本發(fā)明涉及電極材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種磷酸亞鐵鋰正極材料極片的制備方法。

背景技術(shù)：

磷酸亞鐵鋰電極材料主要用于動(dòng)力鋰離子電池，該材料具有優(yōu)良的安全性和良好的循環(huán)使用壽命，且價(jià)格相對(duì)低廉，無(wú)毒性，無(wú)環(huán)境污染，世界各國(guó)正競(jìng)相研究，實(shí)現(xiàn)其產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

磷酸亞鐵亞鐵鋰電極材料現(xiàn)有極片制備技術(shù)如下：將磷酸亞鐵鋰粉末材料與粘結(jié)劑(如PVDF)、導(dǎo)電劑(如石墨)以及溶劑(如NMP)進(jìn)行混合攪拌制備成具有一定粘度和流動(dòng)性的電極漿料。但是，粘結(jié)劑是不導(dǎo)電的，會(huì)阻礙鋰離子及電子的傳輸速率；而且，磷酸亞鐵鋰材料本身振實(shí)密度較低，粘結(jié)劑及大量導(dǎo)電劑的使用，會(huì)使磷酸亞鐵鋰材料的體積比能量較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制作方便、具有較高的體積比能量和良好的電化學(xué)性能的磷酸亞鐵鋰正極材料極片的制備方法。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種磷酸亞鐵鋰正極材料極片的制備方法，包括如下步驟：

(1)以碳酸鋰、草酸亞鐵和磷酸二氫銨為原料并混合均勻，獲取原料混合物；

(2)通過(guò)高溫預(yù)燒和研磨法將上述原料混合物制成預(yù)燒后的原料混合粉末，并將其壓制成坯體，再通過(guò)高溫?zé)Y(jié)和退火技術(shù)制備得到磷酸亞鐵鋰靶材；

(3)采用真空磁控濺射鍍膜技術(shù)，將制備的磷酸亞鐵鋰靶材和導(dǎo)電劑靶材通過(guò)調(diào)控真空磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)，直接制備得到磷酸亞鐵鋰電極極片。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(1)中采用研磨法將碳酸鋰、草酸亞鐵和磷酸二氫銨混合均勻。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(2)中在10-30MPa壓力下制成坯體。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(2)中通過(guò)高溫預(yù)燒和研磨法獲取預(yù)燒后的原料混合粉末的具體方法為：將步驟(1)中所得的原料混合物于320-370℃惰性氣氛下預(yù)燒1-3h，再研磨成粉末。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(2)中通過(guò)高溫?zé)Y(jié)和退火技術(shù)獲取磷酸亞鐵鋰靶材具體方法為：將坯體于580-620℃惰性氣氛下煅燒9-11h，再通過(guò)0.5-1.5h的時(shí)間將其降至室溫，最終得到磷酸亞鐵鋰靶材。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(3)中導(dǎo)電劑靶材為石墨。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(3)中通過(guò)真空磁控濺射鍍膜技術(shù)制備磷酸亞鐵鋰電極極片時(shí)，采用的方法為射頻磁控濺射法，設(shè)備為高真空磁控濺射鍍膜設(shè)備。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(3)中磷酸亞鐵鋰靶材的真空磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)具體為：本底真空(0.5-1.5)×10^-5Pa，啟輝壓力0.5-3Pa，工作氣壓0.14-0.16Pa，工作溫度：200-260℃，工作氣流：Ar，50-100sccm，濺射功率110-130W。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(3)中導(dǎo)電劑靶材的真空磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)具體為：本底真空(0.5-1.5)×10^-5Pa，啟輝壓力0.5-3Pa，工作氣壓0.14-0.16Pa，工作溫度：200-260℃，工作氣流：Ar，50-100sccm，濺射功率190-210W。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述坯體為圓形坯體，坯體直徑為60-70mm，坯體厚度為3-8mm。

本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于：

(1)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制備方便；

(2)不使用粘結(jié)劑，不會(huì)礙鋰離子及電子的傳輸速率和影響體積比能量，使本方法制作出的磷酸亞鐵鋰正極材料極片具有良好的電化學(xué)性能和較高的體積比能量；

(3)采用一步法制備磷酸亞鐵鋰靶材，既節(jié)約能耗，又能更容易制成坯體。

附圖說(shuō)明

圖1是實(shí)施例1-3中的一種磷酸亞鐵鋰正極材料極片的制備方法的流程示意圖。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。

