本發(fā)明涉及一種鈷酸鋰電池回收方法。

背景技術(shù)：

在電池領(lǐng)域，相比較鎳鎘電池(nicd)和鎳氫電池(nimh)，鋰電池(libs)擁有眾多優(yōu)勢，包括較高的能量密度，長久的工作壽命，較弱的記憶效應(yīng)以及更低的質(zhì)量。因?yàn)檫@些優(yōu)點(diǎn)，鋰電池被廣泛應(yīng)用在儲能領(lǐng)域。根據(jù)相關(guān)研究，2015年中國鋰電池總產(chǎn)量47.13gwh據(jù)測算，到2020年動力鋰電池的需求量將達(dá)到125gwh，報廢量將達(dá)32.2gwh，約50萬噸；到2023年，報廢量將達(dá)到101gwh，約116萬噸。同時，智能手機(jī)和電腦的廣泛應(yīng)用，也將產(chǎn)生巨大的廢棄鋰電池。如果能將這部分廢棄金屬回收，可以創(chuàng)造巨大的工業(yè)產(chǎn)值，同時為工業(yè)節(jié)省巨大的原料。另外，隨著智能手機(jī)的普及，將會在市場上產(chǎn)生巨大的鋰離子電池的需求，預(yù)計到2030年，鋰離子電池的產(chǎn)量將達(dá)到45億臺。與巨大的產(chǎn)量和市場需求相對應(yīng)的是鋰離子電池回收體系的欠缺。

我國鋰資源的開采規(guī)模和技術(shù)與國外仍有一定差距。國內(nèi)鋰礦生產(chǎn)規(guī)模較小，不能滿足需要，我國鋰生產(chǎn)企業(yè)所需的礦石主要依靠進(jìn)口。此外，由于資源、技術(shù)等因素的限制，我國對鹽湖鋰的開發(fā)速度也相對緩慢。

鋰、鈷等元素的市場價格不斷走高，電池回收具有巨大的潛在價值。鋰元素和鈷元素廣泛應(yīng)用于智能手機(jī)、新能源汽車中。由于需求不斷擴(kuò)大，市場中的碳酸鋰和草酸鈷價格在近幾年不斷上升，越來越多的企業(yè)開始關(guān)注鋰電池的回收工藝。

廢棄電池如不經(jīng)妥善處理會給環(huán)境帶來巨大污染。現(xiàn)有的廢舊電池處理方式主要有固化深埋、廢井存放和資源化回收。由于我國在資源回收方面的企業(yè)較少，大多數(shù)的廢舊電池得不到妥善處理，給環(huán)境帶來巨大負(fù)擔(dān)的同時，也成為人類健康的一大威脅。

目前的鋰電池回收比較合理的方法是用機(jī)械粉碎的方法處理電池正負(fù)極，之后采用化學(xué)方法浸出鋰電池中的貴重金屬元素。之后把溶液中的鋰、鈷以沉淀形式析出，再通過高溫?zé)Y(jié)的方法，重新制備正負(fù)極材料。此過程存在很多無法避免的問題，導(dǎo)致無法投入生產(chǎn)。比如，1)通過機(jī)械粉碎的方法難以充分剝落正負(fù)極材料，用人工清理雖然效果好但顯然效率低下；2)反應(yīng)所需時間比較多，整個流程周期比較長，耗時嚴(yán)重經(jīng)濟(jì)效益低；3)提取比率偏低，很難將電池材料完全回收到位，存在二次浪費(fèi)的問題；4)回收過程中所用到的化學(xué)試劑會造成污染，加重環(huán)境負(fù)擔(dān)。所以現(xiàn)有工藝無法滿足生產(chǎn)需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有技術(shù)無法滿足鋰電池回收的問題，而提供一種利用功率超聲回收鋰電池的方法。

