本發(fā)明屬于材料化學和能源電池技術(shù)領(lǐng)域，更具體的，涉及了一種調(diào)節(jié)碳-氮基單原子鐵催化劑中的氮含量的方法。

背景技術(shù)：

燃料電池是一種將物質(zhì)中的化學能直接轉(zhuǎn)化為電能的裝置，陰極的氧還原過程是燃料電池重要的反應過程。由于陰極的氧還原過程會造成過高的過電位，從而降低了電池的性能。因此，為了提高電池的性能，科研工作者都在尋找和開發(fā)一種新型的燃料電池的陰極電極材料。

目前，pt以及合金催化劑是氧還原反應(orr)最好的催化劑之一，但是，制備成本過高、容易中毒失活、過電位較高及穩(wěn)定性不佳等限制了這類催化劑的大規(guī)模使用。解決這些問題的一個有效途徑是設(shè)計和制備非鉑基催化劑(如過渡金屬氧化物、硫化物、碳化物催化劑，各種雜原子摻雜的碳材料催化劑等)，在眾多類型的非鉑基催化劑中，過渡金屬和氮摻雜的碳催化劑(記作tm-n-c催化劑)被認為是非常有應用前景的orr催化劑。近年來，研究者們對非貴金屬單原子催化劑的催化位的結(jié)構(gòu)和催化活性位點進行了仔細研究，研究發(fā)現(xiàn)催化劑中的氮能與過渡金屬原子配位形成tm-n結(jié)構(gòu)，而這些tm-n結(jié)構(gòu)是tm-n-c催化劑的催化活性位。金屬顆粒尺寸減小到原子尺寸時，其比表面積和表面能都將發(fā)生倍增，在制備和反應的過程中非常容易發(fā)生團聚形成大的團簇，從而導致催化劑活性降低。因此，碳基底物質(zhì)中的n能夠固定和分散金屬原子形成tm-n結(jié)構(gòu)，免于發(fā)生團聚等現(xiàn)象，對單原子催化劑起到至關(guān)重要的影響。因此，改變單原子催化劑中n的含量，將直接影響所制備的單原子催化劑的催化活性。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題的是提供一種調(diào)節(jié)碳-氮基單原子鐵催化劑中的氮含量的方法，滿足不同反應中對不同催化活性的需要。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：

一種調(diào)節(jié)碳-氮基單原子鐵催化劑中的氮含量的方法，包括以下步驟：

(1)選用不同的含氮有機小分子作為c/n源，鐵鹽為fe源，將所述含氮有機小分子和所述鐵鹽分散在有機溶劑中，攪拌使其反應，反應結(jié)束后除去溶劑后烘干，得到混合物；

(2)將步驟(1)中得到的混合物在氮氣氣氛下進行第一次高溫熱解，得到黑色固體；

(3)將步驟(2)中得到的黑色固體進行酸化、離心、洗滌、干燥，得到固體；

(4)將步驟(3)中得到的固體產(chǎn)物進行第二次高溫熱解，即得碳-氮基單原子鐵催化劑；

當所述含氮有機小分子為甲基吡啶時，得到的碳-氮基單原子鐵催化劑的氮含量為0.5-0.7％；

當所述含氮有機小分子為2-苯并咪唑基乙腈時，得到的碳-氮基單原子鐵催化劑的氮含量為0.75-0.9％；

當所述含氮有機小分子為n-甲基咪唑時，得到的碳-氮基單原子鐵催化劑的氮含量為0.95-1.3％；

當所述含氮有機小分子為2-氨基嘧啶時，得到的碳-氮基單原子鐵催化劑的氮含量為1.4-1.6％。

步驟(1)中，所述鐵鹽選自六水合氯化鐵、九水合硝酸鐵或硫酸鐵等其他鐵鹽(iii)中的一種或多種，優(yōu)選為六水合氯化鐵；所述的含氮有機小分子與鐵鹽的摩爾比為13～2：1；所述有機溶劑選自乙醇、丙酮或氯仿中的一種或多種，所述鐵鹽在溶劑中的濃度為2-5mol/l，優(yōu)選2-3mol/l。

步驟(1)中，所述反應的溫度為20-25℃，所述反應的時間為12-24h，，所述烘干為真空條件下，80-100℃下，，烘干2-4h，。

步驟(2)中，所述第一次高溫熱解的溫度為700-1000℃，時間為2-4h，。

步驟(3)中，所述酸化為在濃度為2-6mol/l的硫酸或鹽酸水溶液中加熱回流12-24h，優(yōu)選12h，所述黑色固體中鐵原子和所述酸摩爾比為1:80～160，。