實(shí)施例1

如圖1所示，本實(shí)施例的一種磷酸亞鐵鋰正極材料極片的制備方法，包括如下步驟：

(1)以碳酸鋰、草酸亞鐵和磷酸二氫銨為原料并采用研磨法將其混合均勻，獲取原料混合物；

(2)將原料混合物于350℃惰性氣氛下預(yù)燒2h，研磨成粉末，在20MPa壓力下制成直徑65mm、厚度5mm的圓形坯體，再將其于600℃惰性氣氛下煅燒10h，并采用1h的時(shí)間將其降至室溫，最終得到磷酸亞鐵鋰靶材；

(3)將制備的磷酸亞鐵鋰靶材和石墨靶材置于高真空磁控濺射鍍膜設(shè)備中，采用真空磁控濺射鍍膜技術(shù)，具體為射頻磁控濺射法，通過(guò)調(diào)控真空磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)，直接制備得到磷酸亞鐵鋰電極極片；

其中，磷酸亞鐵鋰靶材的真空磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：本底真空1.0×10^-5Pa，啟輝壓力2Pa，工作氣壓0.15Pa，工作溫度：230℃，工作氣流：Ar，80sccm，濺射功率120W；

石墨靶材的真空磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：本底真空1.0×10^-5Pa，啟輝壓力2Pa，工作氣壓0.15Pa，工作溫度：230℃，工作氣流：Ar，80sccm，濺射功率200W。

實(shí)施例2

如圖1所示，本實(shí)施例的一種磷酸亞鐵鋰正極材料極片的制備方法，包括如下步驟：

(1)以碳酸鋰、草酸亞鐵和磷酸二氫銨為原料并采用研磨法將其混合均勻，獲取原料混合物；

(2)將原料混合物于320℃惰性氣氛下預(yù)燒1h，研磨成粉末，在10MPa壓力下制成直徑60mm、厚度3mm的圓形坯體，再將其于580℃惰性氣氛下煅燒9h，并采用0.5h的時(shí)間將其降至室溫，最終得到磷酸亞鐵鋰靶材；

(3)將制備的磷酸亞鐵鋰靶材和石墨靶材置于高真空磁控濺射鍍膜設(shè)備中，采用真空磁控濺射鍍膜技術(shù)，具體為射頻磁控濺射法，通過(guò)調(diào)控真空磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)，直接制備得到磷酸亞鐵鋰電極極片；

其中，磷酸亞鐵鋰靶材的真空磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：本底真空0.5×10^-5Pa，啟輝壓力0.5Pa，工作氣壓0.14Pa，工作溫度：200℃，工作氣流：Ar，50sccm，濺射功率110W；

石墨靶材的真空磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：本底真空0.5×10^-5Pa，啟輝壓力0.5Pa，工作氣壓0.14Pa，工作溫度：200℃，工作氣流：Ar，50sccm，濺射功率190W。

實(shí)施例3

如圖1所示，本實(shí)施例的一種磷酸亞鐵鋰正極材料極片的制備方法，包括如下步驟：

(1)以碳酸鋰、草酸亞鐵和磷酸二氫銨為原料并采用研磨法將其混合均勻，獲取原料混合物；

(2)將原料混合物于370℃惰性氣氛下預(yù)燒3h，研磨成粉末，在30MPa壓力下制成直徑70mm、厚度8mm的圓形坯體，再將其于620℃惰性氣氛下煅燒11h，并采用1.5h的時(shí)間將其降至室溫，最終得到磷酸亞鐵鋰靶材；

(3)將制備的磷酸亞鐵鋰靶材和石墨靶材置于高真空磁控濺射鍍膜設(shè)備中，采用真空磁控濺射鍍膜技術(shù)，具體為射頻磁控濺射法，通過(guò)調(diào)控真空磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)，直接制備得到磷酸亞鐵鋰電極極片；

其中，磷酸亞鐵鋰靶材的真空磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：本底真空1.5×10^-5Pa，啟輝壓力3Pa，工作氣壓0.16Pa，工作溫度：260℃，工作氣流：Ar，100sccm，濺射功率130W；

石墨靶材的真空磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：本底真空1.5×10^-5Pa，啟輝壓力3Pa，工作氣壓0.16Pa，工作溫度：260℃，工作氣流：Ar，100sccm，濺射功率210W。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。