一種利用功率超聲回收鋰電池的方法，具體是下以下步驟完成的：

將廢舊鈷酸鋰電池的正極片取出，并粉碎成(3～6)×(3～6)mm的小片，得到小片狀正極片；將小片狀正極片加入h2so4-h2o2體系中，并以間歇形式施加超聲波，反應(yīng)時間為60min～120min，得到得到反應(yīng)產(chǎn)物；對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，得到一次濾液和一次濾渣，一次濾渣為鋁箔、粘結(jié)劑和炭黑，采用流水沖洗，干燥后回收鋁箔；向一次濾液中加入草酸，攪拌1min～5min，然后進(jìn)行第二次過濾，得到二次濾液和二次濾渣，二次濾渣為草酸鈷，采用流水沖洗，干燥后回收草酸鈷；向二次濾液中加入碳酸鈉，攪拌1min～3min，然后進(jìn)行第三次過濾，得到三次濾液和三次濾渣，三次濾渣為碳酸鋰，采用流水沖洗，干燥后回收碳酸鋰；所述的小片狀正極的質(zhì)量與h2so4-h2o2體系的體積比為10g:(250～350)ml；所述的小片狀正極片與草酸的質(zhì)量比為10:(27～28)；所述的小片狀正極片與碳酸鈉的質(zhì)量比為10:(40～41)。

本發(fā)明原理：本發(fā)明主要研究超聲波對鈷酸鋰電池中co和li元素的回收效率的影響，并探索了一種廉價的回收co和li元素的方法；首先在功率超聲作用下，利用h2so4-h2o2體系對粉碎后的小片狀正極片進(jìn)行溶解，使licoo2與h⁺和h2o2反應(yīng)，生成co²⁺和li⁺，反應(yīng)方程式如下：

2licoo2+3h2so4+h2o2→2coso4+o2+li2so4+4h2o

對溶液進(jìn)行過濾，濾渣為炭黑、鋁片和粘結(jié)劑，流水沖洗獲得鋁片可直接做電池鋁基；一次濾液中含co，li元素，利用草酸與一次濾液反應(yīng)生成草酸鈷沉淀，達(dá)到回收co²⁺的目的，反應(yīng)方程式如下：

coso4+h2c2o4→h2so4+coc2o4↓

進(jìn)行二次過濾，濾渣為草酸鈷，流水沖洗獲得草酸鈷；二次濾液為含li濾液，利用na2co3與二次濾液反應(yīng)生成li2co3沉淀，達(dá)到回收li⁺的目的，反應(yīng)方程式如下：

li2so4+na2co3→na2so4+li2co3↓。

本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)：一、電池的回收反應(yīng)體系成分復(fù)雜，另外co和li有復(fù)雜的配位化合物，相比較超聲波的純物理反應(yīng)，原有方法中，在反應(yīng)體系中引入新的化學(xué)試劑一方面會引起未知的反應(yīng)，不好對反應(yīng)過程進(jìn)行判斷，另外增加新的化學(xué)試劑，會產(chǎn)生新的雜質(zhì)，降低生成物純度。二、本發(fā)明是一種利用功率超聲回收鈷酸鋰電池中co、li的技術(shù)，該方法使用了h2so4和h2o2等成本低廉的工業(yè)原料，在原有的方法上，利用超聲波，大大減少了工業(yè)原料的使用，降低了成本，且廢液對環(huán)境無污染，排放低；三、本發(fā)明對co的回收率達(dá)到88％以上，最高可達(dá)98.63％，對li的回收率達(dá)到87％以上，最高可達(dá)99.06％。

附圖說明

圖1是co的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中●表示實(shí)施例1中co的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中■表示實(shí)施例2中co的回收率-功率超聲時間曲線圖；

圖2是li的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中●表示實(shí)施例1中l(wèi)i的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中■表示實(shí)施例2中l(wèi)i的回收率-功率超聲時間曲線圖；

圖3是co的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中●表示實(shí)施例2中co的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中■表示實(shí)施例3中co的回收率-功率超聲時間曲線圖；

圖4是li的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中●表示實(shí)施例2中l(wèi)i的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中■表示實(shí)施例3中l(wèi)i的回收率-功率超聲時間曲線圖；