步驟(3)中，用水洗滌，直至洗出的水的ph值約為7時停止洗滌，可洗去碳-氮基單原子鐵催化劑以及在反應過程中形成的fe單質(zhì)和鐵氧化物。

步驟(3)中，所述干燥為真空條件下，80-100℃下，，烘干2-4h，。

步驟(4)中，所述第二次高溫熱解的溫度為700-1000℃，時間為2-4h，。

上述任一所述的方法制備得到碳-氮基單原子鐵催化劑。

本發(fā)明中，第一次和第二次高溫熱解從室溫到高溫的升溫速率為3-10℃/min，優(yōu)選3-5℃/min。

單原子催化劑是一種單原子級別分散的金屬催化劑，在催化劑表面的活性組分高度分散，其金屬的利用率理論上高達100％，因此單原子催化劑具有非常高的催化活性，在資源利用上有著普通催化劑不具備的優(yōu)勢。

本發(fā)明得到的fe-n-c單原子催化劑中碳原子、氮原子和鐵原子的質(zhì)量分數(shù)含量比為：90～99：0.5～2：0.2～1,本發(fā)明提供的fe-n-c單原子催化劑中，fe原子通過與n、c原子之間的共價作用鉚合在碳-氮基材料表面，以單原子狀態(tài)均勻分散，并且該催化劑在堿性條件下對氧還原反應具有很高的催化活性。

本發(fā)明以不同含氮量的有機小分子作為c/n源，得到氮含量可調(diào)的fe-n-c單原子催化劑。本發(fā)明得到的氮含量可調(diào)的fe-n-c單原子催化劑，球差校正電鏡(stem)結(jié)果顯示(圖1)，fe以單原子的形式均勻負載在氮-碳基載體表面上。xps光譜圖(圖2-5)可見以不同含氮量的有機小分子作為c/n源時，可以得到氮含量可調(diào)的fe-n-c單原子催化劑，其中氮含量分別為：0.5-0.7％、0.75-0.9％、0.95-1.3％、1.4-1.6％，所對應的fe的質(zhì)量分數(shù)為0.1-0.25％、0.3-0.4％、0.5-0.6％和0.65-0.8％。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點：fe-n-c催化劑中氮含量具有可調(diào)性，通過使用不同氮含量的有機小分子作為c/n源可以有效調(diào)節(jié)催化劑中的氮含量，從而調(diào)節(jié)催化劑中fe-n的含量，而其中單原子fe是fe-n-c催化劑的催化活性位點。因此，通過改變n的含量來提高單原子催化劑中fe的含量，將直接影響所制備的單原子催化劑的催化活性。

有益效果：本發(fā)明所述的氮含量可調(diào)的fe-n-c單原子催化劑制備工藝簡單有效，節(jié)能環(huán)保，適合工業(yè)化生產(chǎn)，能夠得到不同催化性能的fe-n-c單原子催化劑，在高性能的燃料電池的應用領(lǐng)域具有重要的意義。

本發(fā)明中氮含量指：氮在本發(fā)明所述的碳-氮基單原子鐵催化劑中的質(zhì)量分數(shù)。

附圖說明

圖1為實施例4中氮含量為1.55％的fe-n-c單原子催化劑的球差校正電鏡圖片。

圖2為實施例1中氮含量為1.55％的fe-n-c單原子催化劑的xps圖譜。

圖3為實施例2中氮含量為1.08％的fe-n-c單原子催化劑的xps圖譜。

圖4為實施例3中氮含量為0.82％的fe-n-c單原子催化劑的xps圖譜。

圖5為實施例4中氮含量為0.65％的fe-n-c單原子催化劑的xps圖譜。

圖6為不同氮含量的fe-n-c單原子催化劑修飾的玻碳電極在0.1mol/lkoh溶液中催化氧還原反應的極化曲線圖(a-d曲線對應的氮含量分別為1.55％、1.08％、0.82％、0.65％)，掃描速率：5mv/s。

具體實施方式

根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應當也不會限制權(quán)利要求書中所詳細描述的本發(fā)明。

實施例1

將0.04mol2-氨基嘧啶溶于10ml乙醇(95％)溶液中，形成透明的溶液a；向透明的溶液a中加入0.003mol六水合氯化鐵，室溫下(20-25℃)強烈攪拌12-24h；將混合物置于真空干燥箱(80-100℃)中烘干(2-4h)；將干燥后的混合物置于管式爐中，在氮氣氣氛下，熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫得到黑色固體；用硫酸或鹽酸(2-6mol/l，80ml)對所得黑色固體在80-100℃下酸化處理12-24h以除去材料中活潑金屬鐵及其氧化物；再將酸洗過的物質(zhì)進行離心、洗滌(直至洗液的ph值達到7)并在真空干燥箱(80-100℃)中烘干(8-12h)；將干燥后的產(chǎn)物進行二次高溫熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫，可得到氮含量為1.55％的fe-n-c單原子催化劑，其中c原子、n原子、fe原子的含量比97.7：1.55：0.69。

