘結(jié)。
在本發(fā)明中，按原料總質(zhì)量為100％計(jì)，制備所述納米晶復(fù)合磁芯的原料還包括余量的鐵氧體磁芯。在本發(fā)明中，所述鐵氧體磁芯的初始磁通量優(yōu)選為2000～12000，更優(yōu)選為4000～10000，最優(yōu)選為6000～8000。在本發(fā)明中，所述鐵氧體磁芯的材質(zhì)優(yōu)選包括錳鋅鐵氧體和/或鎳鋅鐵氧體。在本發(fā)明中，當(dāng)所述鐵氧體磁芯的材質(zhì)包括錳鋅鐵氧體和鎳鋅鐵氧體時(shí)，所述錳鋅鐵氧體和鎳鋅鐵氧體的質(zhì)量比優(yōu)選為1～99:99～1，更優(yōu)選為10～90:90～10，最優(yōu)選為20～80:80～20。
本發(fā)明對所述鐵氧體磁芯的種類及來源沒有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的市售產(chǎn)品即可。在本發(fā)明中，所述鐵氧體磁芯使納米晶復(fù)合磁芯具有高磁導(dǎo)率。
本發(fā)明還提供了一種上述技術(shù)方案所述納米晶復(fù)合磁芯的制備方法，包括以下步驟：
(1)將磁性納米晶合金粉與絕緣包覆劑混合，得到混合物料；
(2)將所述步驟(1)得到的混合物料與鐵氧體磁芯模壓成型，使混合物料包覆于鐵氧體磁芯表面，得到坯體；
(3)將所述步驟(2)得到的坯體進(jìn)行預(yù)熱處理，得到納米晶復(fù)合磁芯前驅(qū)體；
(4)將所述步驟(3)得到的納米晶復(fù)合磁芯前驅(qū)體進(jìn)行退火處理，得到納米晶復(fù)合磁芯。
本發(fā)明將磁性納米晶合金粉與絕緣包覆劑混合，得到混合物料。在本發(fā)明中，所述混合的溫度優(yōu)選為15～130℃，更優(yōu)選為25～100℃，最優(yōu)選為50～60℃；所述混合的速率優(yōu)選為5～60r/min，更優(yōu)選為10～50r/min，最優(yōu)選為20～30r/min；所述混合的時(shí)間優(yōu)選為5～80min，更優(yōu)選為20～60min，最優(yōu)選為30～40min。在本發(fā)明中，所述混合使絕緣包覆劑包覆于磁性納米晶合金粉表面。
得到混合物料后，本發(fā)明將所述混合物料與鐵氧體磁芯模壓成型，使混合物料包覆于鐵氧體磁芯表面，得到坯體。在本發(fā)明中，所述模壓成型的壓力優(yōu)選為10～30t/cm2，更優(yōu)選為15～25t/cm2，最優(yōu)選為18～22t/cm2。在本發(fā)明中，所述壓力下保壓的時(shí)間優(yōu)選為2～30s，更優(yōu)選為10～20s。
在本發(fā)明中，所述模壓成型優(yōu)選使混合物料包覆于鐵氧體磁芯表面。在本發(fā)明中，所述模壓成型具體優(yōu)選為：在模具中加入部分混合物料，再加入鐵氧體磁芯，最后將剩余部分混合物料填充于鐵氧體和模具間的空隙中加壓。本發(fā)明對所述兩部分混合物料的比例沒有特殊的限定，根據(jù)模具和鐵氧體磁芯的尺寸進(jìn)行調(diào)整即可。
本發(fā)明對所述模具的尺寸沒有特殊的限定，根據(jù)所需磁芯的尺寸進(jìn)行調(diào)整即可。在本發(fā)明中，所述模具優(yōu)選為中通圓柱體；所述模具的外徑優(yōu)選為20～50mm，更優(yōu)選為25～40mm；所述模具的內(nèi)徑優(yōu)選為10～20mm，更優(yōu)選為14～15mm；所述模具的高度優(yōu)選為10～20mm，更優(yōu)選為11～15mm。
本發(fā)明對所述鐵氧體磁芯的尺寸沒有特殊的限定，根據(jù)所需磁芯的尺寸進(jìn)行調(diào)整即可。在本發(fā)明中，所述鐵氧體磁芯優(yōu)選為中通圓柱體；所述鐵氧體磁芯的外徑優(yōu)選為20～40mm，更優(yōu)選為25～35mm；所述鐵氧體磁芯的內(nèi)徑優(yōu)選為20～30mm，更優(yōu)選為22～26mm；所述鐵氧體磁芯的高度優(yōu)選為1～3mm。