圖5是co的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中●表示實(shí)施例1中co的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中■表示實(shí)施例4中co的回收率-時間曲線圖；

圖6是li的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中●表示實(shí)施例1中l(wèi)i的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中■表示實(shí)施例4中l(wèi)i的回收率-時間曲線圖；

圖7是co的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中●表示實(shí)施例2中co的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中■表示實(shí)施例5中co的回收率-時間曲線圖；

圖8是li的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中●表示實(shí)施例2中l(wèi)i的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中■表示實(shí)施例5中l(wèi)i的回收率-時間曲線圖。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式是一種利用功率超聲回收鋰電池的方法，具體是以下步驟完成的：

將廢舊鈷酸鋰電池的正極片取出，并粉碎成(3～6)×(3～6)mm的小片，得到小片狀正極片；將小片狀正極片加入h2so4-h2o2體系中，并以間歇形式施加超聲波，反應(yīng)時間為60min～120min，得到得到反應(yīng)產(chǎn)物；對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，得到一次濾液和一次濾渣，一次濾渣為鋁箔、粘結(jié)劑和炭黑，采用流水沖洗，干燥后回收鋁箔；向一次濾液中加入草酸，攪拌1min～5min，然后進(jìn)行第二次過濾，得到二次濾液和二次濾渣，二次濾渣為草酸鈷，采用流水沖洗，干燥后回收草酸鈷；向二次濾液中加入碳酸鈉，攪拌1min～3min，然后進(jìn)行第三次過濾，得到三次濾液和三次濾渣，三次濾渣為碳酸鋰，采用流水沖洗，干燥后回收碳酸鋰；所述的小片狀正極的質(zhì)量與h2so4-h2o2體系的體積比為10g:(250～350)ml；所述的小片狀正極片與草酸的質(zhì)量比為10:(27～28)；所述的小片狀正極片與碳酸鈉的質(zhì)量比為10:(40～41)。

本實(shí)施直接回收得到li2co3和草酸鈷，在工業(yè)中草酸鈷和碳酸鋰具有很高的價值，且li2co3和草酸鈷混合后高溫加熱，即可生成licoo2，直接作為鈷酸鋰電池的原料使用。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一的不同點(diǎn)是：所述的h2so4-h2o2體系中h2so4的濃度為0.25mol/l～1mol/l，h2o2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～10％。其他與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二之一不同點(diǎn)是：所述的h2so4-h2o2體系中h2so4的濃度為0.5mol/l～1mol/l，h2o2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％。其他與具體實(shí)施方式一或二相同。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同點(diǎn)是：所述的間歇形式施加超聲波具體過程如下：將超聲探頭伸入液面以下，以10min為一周期間歇形式施加超聲波，在10min周期中超聲波施加時間為3min，停止時間為7min，且停止施加超聲波時將超聲探頭取出，施加超聲波的頻率為28khz。其他與具體實(shí)施方式一至三相同。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同點(diǎn)：是所述的小片狀正極的質(zhì)量與h2so4-h2o2體系的體積比為10g:300ml。其他與具體實(shí)施方式一至四相同。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同點(diǎn)：所述的小片狀正極片與草酸的質(zhì)量比為10:27.48。其他與具體實(shí)施方式一至五相同

具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至六之一不同點(diǎn)：所述的小片狀正極片與碳酸鈉的質(zhì)量比為10:40.83。其他與具體實(shí)施方式一至六相同

本發(fā)明內(nèi)容不僅限于上述各實(shí)施方式的內(nèi)容，其中一個或幾個具體實(shí)施方式的組合同樣也可以實(shí)現(xiàn)發(fā)明的目的。