實施例2

將0.04moln-甲基咪唑溶于10ml乙醇(95％)溶液中，形成透明的溶液a；向透明的溶液a中加入0.003mol六水合氯化鐵，室溫下(20-25℃)強烈攪拌12-24h；將混合物置于真空干燥箱(80-100℃)中烘干(2-4h)；將干燥后的混合物置于管式爐中，在氮氣氣氛下，熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫得到黑色固體；用硫酸或鹽酸(2-6mol/l，80ml)對所得黑色固體在80-100℃下酸化處理12-24h以除去材料中活潑金屬鐵及其氧化物；再將酸洗過的物質(zhì)進行離心、洗滌(直至洗液的ph值達到7)并在真空干燥箱(80-100℃)中烘干(8-12h)；將干燥后的產(chǎn)物進行二次高溫熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫，可得到氮含量為1.08％的fe-n-c單原子催化劑，其中c原子、n原子、fe原子的含量比98.2：1.08：0.53。

實施例3

將0.04mol2-苯并咪唑基乙腈溶于10ml乙醇(95％)溶液中，形成透明的溶液a；向透明的溶液a中加入0.003mol六水合氯化鐵，室溫下(20-25℃)強烈攪拌12-24h；將混合物置于真空干燥箱(80-100℃)中烘干(2-4h)；將干燥后的混合物置于管式爐中，在氮氣氣氛下，熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫得到黑色固體；用硫酸或鹽酸(2-6mol/l，80ml)對所得黑色固體在80-100℃下酸化處理12-24h以除去材料中活潑金屬鐵及其氧化物；再將酸洗過的物質(zhì)進行離心、洗滌(直至洗液的ph值達到7)并在真空干燥箱(80-100℃)中烘干(8-12h)；將干燥后的產(chǎn)物進行二次高溫熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫，可得到氮含量為0.82％的fe-n-c單原子催化劑，其中c原子、n原子、fe原子的含量比98.8：0.82：0.34。

實施例4

將0.04mol甲基吡啶溶于10ml乙醇(95％)溶液中，形成透明的溶液a；向透明的溶液a中加入0.003mol六水合氯化鐵，室溫下(20-25℃)強烈攪拌12-24h；將混合物置于真空干燥箱(80-100℃)中烘干(2-4h)；將干燥后的混合物置于管式爐中，在氮氣氣氛下，熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫得到黑色固體；用硫酸或鹽酸(2-6mol/l，80ml)對所得黑色固體在80-100℃下酸化處理12-24h以除去材料中活潑金屬鐵及其氧化物；再將酸洗過的物質(zhì)進行離心、洗滌(直至洗液的ph值達到7)并在真空干燥箱(80-100℃)中烘干(8-12h)；將干燥后的產(chǎn)物進行二次高溫熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫，可得到氮含量為0.65％的fe-n-c單原子催化劑，其中c原子、n原子、fe原子的含量比99.1：0.65：0.23。

實施例5

將0.04mol2-氨基嘧啶溶于10ml乙醇(95％)溶液中，形成透明的溶液a；向透明的溶液a中加入0.003mol六水合氯化鐵，室溫下(20-25℃)強烈攪拌12-24h；將混合物置于真空干燥箱(80-100℃)中烘干(2-4h)；將干燥后的混合物置于管式爐中，在氮氣氣氛下，熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至900℃)，冷卻至室溫得到黑色固體；用硫酸或鹽酸(2-6mol/l，80ml)對所得黑色固體在80-100℃下酸化處理12-24h以除去材料中活潑金屬鐵及其氧化物；再將酸洗過的物質(zhì)進行離心、洗滌(直至洗液的ph值達到7)并在真空干燥箱(80-100℃)中烘干(8-12h)；將干燥后的產(chǎn)物進行二次高溫熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至900℃)，冷卻至室溫，可得到氮含量為1.58％的fe-n-c單原子催化劑，其中c原子、n原子、fe原子的含量比97.2：1.58：0.66。

