本發(fā)明屬于半導(dǎo)體材料質(zhì)量檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及一種iii族氮化物半導(dǎo)體材料螺位錯(cuò)的標(biāo)定方法。

背景技術(shù)：

作為第三代半導(dǎo)體材料，iii族氮化物在發(fā)光二極管(led)、激光二極管(ld)、光電探測(cè)器(pd)和高電子遷移率晶體管(hemt)等光電子和微電子器件得到廣泛的研究和應(yīng)用。但是，由于自然界缺少iii族氮化物單晶材料，目前制備iii族氮化物半導(dǎo)體材料的主要方法包括金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(movcd)、分子束外延(mbe)和氫化物氣相外延(hvpe)等異質(zhì)外延方法。異質(zhì)外延采用的異質(zhì)襯底如藍(lán)寶石、碳化硅和硅等與iii族氮化物半導(dǎo)體材料之間存在較大的晶格失配和熱失配，其結(jié)果導(dǎo)致制備的iii族氮化物半導(dǎo)體材料中存在高達(dá)10⁷～10⁹/cm²的螺位錯(cuò)密度。僅管人們通過改進(jìn)異質(zhì)外延生長(zhǎng)方法，采用橫向外延過生長(zhǎng)(elog)技術(shù)來(lái)改善iii族氮化物半導(dǎo)體材料的位錯(cuò)密度，提高晶體質(zhì)量，但仍然存在10⁶～10⁷/cm²的螺位錯(cuò)密度(k.hiramatsu，etal.，j.cryst.growth221，316，(2000))。即使是與現(xiàn)有的適用于iii族氮化物單晶制備的方法，如氨熱法，制備的小尺寸氮化鎵體單晶也具有10⁵/cm²的螺位錯(cuò)密度。高密度螺位錯(cuò)不僅嚴(yán)重影響iii族氮化物半導(dǎo)體材料的晶體質(zhì)量，而且螺位錯(cuò)中心位置具有納米通道的特性使其在光電器件和微電子器件中扮演著漏電通道的角色(d.b.li，etal.，appl.phys.lett.98，011108(2011))，嚴(yán)重影響iii族氮化物半導(dǎo)體器件光電特性。因此，對(duì)于iii族氮化物半導(dǎo)體材料的螺位錯(cuò)的標(biāo)定，可以對(duì)材料直觀進(jìn)行螺位錯(cuò)的分布研究和密度估算，對(duì)于材料晶體質(zhì)量的評(píng)估以及材料生長(zhǎng)過程的參數(shù)優(yōu)化和調(diào)控抑制具有十分重要的指導(dǎo)意義。

目前，評(píng)估iii族氮化物半導(dǎo)體材料螺位錯(cuò)的一種重要手段是基于x射線衍射技術(shù)，但這種方法需要通過多項(xiàng)數(shù)學(xué)公式進(jìn)行推算，不僅無(wú)法直觀研究材料的螺位錯(cuò)分布，而且因?yàn)槎喾N因素(人為誤差、環(huán)境誤差、優(yōu)化假設(shè)等)影響使估算結(jié)果誤差大。研究iii族氮化物半導(dǎo)體材料位錯(cuò)的另一種手段是透射電子顯微鏡技術(shù)(tem)(l.t.romano，etal.，appl.phys.lett.，71，2283(1997))，但是這種技術(shù)需要特別制樣，存在費(fèi)時(shí)、費(fèi)力及觀察范圍小等缺點(diǎn)。劉爭(zhēng)暉等發(fā)明人被公開授權(quán)一種評(píng)估iii族氮化物單晶表面位錯(cuò)的檢測(cè)方法(公開號(hào)：cn101598655b)。通過多次腐蝕標(biāo)記區(qū)域，利用原子力顯微鏡對(duì)每一次腐蝕后的同一標(biāo)記區(qū)域表面進(jìn)行測(cè)試，統(tǒng)計(jì)分析腐蝕位錯(cuò)坑的數(shù)量來(lái)評(píng)估材料的位錯(cuò)密度。這種方法雖然較前述的x射線法具有直觀性、準(zhǔn)確度高，較前述的透射電子顯微鏡技術(shù)具有簡(jiǎn)化制樣，但測(cè)試過程仍然繁瑣。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種iii族氮化物半導(dǎo)體材料螺位錯(cuò)的標(biāo)定方法，本發(fā)明提供的螺位錯(cuò)的標(biāo)定方法對(duì)待檢測(cè)樣品的預(yù)處理沒有特別要求，且測(cè)試過程簡(jiǎn)單。