采用下述試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果

實(shí)施例1：一種利用功率超聲回收鋰電池的方法，具體是下以下步驟完成的：

將廢舊鈷酸鋰電池的正極片取出，并粉碎成(3～6)×(3～6)mm的小片，得到小片狀正極片；將10g小片狀正極片加入300mlh2so4-h2o2體系中，并以間歇形式施加超聲波，反應(yīng)時間為90min，得到得到反應(yīng)產(chǎn)物；對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，得到一次濾液和一次濾渣，一次濾渣為鋁箔、粘結(jié)劑和炭黑，采用流水沖洗，干燥后回收鋁箔；向一次濾液中加入27.48g草酸，攪拌3min，然后進(jìn)行第二次過濾，得到二次濾液和二次濾渣，二次濾渣為草酸鈷，采用流水沖洗，干燥后回收草酸鈷；向二次濾液中加入40.83g碳酸鈉，攪拌2min，然后進(jìn)行第三次過濾，得到三次濾液和三次濾渣，三次濾渣為碳酸鋰，采用流水沖洗，干燥后回收碳酸鋰。

本實(shí)施例所述的h2so4-h2o2體系中h2so4的濃度為1mol/l，h2o2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％。

本實(shí)施例所述的間歇形式施加超聲波具體過程如下：將超聲探頭伸入液面以下，以10min為一周期間歇形式施加超聲波，在10min周期中超聲波施加時間為3min，停止時間為7min，且停止施加超聲波時將超聲探頭取出，施加超聲波的頻率為28khz。

通過測量可知本實(shí)施例回收的草酸鈷質(zhì)量為23.094g，碳酸鋰質(zhì)量為1.719g。

實(shí)施例2：本實(shí)施例與實(shí)施例1不同點(diǎn)是：所述的h2so4-h2o2體系中h2so4的濃度為0.5mol/l，h2o2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％。其他與實(shí)施例1相同。

計算實(shí)施例1和實(shí)施例2中co的回收率，如圖1所示，圖1是co的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中●表示實(shí)施例1中co的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中■表示實(shí)施例2中co的回收率-功率超聲時間曲線圖，通過圖1可知，當(dāng)回收時間為70min時，實(shí)施例1中以h2so4-h2o2體系作為溶解劑，所述h2so4-h2o2體系中h2so4的濃度為1mol/l，h2o2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％，co的回收率為91.03％，實(shí)施例2以h2so4-h2o2體系作為溶解劑，所述h2so4-h2o2體系中h2so4的濃度為0.5mol/l，h2o2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％，co的回收率為88.17％；當(dāng)回收時間為90min時，實(shí)施例1中以h2so4-h2o2體系作為溶解劑，所述h2so4-h2o2體系中h2so4的濃度為1mol/l，h2o2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％，co的回收率為98.63％，實(shí)施例2以h2so4-h2o2體系作為溶解劑，所述h2so4-h2o2體系中h2so4的濃度為0.5mol/l，h2o2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％，co的回收率為97.77％。

計算實(shí)施例1和實(shí)施例2中l(wèi)i的回收率，如圖2所示，圖2是li的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中●表示實(shí)施例1中l(wèi)i的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中■表示實(shí)施例2中l(wèi)i的回收率-功率超聲時間曲線圖，通過圖2可知，當(dāng)回收時間為70min時，實(shí)施例1中以h2so4-h2o2體系作為溶解劑，所述h2so4-h2o2體系中h2so4的濃度為1mol/l，h2o2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％，li的回收率為93.19％，實(shí)施例2以h2so4-h2o2體系作為溶解劑，所述h2so4-h2o2體系中h2so4的濃度為0.5mol/l，h2o2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％，li的回收率為87.39％；當(dāng)回收時間為90min時，實(shí)施例1中以h2so4-h2o2體系作為溶解劑，所述h2so4-h2o2體系中h2so4的濃度為1mol/l，h2o2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％，li的回收率為97.00％，實(shí)施例2以h2so4-h2o2體系作為溶解劑，所述h2so4-h2o2體系中h2so4的濃度為0.5mol/l，h2o2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％，li的回收率為99.06％。

