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      一種鋰離子電池用MnO納米碗及其制備方法與流程

      文檔序號(hào):12682570閱讀:304來(lái)源:國(guó)知局
      一種鋰離子電池用MnO納米碗及其制備方法與流程

      本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種鋰離子電池用MnO納米碗及其制備方法。



      背景技術(shù):

      過(guò)渡金屬氧化物具有良好的電化學(xué)活性,價(jià)格低廉、資源豐富且環(huán)保,是一種理想的鋰離子電池負(fù)極材料。尤其是錳氧化物,因其具有優(yōu)良的電化學(xué)性能和廣闊的應(yīng)用前景而再次成為焦點(diǎn)。錳氧化物具有高密度、低電壓平臺(tái)、高的理論比容量(756mAh/g)成為理想的鋰離子電池負(fù)極材料。然而錳氧化物存在兩個(gè)典型的問題,固有的電子導(dǎo)電性較差,氧化還原反應(yīng)過(guò)程中隨著鋰離子的嵌入和脫出,體積膨脹效應(yīng)破壞了材料原本的結(jié)構(gòu),導(dǎo)致錳氧化物作為鋰離子電池負(fù)極材料時(shí)其容量衰減和利用率降低。為了解決以上問題,可通過(guò)引入孔洞結(jié)構(gòu),增大其比表面積,來(lái)有效緩解錳基氧化物的體積膨脹效應(yīng)。保證電極材料在鋰離子在嵌入脫出過(guò)程中負(fù)極材料原本的結(jié)構(gòu)不發(fā)生破壞。

      目前MnO負(fù)極材料常用的制備方法包括高溫?zé)峤夥ā⒛0宸?、傳統(tǒng)水熱法以及溶劑熱法、化學(xué)氣相沉積、靜電紡絲等,這些制備方法存在能耗高、制備工藝復(fù)雜、不利于工業(yè)化生產(chǎn)等問題。為了進(jìn)一步降低制備成本、提高材料的使用性能,急需開發(fā)制備具有特殊形貌MnO納米材料新的方法。中國(guó)專利CN 102157727 A公開了一種超細(xì)MnO納米顆粒的制備方法,有效提高了其電化學(xué)比容量,但是并未有效解決體積膨脹問題,導(dǎo)致其循環(huán)穩(wěn)定性較差。關(guān)于三維MnO納米材料制備的研究相對(duì)起步較晚,目前正處于研究階段。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn),本發(fā)明的目的在于提供一種鋰離子電池用MnO納米碗及其制備方法,能夠降低制備成本、提高材料的使用性能,并顯著提高鋰離子電池在使用過(guò)程中的比容量和循環(huán)穩(wěn)定性,具有制備工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、環(huán)保的特點(diǎn)。

      為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:

      一種鋰離子電池用MnO納米碗及其制備方法,步驟如下:

      步驟1:將檸檬酸與去離子水按照質(zhì)量比為(3.5-14):1000完全混合得分散液,將錳鹽與檸檬酸按照質(zhì)量比(0.3-0.8):1加入分散液中,加入氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至3-7,得到混合分散液;

      步驟2:將混合分散液加熱至80-100℃狀態(tài)下攪拌5-16h,冷卻至室溫陳化,在70-130℃溫度環(huán)境下干燥4-12h,獲得固體物質(zhì);

      步驟3:將固體物質(zhì)在400-700℃的氬氣氣氛下煅燒2-5h,水洗,干燥后獲得產(chǎn)物。

      所述錳鹽為乙酸錳、碳酸錳、硫酸錳、硝酸錳、高錳酸鉀中任意一種。

      所述MnO呈納米碗狀,碗徑為0.2-1.5μm,其表面均勻分布了直徑為10-20nm的納米顆粒。

      本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果為:

      本發(fā)明采用溶膠-凝膠法合成了三維碗狀MnO納米材料,且納米碗表面均勻分布直徑10-20nm的納米小顆粒,本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)相比,工藝簡(jiǎn)單、制備時(shí)間短、過(guò)程能耗較低、合成過(guò)程易于控制。利用本方法制備的MnO,形貌特征鮮明,呈三維納米碗狀結(jié)構(gòu),三維納米碗之間良好的連接促進(jìn)了負(fù)極材料整體的導(dǎo)電性,從而提高了鋰離子電池在使用過(guò)程中的可逆比容量。并且三維納米碗內(nèi)空隙提供了足夠的空間,能夠有效緩解鋰離子電池在充放電過(guò)程中的體積膨脹效應(yīng),從而顯著提高了鋰離子電池在充放電過(guò)程中的循環(huán)穩(wěn)定性,本發(fā)明制備的MnO作為鋰離子電池負(fù)極材料具有可逆比容量高、循環(huán)性能好的特點(diǎn)。