本發(fā)明提供了一種iii族氮化物半導(dǎo)體材料螺位錯(cuò)的標(biāo)定方法，包括：

1)在待測(cè)的iii族氮化物半導(dǎo)體材料上生長(zhǎng)納米材料，得到螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米材料的iii族氮化物半導(dǎo)體材料；

所述納米材料為納米氧化物或納米硫化物；

2)通過掃描電子顯微鏡對(duì)步驟1)得到的螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米材料的iii族氮化物半導(dǎo)體材料中的納米材料進(jìn)行觀察，得到iii族氮化物半導(dǎo)體材料的螺位錯(cuò)位置和螺位錯(cuò)密度。

優(yōu)選的，所述iii族氮化物半導(dǎo)體材料為gan、aln、inn、algan、ingan或alingan。

優(yōu)選的，所述iii族氮化物半導(dǎo)體材料的結(jié)構(gòu)為異質(zhì)外延的iii族氮化物薄膜材料或iii族氮化物單晶體材料。

優(yōu)選的，所述納米材料為納米zno、納米cu2o或納米mos2。

優(yōu)選的，所述納米材料的形狀為顆粒狀、片狀、棒狀或針狀。

優(yōu)選的，所述在待測(cè)的iii族氮化物半導(dǎo)體材料上生長(zhǎng)納米材料的具體方法為：

將待測(cè)的iii族氮化物半導(dǎo)體材料放入含有金屬鹽的水溶液中，恒溫反應(yīng)，得到螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米材料的iii族氮化物半導(dǎo)體材料。

優(yōu)選的，所述恒溫反應(yīng)的溫度為80～200℃。

優(yōu)選的，所述恒溫反應(yīng)的時(shí)間為1～3小時(shí)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種iii族氮化物半導(dǎo)體材料螺位錯(cuò)的標(biāo)定方法，通過首先在待測(cè)的iii族氮化物半導(dǎo)體材料上生長(zhǎng)納米材料，得到螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米材料的iii族氮化物半導(dǎo)體材料；然后通過掃描電子顯微鏡對(duì)步驟1)得到的螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米材料的iii族氮化物半導(dǎo)體材料中的納米材料進(jìn)行觀察，得到iii族氮化物半導(dǎo)體材料的螺位錯(cuò)位置和螺位錯(cuò)密度；其中，所述納米材料為金屬氧化物或金屬硫化物；該方法對(duì)待測(cè)的iii族氮化物半導(dǎo)體材料的預(yù)處理并沒有特殊要求，且檢測(cè)螺位錯(cuò)的方法也簡(jiǎn)單，且測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確。

附圖說(shuō)明

圖1為表面處理后的氮化鎵在原子力顯微鏡下2μm×2μm范圍內(nèi)其螺位錯(cuò)分布圖；

圖2為螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米zno的氮化鎵表面納米zno顆粒標(biāo)定的螺位錯(cuò)分布圖；

圖3為表面處理后的氮化鋁鎵在原子力顯微鏡下5μm×5μm范圍內(nèi)其螺位錯(cuò)分布圖；

圖4為螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米zno的氮化鋁鎵表面的納米zno柱標(biāo)定的螺位錯(cuò)分布圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明一種iii族氮化物半導(dǎo)體材料螺位錯(cuò)的標(biāo)定方法，包括：

1)在待測(cè)的iii族氮化物半導(dǎo)體材料上生長(zhǎng)納米材料，得到螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米材料的iii族氮化物半導(dǎo)體材料，

所述納米材料為納米氧化物或納米硫化物；

2)通過掃描電子顯微鏡對(duì)步驟1)得到的螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米材料的iii族氮化物半導(dǎo)體材料中的納米材料進(jìn)行觀察，得到iii族氮化物半導(dǎo)體材料的螺位錯(cuò)位置和螺位錯(cuò)密度。

按照本發(fā)明，本發(fā)明在待測(cè)的iii族氮化物半導(dǎo)體材料上生長(zhǎng)納米材料，得到螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米材料的iii族氮化物半導(dǎo)體材料；其中，本發(fā)明對(duì)所述iii族氮化物半導(dǎo)體材料的組成沒有特殊要求，如可以為gan、aln、inn、a1gan、ingan或alingan；本發(fā)明對(duì)所述iii族氮化物半導(dǎo)體材料的結(jié)構(gòu)亦沒有特殊要求，優(yōu)選為異質(zhì)外延的iii族氮化物薄膜材料或iii族氮化物單晶體材料；本發(fā)明中所述生長(zhǎng)的納米材料優(yōu)選為納米氧化物或納米硫化物，更優(yōu)選為納米zno、納米cu2o或納米mos2，更優(yōu)選為納米zno；本發(fā)明對(duì)生長(zhǎng)的納米材料的形貌亦沒有特殊要求，可以為顆粒狀、片狀、棒狀或針狀。