實(shí)施例3：采用濃度為0.5mol/l的h2so4溶液代替h2so4-h2o2體系對比試驗(yàn)，所述h2so4-h2o2體系中h2so4的濃度為0.5mol/l，h2o2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％：

將廢舊鈷酸鋰電池的正極片取出，并粉碎成(3～6)×(3～6)mm的小片，得到小片狀正極片；將10g小片狀正極片加入300ml濃度為0.5mol/l的h2so4溶液，并以間歇形式施加超聲波，反應(yīng)時間為90min，得到得到反應(yīng)產(chǎn)物；對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，得到一次濾液和一次濾渣，一次濾渣為鋁箔、粘結(jié)劑和炭黑，采用流水沖洗，干燥后回收鋁箔；向一次濾液中加入27.48g草酸，攪拌3min，然后進(jìn)行第二次過濾，得到二次濾液和二次濾渣，二次濾渣為草酸鈷，采用流水沖洗，干燥后回收草酸鈷；向二次濾液中加入40.83g碳酸鈉，攪拌2min，然后進(jìn)行第三次過濾，得到三次濾液和三次濾渣，三次濾渣為碳酸鋰，采用流水沖洗，干燥后回收碳酸鋰。

計算實(shí)施例2和實(shí)施例3中co的回收率，如圖3所示，圖3是co的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中●表示實(shí)施例2中co的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中■表示實(shí)施例3中co的回收率-功率超聲時間曲線圖，通過圖3可知，當(dāng)回收時間為90min時，實(shí)施例3中以濃度為0.5mol/l的h2so4溶液作為溶解劑，co的回收率僅為33.85％，而實(shí)施例2以h2so4-h2o2體系作為溶解劑，所述h2so4-h2o2體系中h2so4的濃度為0.5mol/l，h2o2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％，co的回收率為97.77％。

計算實(shí)施例2和實(shí)施例3中l(wèi)i的回收率，如圖4所示，圖4是li的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中●表示實(shí)施例2中l(wèi)i的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中■表示實(shí)施例3中l(wèi)i的回收率-功率超聲時間曲線圖，通過圖4可知，當(dāng)回收時間為90min時，實(shí)施例3中以濃度為0.5mol/l的h2so4溶液作為溶解劑，li的回收率僅為68.15％，而實(shí)施例2以h2so4-h2o2體系作為溶解劑，所述h2so4-h2o2體系中h2so4的濃度為0.5mol/l，h2o2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％，li的回收率為99.06％。

實(shí)施例4：無超聲波對比試驗(yàn)1：

將廢舊鈷酸鋰電池的正極片取出，并粉碎成(3～6)×(3～6)mm的小片，得到小片狀正極片；將10g小片狀正極片加入300mlh2so4-h2o2體系中，反應(yīng)時間為90min，得到得到反應(yīng)產(chǎn)物；對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，得到一次濾液和一次濾渣，一次濾渣為鋁箔、粘結(jié)劑和炭黑，采用流水沖洗，干燥后回收鋁箔；向一次濾液中加入27.48g草酸，攪拌3min，然后進(jìn)行第二次過濾，得到二次濾液和二次濾渣，二次濾渣為草酸鈷，采用流水沖洗，干燥后回收草酸鈷；向二次濾液中加入40.83g碳酸鈉，攪拌2min，然后進(jìn)行第三次過濾，得到三次濾液和三次濾渣，三次濾渣為碳酸鋰，采用流水沖洗，干燥后回收碳酸鋰。

本實(shí)施例所述的h2so4-h2o2體系中h2so4的濃度為1mol/l，h2o2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％。

計算實(shí)施例1和實(shí)施例4中co的回收率，如圖5所示，圖5是co的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中●表示實(shí)施例1中co的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中■表示實(shí)施例4中co的回收率-時間曲線圖，通過圖5可知，當(dāng)回收時間為90min時，實(shí)施例4中無超聲波，co的回收率為86.63％，實(shí)施例1在小片狀正極片在h2so4-h2o2體系溶解過程中以間歇形式施加超聲波，所述的間歇形式施加超聲波具體過程如下：將超聲探頭伸入液面以下，以10min為一周期間歇形式施加超聲波，在10min周期中超聲波施加時間為3min，停止時間為7min，且停止施加超聲波時將超聲探頭取出，施加超聲波的頻率為28khz；co的回收率為98.63％。