      附圖說(shuō)明

      圖1是本發(fā)明實(shí)施例一制備的MnO的X射線衍射圖譜(XRD)。

      圖2是本發(fā)明實(shí)施例一制備的MnO的掃描電鏡圖譜(SEM)。

      圖3是圖2中A點(diǎn)的局部放大圖。

      圖4是本發(fā)明實(shí)施例一制備的MnO作為負(fù)極材料組裝成扣式電池,在100mA/g的電流密度下測(cè)得的恒電流充放電圖。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

      實(shí)施例一:

      步驟1:稱取4.2g檸檬酸加入到600ml去離子水中,進(jìn)行攪拌15min,使檸檬酸完全溶解,稱取1.3g乙酸錳加入上述分散液中,進(jìn)行混合,加入氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至3,得到混合分散液;

      步驟2:將混合分散液加熱至80℃,攪拌16h至溶膠狀態(tài),冷卻至室溫陳化,在130℃溫度環(huán)境下干燥4h,獲得固體物質(zhì);

      步驟3:將固體物質(zhì)在700℃的氬氣氣氛下煅燒2h,水洗,干燥后獲得產(chǎn)物。

      參見圖1,實(shí)施例一所制備的MnO晶型為純相MnO(JPCDS#78-0424)。2θ=35.0°、40.6°、58.7°、70.2°、73.8°處衍射峰分別對(duì)應(yīng)(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面,衍射峰峰形尖銳,顯示出MnO產(chǎn)物具有良好的結(jié)晶性和鮮明的結(jié)構(gòu)特征。

      參見圖2、圖3,MnO為三維納米碗狀,碗徑為0.2-1.5μm,且其表面均勻分布了大量直徑約為10-20nm的納米顆粒。

      參見圖4,實(shí)施例一所制備的MnO作為負(fù)極材料組裝成扣式電池經(jīng)過(guò)85次循環(huán),其可逆比容量達(dá)到740mAh/g,說(shuō)明所制備得三維MnO納米碗具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性。

      實(shí)施例二:

      步驟1:稱取4.2g檸檬酸加入到600ml去離子水中,進(jìn)行攪拌15min,使檸檬酸完全溶解,稱取1.7g碳酸錳加入上述分散液中,進(jìn)行混合,加入氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至4,得到混合分散液;

      步驟2:將混合分散液加熱至85℃,攪拌14h至溶膠狀態(tài),冷卻至室溫陳化,在120℃溫度環(huán)境下干燥6h,獲得固體物質(zhì);

      步驟3:將固體物質(zhì)在650℃的氬氣氣氛下煅燒2.5h,水洗,干燥后獲得產(chǎn)物。

      實(shí)施例三:

      步驟1:稱取4.2g檸檬酸加入到600ml去離子水中,進(jìn)行攪拌15min,使檸檬酸完全溶解,稱取2.5g硫酸錳加入上述分散液中,進(jìn)行混合,加入氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至5,得到混合分散液;

      步驟2:將混合分散液加熱至90℃,攪拌12h至溶膠狀態(tài),冷卻至室溫陳化,在110℃溫度環(huán)境下干燥8h,獲得固體物質(zhì);

      步驟3:將固體物質(zhì)在600℃的氬氣氣氛下煅燒3h,水洗,干燥后獲得產(chǎn)物。

      實(shí)施例四:

      步驟1:稱取4.2g檸檬酸加入到600ml去離子水中,進(jìn)行攪拌15min,使檸檬酸完全溶解,稱取2.9g硝酸錳加入上述分散液中,進(jìn)行混合,加入氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至6,得到混合分散液;

      步驟2:將混合分散液加熱至95℃,攪拌8h至溶膠狀態(tài),冷卻至室溫陳化,在100℃溫度環(huán)境下干燥10h,獲得固體物質(zhì);

      步驟3:將固體物質(zhì)在550℃的溫度環(huán)境下煅燒3.5h,水洗,干燥后獲得產(chǎn)物。

      實(shí)施例五:

      步驟1:稱取4.2g檸檬酸加入到600ml去離子水中,進(jìn)行攪拌15min,使檸檬酸完全溶解,稱取3.3g高錳酸鉀加入上述分散液中,進(jìn)行混合,加入氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至7,得到混合分散液;

      步驟2:將混合分散液加熱至100℃,攪拌5h至溶膠狀態(tài),冷卻至室溫陳化,在70℃溫度環(huán)境下干燥12h,獲得固體物質(zhì);

      步驟3:將固體物質(zhì)在400℃的氬氣氣氛下煅燒5h,水洗,干燥后獲得產(chǎn)物。

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