具體的，所述在待測(cè)的iii族氮化物半導(dǎo)體材料上生長(zhǎng)納米材料的具體方法為：將待測(cè)的iii族氮化物半導(dǎo)體材料放入含有金屬鹽的水溶液中，恒溫反應(yīng)，得到螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米材料的iii族氮化物半導(dǎo)體材料；其中含有金屬鹽的水溶液可以根據(jù)生長(zhǎng)的納米材料的不同選擇不同的金屬鹽水溶液，如生長(zhǎng)納米氧化鋅時(shí)，所述金屬鹽的水溶液優(yōu)選為六水硝酸鋅(zn(no3)2·6h2o)和六亞甲基四胺(c6h12n4)混合水溶液，其中，六水硝酸鋅(zn(no3)2·6h2o)和六亞甲基四胺(c6h12n4)的摩爾比優(yōu)選為1∶1；所述恒溫反應(yīng)的溫度優(yōu)選為80～200℃，更優(yōu)選為90～180℃，最優(yōu)選為95～150℃；所述恒溫反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為1～3小時(shí)，更優(yōu)選為2～2.5小時(shí)。

按照本發(fā)明，本發(fā)明還通過掃描電子顯微鏡對(duì)步驟1)得到的螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米氧化物的iii族氮化物半導(dǎo)體材料中的納米材料進(jìn)行觀察，得到iii族氮化物半導(dǎo)體材料的螺位錯(cuò)位置和螺位錯(cuò)密度；其中，本發(fā)明對(duì)通過掃描電子顯微鏡對(duì)步驟1)得到的螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米材料的iii族氮化物半導(dǎo)體材料中的納米材料進(jìn)行觀察的方法沒有特殊要求，本領(lǐng)域公知的方法均可，本發(fā)明中，生長(zhǎng)納米氧化鋅的位置即為螺位錯(cuò)位置，所以通過觀察待測(cè)材料中的納米材料的生長(zhǎng)情況，即可實(shí)現(xiàn)對(duì)iii族氮化物半導(dǎo)體材料中的螺位錯(cuò)位置和螺位錯(cuò)密度的標(biāo)定。

本發(fā)明提供了一種iii族氮化物半導(dǎo)體材料螺位錯(cuò)的標(biāo)定方法，通過首先在待測(cè)的iii族氮化物半導(dǎo)體材料上生長(zhǎng)納米材料，得到螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米材料的iii族氮化物半導(dǎo)體材料；然后通過掃描電子顯微鏡對(duì)步驟1)得到的螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米材料的iii族氮化物半導(dǎo)體材料中的納米材料進(jìn)行觀察，得到iii族氮化物半導(dǎo)體材料的螺位錯(cuò)位置和螺位錯(cuò)密度；該方法對(duì)待測(cè)的iii族氮化物半導(dǎo)體材料的預(yù)處理并沒有特殊要求，且檢測(cè)螺位錯(cuò)的方法也簡(jiǎn)單，且測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確。

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

1)對(duì)氮化鎵的表面處理，主要涉及去除材料表面有機(jī)物的清潔處理、材料表面金屬懸掛鍵的清除處理、去離子水清潔處理和樣品干燥處理。具體的，對(duì)氮化鎵材料的表面有機(jī)物清潔處理過程為樣品在沸騰的異丙醇溶液中浸泡8-10分鐘；材料表面金屬懸掛鍵的清除處理過程為樣品在沸騰的王水(vhcl∶vhno3＝3∶1)中浸泡5-10分鐘；前述過程完成后均需要對(duì)樣品進(jìn)行大量去離子水沖洗，加以超聲輔助清洗。最后，干燥處理過程包括高純氮?dú)獯蹈珊?20℃烘干，得到表面處理后的氮化鎵。