計算實(shí)施例1和實(shí)施例4中l(wèi)i的回收率，如圖6所示，圖6是li的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中●表示實(shí)施例1中l(wèi)i的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中■表示實(shí)施例4中l(wèi)i的回收率-時間曲線圖，通過圖6可知，當(dāng)回收時間為90min時，實(shí)施例4中無超聲波，li的回收率僅為86.56％，實(shí)施例1在小片狀正極片在h2so4-h2o2體系溶解過程中以間歇形式施加超聲波，所述的間歇形式施加超聲波具體過程如下：將超聲探頭伸入液面以下，以10min為一周期間歇形式施加超聲波，在10min周期中超聲波施加時間為3min，停止時間為7min，且停止施加超聲波時將超聲探頭取出，施加超聲波的頻率為28khz；li的回收率達(dá)到97.00％。

實(shí)施例5：無超聲波對比試驗(yàn)2：

將廢舊鈷酸鋰電池的正極片取出，并粉碎成(3～6)×(3～6)mm的小片，得到小片狀正極片；將10g小片狀正極片加入300mlh2so4-h2o2體系中，反應(yīng)時間為90min，得到得到反應(yīng)產(chǎn)物；對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，得到一次濾液和一次濾渣，一次濾渣為鋁箔、粘結(jié)劑和炭黑，采用流水沖洗，干燥后回收鋁箔；向一次濾液中加入27.48g草酸，攪拌3min，然后進(jìn)行第二次過濾，得到二次濾液和二次濾渣，二次濾渣為草酸鈷，采用流水沖洗，干燥后回收草酸鈷；向二次濾液中加入40.83g碳酸鈉，攪拌2min，然后進(jìn)行第三次過濾，得到三次濾液和三次濾渣，三次濾渣為碳酸鋰，采用流水沖洗，干燥后回收碳酸鋰。

本實(shí)施例所述的h2so4-h2o2體系中h2so4的濃度為0.5mol/l，h2o2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％。

計算實(shí)施例2和實(shí)施例5中co的回收率，如圖7所示，圖7是co的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中●表示實(shí)施例2中co的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中■表示實(shí)施例5中co的回收率-時間曲線圖，通過圖7可知，當(dāng)回收時間為90min時，實(shí)施例5中無超聲波，co的回收率僅為74.23％，實(shí)施例2在小片狀正極片在h2so4-h2o2體系溶解過程中以間歇形式施加超聲波，所述的間歇形式施加超聲波具體過程如下：將超聲探頭伸入液面以下，以10min為一周期間歇形式施加超聲波，在10min周期中超聲波施加時間為3min，停止時間為7min，且停止施加超聲波時將超聲探頭取出，施加超聲波的頻率為28khz；co的回收率達(dá)到多97.77％。

計算實(shí)施例2和實(shí)施例5中l(wèi)i的回收率，如圖8所示，圖8是li的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中●表示實(shí)施例2中l(wèi)i的回收率-功率超聲時間曲線圖，圖中■表示實(shí)施例5中l(wèi)i的回收率-時間曲線圖，通過圖8可知，當(dāng)回收時間為90min時，實(shí)施例5中無超聲波，li的回收率僅為73.64％，實(shí)施例2在小片狀正極片在h2so4-h2o2體系溶解過程中以間歇形式施加超聲波，所述的間歇形式施加超聲波具體過程如下：將超聲探頭伸入液面以下，以10min為一周期間歇形式施加超聲波，在10min周期中超聲波施加時間為3min，停止時間為7min，且停止施加超聲波時將超聲探頭取出，施加超聲波的頻率為28khz；li的回收率達(dá)到99.06％。