得到坯體后，本發(fā)明將所述坯體進(jìn)行預(yù)熱處理，得到納米晶復(fù)合磁芯前驅(qū)體。在本發(fā)明中，所述預(yù)熱處理的溫度優(yōu)選為100～300℃，更優(yōu)選為150～250℃，最優(yōu)選為180～220℃；所述預(yù)熱處理的時(shí)間優(yōu)選為10～80min，更優(yōu)選為20～70min，最優(yōu)選為30～50min。在本發(fā)明中，所述預(yù)熱處理優(yōu)選在真空或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。在本發(fā)明中，所述真空的真空度優(yōu)選為0.001～0.1Pa。在本發(fā)明中，所述惰性氣體的流量優(yōu)選為3～6L/min；所述惰性氣體優(yōu)選為氮?dú)饣驓鍤狻Ｔ诒景l(fā)明中，所述預(yù)熱處理能夠使包覆劑中的有機(jī)物碳化。
得到納米晶復(fù)合磁芯前驅(qū)體后，本發(fā)明將所述納米晶復(fù)合磁芯前驅(qū)體進(jìn)行退火處理，得到納米晶復(fù)合磁芯。在本發(fā)明中，所述退火處理的溫度優(yōu)選為300～500℃，更優(yōu)選為350～450℃，最優(yōu)選為380～420℃；所述退火處理的時(shí)間優(yōu)選為10～80min，更優(yōu)選為20～70min，最優(yōu)選為30～50min。在本發(fā)明中，所述退火處理優(yōu)選在真空或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。在本發(fā)明中，所述真空的真空度優(yōu)選為0.001～0.1Pa。在本發(fā)明中，所述惰性氣體的流量優(yōu)選為3～6L/min；所述惰性氣體優(yōu)選為氮?dú)饣驓鍤?。在本發(fā)明中，所述退火可以消除應(yīng)力。
為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明提供的納米晶復(fù)合磁芯及其制備方法進(jìn)行詳細(xì)地描述，但不能將它們理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
對比例1:
江西艾特磁材有限公司的ETN33060納米晶磁粉芯，標(biāo)準(zhǔn)磁導(dǎo)率60，標(biāo)準(zhǔn)成分為1K107，尺寸為OD33.1mm×ID19.2mm×HT11.5mm，涂裝前的有效尺寸為：OD33.02mm×ID19.90mm×HT10.67mm。
實(shí)施例1:
將150目重量為27.9g的1K107磁性納米晶合金粉與0.8g磷酸、1g硅酸鈉和0.3g高嶺土以5～60r/min變化速率室溫混合5min，得到混合物料；
將20g混合物料放入OD33.02mm×ID19.9mm×HT15mm的模具中，然后將尺寸為OD30mm×ID25mm×HT3mm的鎳鋅鐵氧體粉芯3g放入模具中，最后將余下的10g混合物料放入模具中，壓力達(dá)到21t/cm2時(shí)保持10s，退模成型得到坯體；
將坯體在真空度0.08Pa的條件下，200℃保溫50min預(yù)熱處理，得到納米晶復(fù)合磁芯前驅(qū)體；
在同樣的真空條件下，在400℃恒溫60min，隨爐冷卻，得到納米晶復(fù)合磁芯。
實(shí)施例2:
將250目重量為29.5g的1K107磁性納米晶合金粉與0.3g正硅酸乙酯和0.2g硬脂酸鋅以5～60r/min變化速率80℃混合10min，得到混合物料；
將20g混合物料放入OD33.02mm×ID19.9mm×HT15mm的模具中，然后將尺寸為OD30mm×ID25mm×HT3mm的錳鋅鐵氧體磁芯3g放入模具中，最后將余下的10g混合物料放入模具中，加壓18t/cm2保持15s，退模成型，得到坯體；
在流量為5L/min的氮?dú)鈼l件中，250℃預(yù)熱處理30min，得到納米晶復(fù)合磁芯前驅(qū)體；
在相同氣氛中，400℃退火處理80min，得到納米晶復(fù)合磁芯。
實(shí)施例3:
將300目重量為28g的1K107磁性納米晶合金粉與0.5g硅酮樹脂和1.5g云母以5～60r/min變化速率60℃混合10min，得到混合物料；
將20g混合物料放入OD33.02mm×ID19.9mm×HT15mm的模具中，然后將尺寸為OD30mm×ID25mm×HT1mm的錳鋅鐵氧體磁芯和尺寸為OD30mm×ID25mm×HT2mm的鎳鋅鐵氧體磁芯共3g依次放入模具中，最后將余下的10g混合物料放入模具中，加壓20t/cm2保持15s，退模成型，得到坯體；