對(duì)表面處理后的氮化鎵通過原子力顯微鏡對(duì)螺位錯(cuò)進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見圖1，圖1為表面處理后的氮化鎵在原子力顯微鏡下2μm×2μm范圍內(nèi)其螺位錯(cuò)分布圖(其中，圖中紅色箭頭所示為螺位錯(cuò))，從圖中可以看出，本發(fā)明提供的氮化鎵存在螺位錯(cuò)。

2)將步驟1)得到表面處理后的氮化鎵樣品材料朝上浸入按摩爾比為1∶1的六水硝酸鋅(zn(no3)2·6h2o)和六亞甲基四胺(c6h12n4)溶于水得到的混合溶液中，并在95℃恒溫下靜置1～3小時(shí)，之后取出樣品，用去離子水清洗并用高純氮?dú)獯蹈桑缓?20℃烘干，得到螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米zno的氮化鎵。

對(duì)得到的螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米zno的氮化鎵通過掃描電子顯微鏡進(jìn)行表征，結(jié)果見圖2，圖2為螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米zno的氮化鎵表面納米zno顆粒標(biāo)定的螺位錯(cuò)分布圖，從圖中可以看出，樣品表面自由分布著許多黑色斑點(diǎn)，這些斑點(diǎn)中間生長(zhǎng)著納米zno顆粒，且通過評(píng)估納米zno在單位面積內(nèi)的分布密度估算出本發(fā)明提供的氮化鎵螺位錯(cuò)的分布密度為4.8×10⁷/cm²。與通過xrd方法計(jì)算的5.1×10⁷/cm²相接近；可見，納米氧化鋅生長(zhǎng)的位置正好為螺位錯(cuò)的位置，可以通過納米zno的位置直接標(biāo)定氮化鎵的螺位錯(cuò)位置；通過納米zno的分布情況可以研究氮化鎵的螺位錯(cuò)分布特點(diǎn)。

實(shí)施例2

1)對(duì)氮化鋁鎵的表面處理，主要涉及去除材料表面有機(jī)物的清潔處理、材料表面金屬懸掛鍵的清除處理、去離子水清潔處理和樣品干燥處理。具體的，對(duì)氮化鎵材料的表面有機(jī)物清潔處理過程為樣品在沸騰的異丙醇溶液中浸泡8-10分鐘；材料表面金屬懸掛鍵的清除處理過程為樣品在沸騰的王水(vhcl∶vhno3＝3∶1)中浸泡5-10分鐘；前述過程完成后均需要對(duì)樣品進(jìn)行大量去離子水沖洗，加以超聲輔助清洗。最后，干燥處理過程包括高純氮?dú)獯蹈珊?20℃烘干，得到表面處理后的氮化鎵。

對(duì)表面處理后的氮化鋁鎵通過原子力顯微鏡對(duì)螺位錯(cuò)進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見圖3，圖3為表面處理后的氮化鋁鎵在原子力顯微鏡下5μm×5μm范圍內(nèi)其螺位錯(cuò)分布圖(其中，圖中紅色箭頭所示為螺位錯(cuò))。

2)將步驟1)得到表面處理后的氮化鋁鎵樣品材料朝上浸入按摩爾比為1∶1的六水硝酸鋅(zn(no3)2·6h2o)和六亞甲基四胺(c6h12n4)溶于水得到的混合溶液中，并在95℃恒溫下靜置1～3小時(shí)，之后取出樣品，用去離子水清洗并用高純氮?dú)獯蹈?，然?20℃烘干，得到螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米zno的氮化鋁鎵。

對(duì)得到的螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米zno的氮化鋁鎵通過掃描電子顯微鏡進(jìn)行表征，結(jié)果見圖4，圖4為螺位錯(cuò)處生長(zhǎng)納米zno的氮化鋁鎵表面的納米zno柱標(biāo)定的螺位錯(cuò)分布圖，從圖中可以看出，樣品表面自由分布著許多黑色斑點(diǎn)，這些斑點(diǎn)中間生長(zhǎng)著納米zno柱，且通過評(píng)估納米zno在單位面積內(nèi)的分布密度估算出本發(fā)明提供的氮化鋁鎵螺位錯(cuò)的分布密度為1.12×10⁸/cm²。與通過xrd方法計(jì)算的1.3×10⁸/cm²相接近；可見，納米氧化鋅生長(zhǎng)的位置正好為螺位錯(cuò)的位置，可以通過納米zno的位置直接標(biāo)定氮化鋁鎵的螺位錯(cuò)位置；通過納米zno的分布情況可以研究氮化鋁鎵的螺位錯(cuò)分布特點(diǎn)。

以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。