本發(fā)明涉及一種在透射電子顯微鏡中安裝的可便捷改裝的具有即插即拔超細(xì)噴頭的原位氣氛樣品臺。

背景技術(shù)：

具有在樣品室進行氣氛噴射功能的透射電鏡(也稱為環(huán)境透射電鏡--ETEM)，是通過樣品臺或外接微型管路安裝了原位噴射氣路及其控制裝置，從而可以使氣體微束在透射電鏡樣品室的高真空環(huán)境進行定向噴射的一種原位研究型透射電鏡，進入樣品室的氣體將通過安裝在另一側(cè)的差分真空系統(tǒng)被抽出，保證電鏡真空環(huán)境不受影響[1-2]。

透射電鏡原位氣氛樣品臺是環(huán)境透射電鏡的核心部件之一，而超細(xì)噴頭正是實現(xiàn)樣品臺氣體微束原位噴射的最終環(huán)節(jié)。目前的環(huán)境透射電鏡氣氛樣品臺都采用了固定式噴頭，即該噴頭不能便捷地更換和維修[1-2]，由于電鏡樣品室中存在著由于樣品本身和噴射氣氛在變溫、反應(yīng)條件下形成的污染，如碳污染、有機揮發(fā)物污染等，噴頭會出現(xiàn)部分或全部堵塞的情況，從而不得不進行樣品臺整體拆卸和更換昂貴部件的維修。此外，固定式的噴頭也決定了每一個樣品臺只能噴射較為固定的流量(粗細(xì))的氣體微束，降低了噴射控制的靈活性。

在本發(fā)明實用新型中，我們采用了即插即拔型的可便捷更換的氣體噴頭，并且對目前廣泛使用的環(huán)境透射電鏡氣氛樣品臺進行了相應(yīng)部分的改進，即以較低的成本很好地解決以上的問題。

背景文獻：

[1]T.Yaguchi,and H.Saka,J.Electron Microsc.43(1994)104

[2]Hofmann et.al.Nano Letters 7(2007)602

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本實用新型的目的是提供一種在環(huán)境透射電子顯微鏡中安裝的原位氣氛樣品臺，其噴頭為即插即拔型，便于更換不同噴射孔徑的噴頭，可便捷地通過電鏡原有氣氛樣品臺改裝，同時也便于維護維修。

本實用新型采用的技術(shù)方案是：一種具有插拔噴頭的透射電鏡原位氣氛樣品臺(桿)，包括樣品臺(桿)5、與外部氣體源相連的原位氣氛管路4，原位氣氛管路4端頭的氣氛噴頭2、及樣品載網(wǎng)1，所述氣氛噴頭2為可插拔形式，在氣氛噴頭2和原位氣氛管路4接口端分別具有配合結(jié)構(gòu)。

所述接口端的配合結(jié)構(gòu)為即插即拔接口。

所述氣氛噴頭的噴射孔徑尺寸為10-100微米。氣氛噴頭為直孔噴嘴設(shè)計。所述氣氛噴頭的材質(zhì)為碳化硅或鈦合金。

進一步地，在氣氛噴頭2和原位氣氛管路4連接處有真空膠層3。

本樣品臺使用的樣品載網(wǎng)為非標(biāo)型號(5mm直徑，標(biāo)準(zhǔn)載網(wǎng)為3mm)，該載網(wǎng)配合噴頭使用，有效的樣品負(fù)載區(qū)域位于噴頭鄰近處。

本實用新型中，集成于電鏡樣品臺的原位氣氛管路，該管路系統(tǒng)與外部氣體源相連，由電腦程序控制氣體注入的快速響應(yīng)針閥，在管路端頭具有可插拔的噴射微氣體束噴頭。噴頭使用了“直孔噴嘴組”的設(shè)計，噴射氣氛微束的壓強主要依靠“噴頭尺寸、形狀”，“電鏡內(nèi)外氣氛壓力差”以及“控制氣氛微束噴射針閥動作節(jié)律”來調(diào)節(jié)；即插即拔型噴頭在完成安裝(插入)后，使用電鏡專用真空膠如碳膠、銀膠或石蠟?zāi)z進行密封，在真空環(huán)境中無揮發(fā)污染。該膠在噴頭拔出后，可以透過丙酮清洗等方式，完全除凈。