在流量為3L/min的氬氣條件中，200℃預(yù)熱處理40min，得到納米晶復(fù)合磁芯前驅(qū)體；
在相同氣氛中，480℃退火處理60min，得到納米晶復(fù)合磁芯。
實(shí)施例4:
將500目重量為27g的1K107磁性納米晶合金粉與1.5g硅酸鉀和1.5g磷酸以5～60r/min變化速率40℃混合10min，得到混合物料；
將20g混合物料放入OD33.02mm×ID19.9mm×HT15mm的模具中，然后將尺寸為OD35mm×ID32mm×HT3mm的錳鋅鐵氧體磁芯3g放入模具中，最后將余下的10g混合物料放入模具中，加壓30t/cm2保持15s，退模成型，得到坯體；
在流量為3L/min的氬氣條件中，250℃預(yù)熱處理40min，得到納米晶復(fù)合磁芯前驅(qū)體；
在相同氣氛中，500℃退火處理30min，得到納米晶復(fù)合磁芯。
將對比例1中的納米晶磁粉芯、實(shí)施例1～4中的納米晶復(fù)合磁芯進(jìn)行磁導(dǎo)率測試，測試結(jié)果如表1所示。其中，磁導(dǎo)率測試儀表為日本日置3532電橋，磁場提供為常州同惠TH1775偏流源。
表1 對比例1以及實(shí)施例1～4中磁芯的磁導(dǎo)率
磁場強(qiáng)度與產(chǎn)品承載的電流成正比，磁場越大，其所承載的電流越大；弱磁場，是交變電流的瞬變起點(diǎn)，高磁導(dǎo)率能提高瞬變阻抗，由表1可知，在弱磁場下，本發(fā)明制備得到的納米晶復(fù)合磁芯的磁導(dǎo)率高，具有較大的瞬變阻抗越，能滿足電路軟開關(guān)要求。
從表1可以看出，在不同磁場強(qiáng)度下，對比例和實(shí)施例1～4中磁芯的磁導(dǎo)率均不為0，均具有大電流不飽和特性；并且當(dāng)磁場強(qiáng)度較高時(shí)，本發(fā)明實(shí)施例制備得到的納米晶復(fù)合磁芯的磁導(dǎo)率與對比例中的納米晶磁粉芯同樣條件下的磁導(dǎo)率相比，并未有明顯的下降，以50Oe磁場強(qiáng)度為例，本發(fā)明所制作磁芯與現(xiàn)有技術(shù)通用納米晶磁粉芯的磁導(dǎo)率僅下降了(40-42)/42＝4.7％，較好的保持了鐵鐵磁芯的原有的大電流不飽和特性；并且，在磁場強(qiáng)度0.8奧斯特(Oe)之前，本發(fā)明提供的納米晶復(fù)合磁芯的磁導(dǎo)率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于現(xiàn)有納米晶磁粉芯；磁場強(qiáng)度為0.2(Oe)時(shí)基本為鐵氧體磁芯的初始磁導(dǎo)率。
對實(shí)施例1～4及對比例1中的磁芯的電源效率進(jìn)行測試，其中電源選用航嘉金牌80plus\500w pc電源，測試結(jié)果如下：在10％輕載及典型負(fù)載(50％負(fù)載)時(shí)，現(xiàn)有納米晶磁粉芯測試效率分別為78％、86.6％，實(shí)施例1～4制備得到的納米晶復(fù)合磁芯輕載下的電源效率分別為82.0％、82.1％、84.5％和83.7％；典型負(fù)載下的電源效率分別為87.1％、87.5％、87.2％和89.6％?？梢姡景l(fā)明制備得到的納米晶復(fù)合磁芯能大幅度提高電源輕載效率，對典型負(fù)載下電源效率也能有效提升。
由以上對比例和實(shí)施例可以看出，本發(fā)明提供的納米晶復(fù)合磁芯具有過大電流不飽和特性，提高了初始磁導(dǎo)率，磁場強(qiáng)度為0.2(Oe)時(shí)，是現(xiàn)有技術(shù)中的納米晶磁粉芯磁導(dǎo)率的169倍，能夠減少電流畸變，解決低阻抗大開關(guān)電流的瞬態(tài)電流畸變問題，降低大電流的瞬變損耗，起到大電流瞬間通斷軟著陸的作用，保護(hù)用電設(shè)備，提高電源功率。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制。應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。