本實用新型也是一種可便捷改裝的具有即插即拔超細(xì)噴頭的透射電鏡原位氣氛樣品臺，可以利用市場現(xiàn)有的多種型號的環(huán)境透射電鏡進行改裝，由于改裝只涉及到樣品臺端頭部分，所以不影響環(huán)境透射電鏡原有功能。

本實用新型中所述的環(huán)境透射電鏡，是指配置了真空差分系統(tǒng)的透射電鏡?？梢圆捎檬袌霈F(xiàn)有的，如美國FEI公司和日本日立公司的ETEM及其樣品臺系統(tǒng)。

附圖說明

圖1本實用新型具有插拔噴頭的透射電鏡原位氣氛樣品臺結(jié)構(gòu)圖。

圖2本實用新型具有插拔噴頭的透射電鏡原位氣氛樣品臺實物圖，B為A中方框內(nèi)結(jié)構(gòu)放大圖。

圖中：1.電鏡樣品載網(wǎng)；2.噴頭；3.真空膠層；4.原位氣路；5.電鏡樣品臺(桿)。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。

在本發(fā)明中所使用的術(shù)語，除非有另外說明，一般具有本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通常理解的含義。

下面結(jié)合具體的實施例，并參照數(shù)據(jù)進一步詳細(xì)地描述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例只是為了舉例說明本發(fā)明，而非以任何方式限制本發(fā)明的范圍。

在以下的實施例中，未詳細(xì)描述的各種過程和方法是本領(lǐng)域中公知的常規(guī)方法。

實施例1：

本實用新型透射電鏡原位氣氛樣品臺結(jié)構(gòu)圖及實施圖如圖1、2；包括樣品臺(桿)5、與外部氣體源相連的原位氣氛管路4，原位氣氛管路4端頭的氣氛噴頭2、及樣品載網(wǎng)1，所述氣氛噴頭2為可插拔形式，在氣氛噴頭2和原位氣氛管路4接口端分別具有配合結(jié)構(gòu)。在氣氛噴頭2和原位氣氛管路4連接處有真空膠層3。

實施例2

利用HITACHI公司生產(chǎn)的環(huán)境透射電鏡(型號H-9500 ETEM)平臺，基于日立“Gas injection-heating holder”氣氛樣品臺進行改裝得到的具有即插即拔超細(xì)噴頭的透射電鏡原位氣氛樣品臺：1)采用激光微切割技術(shù)去除原有氣氛噴頭，留下原噴頭和氣路的連接部分，用于安裝即插即拔型噴頭插口；2)通過激光刻蝕或聚焦離子束微加工制作鈦合金插即拔型噴頭插口，插口內(nèi)徑800微米(0.5毫米)，外徑2毫米，安裝并采用離子束沉積焊接技術(shù)固定于原位氣路端頭；3)碳化硅微氣體束噴嘴含兩節(jié)，按照尺寸從大到小分別為：第一節(jié)外徑500微米，內(nèi)徑300微米，長度2毫米；第二節(jié)外徑200微米，內(nèi)徑80微米，長度1毫米；4)噴嘴插入安裝后，使用Gatan公司的Crystal Bond型號石蠟真空膠，加熱融化滴注在插口接頭，一分鐘后冷卻固化。

實施例3

利用FEI公司生產(chǎn)的環(huán)境透射電鏡(型號Titan^TMETEM)平臺，基于FEI氣氛樣品臺進行改裝得到的具有即插即拔超細(xì)噴頭的透射電鏡原位氣氛樣品臺：1)采用激光微切割技術(shù)去除原有氣氛噴頭，留下原噴頭和氣路的連接部分，用于安裝即插即拔型噴頭插口；2)通過激光刻蝕或聚焦離子束微加工制作鈦合金插即拔型噴頭插口，插口內(nèi)徑1毫米，外徑3毫米，安裝并采用離子束沉積焊接技術(shù)固定于原位氣路端頭；3)碳化硅微氣體束噴嘴含兩節(jié)，按照尺寸從大到小分別為：第一節(jié)外徑700微米，內(nèi)徑400微米，長度3毫米；第二節(jié)外徑300微米，內(nèi)徑100微米，長度2毫米；4)噴嘴插入安裝后，使用Gatan公司的真空銀膠，滴注在插口接頭，30分鐘后自然固化。