實施例6：

將0.008mol2-氨基嘧啶溶于10ml乙醇(95％)溶液中，形成透明的溶液a；向透明的溶液a中加入0.003mol六水合氯化鐵，室溫下(20-25℃)強烈攪拌12-24h；將混合物置于真空干燥箱(80-100℃)中烘干(2-4h)；將干燥后的混合物置于管式爐中，在氮氣氣氛下，熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫得到黑色固體；用硫酸或鹽酸(2-6mol/l，80ml)對所得黑色固體在80-100℃下酸化處理12-24h以除去材料中活潑金屬鐵及其氧化物；再將酸洗過的物質(zhì)進行離心、洗滌(直至洗液的ph值達到7)并在真空干燥箱(80-100℃)中烘干(8-12h)；將干燥后的產(chǎn)物進行二次高溫熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫，可得到氮含量為1.42％的fe-n-c單原子催化劑，其中c原子、n原子、fe原子的含量比97.8：1.42：0.65。

實施例7

將0.04mol2-氨基嘧啶溶于10ml乙醇(95％)溶液中，形成透明的溶液a；向透明的溶液a中加入0.003mol九水合硝酸鐵，室溫下(20-25℃)強烈攪拌12-24h；將混合物置于真空干燥箱(80-100℃)中烘干(2-4h)；將干燥后的混合物置于管式爐中，在氮氣氣氛下，熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫得到黑色固體；用硫酸或鹽酸(2-6mol/l，80ml)對所得黑色固體在80-100℃下酸化處理12-24h以除去材料中活潑金屬鐵及其氧化物；再將酸洗過的物質(zhì)進行離心、洗滌(直至洗液的ph值達到7)并在真空干燥箱(80-100℃)中烘干(8-12h)；將干燥后的產(chǎn)物進行二次高溫熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫，可得到氮含量為1.57％的fe-n-c單原子催化劑，其中c原子、n原子、fe原子的含量比97.5：1.57：0.68。

實施例8

將0.04mol甲基吡啶溶于10ml乙醇(95％)溶液中，形成透明的溶液a；向透明的溶液a中加入0.003mol六水合氯化鐵，室溫下(20-25℃)強烈攪拌12-24h；將混合物置于真空干燥箱(80-100℃)中烘干(2-4h)；將干燥后的混合物置于管式爐中，在氮氣氣氛下，熱解2-4h(升溫速率為3℃/min，升溫至900℃)，冷卻至室溫得到黑色固體；用硫酸或鹽酸(2-6mol/l，80ml)對所得黑色固體在80-100℃下酸化處理12-24h以除去材料中活潑金屬鐵及其氧化物；再將酸洗過的物質(zhì)進行離心、洗滌(直至洗液的ph值達到7)并在真空干燥箱(80-100℃)中烘干(8-12h)；將干燥后的產(chǎn)物進行二次高溫熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至900℃)，冷卻至室溫，可得到氮含量為0.7％的fe-n-c單原子催化劑，其中c原子、n原子、fe原子的含量比98.7：0.68：0.12。

實施例9

將0.01mol甲基吡啶溶于10ml乙醇(95％)溶液中，形成透明的溶液a；向透明的溶液a中加入0.003mol六水合氯化鐵，室溫下(20-25℃)強烈攪拌12-24h；將混合物置于真空干燥箱(80-100℃)中烘干(2-4h)；將干燥后的混合物置于管式爐中，在氮氣氣氛下，熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫得到黑色固體；用硫酸或鹽酸(2-6mol/l，80ml)對所得黑色固體在80-100℃下酸化處理12-24h以除去材料中活潑金屬鐵及其氧化物；再將酸洗過的物質(zhì)進行離心、洗滌(直至洗液的ph值達到7)并在真空干燥箱(80-100℃)中烘干(8-12h)；將干燥后的產(chǎn)物進行二次高溫熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫，可得到氮含量為0.51％的fe-n-c單原子催化劑，其中c原子、n原子、fe原子的含量比98.2：0.51：0.13。

實施例10

將0.04mol2-苯并咪唑基乙腈溶于10ml乙醇(95％)溶液中，形成透明的溶液a；向透明的溶液a中加入0.003mol六水合氯化鐵，室溫下(20-25℃)強烈攪拌12-24h；將混合物置于真空干燥箱(80-100℃)中烘干(2-4h)；將干燥后的混合物置于管式爐中，在氮氣氣氛下，熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至900℃)，冷卻至室溫得到黑色固體；用硫酸或鹽酸(2-6mol/l，80ml)對所得黑色固體在80-100℃下酸化處理12-24h以除去材料中活潑金屬鐵及其氧化物；再將酸洗過的物質(zhì)進行離心、洗滌(直至洗液的ph值達到7)并在真空干燥箱(80-100℃)中烘干(8-12h)；將干燥后的產(chǎn)物進行二次高溫熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至900℃)，冷卻至室溫，可得到氮含量為0.9％的fe-n-c單原子催化劑，其中c原子、n原子、fe原子的含量比98.1：0.89：0.3。

實施例11

將0.01mol2-苯并咪唑基乙腈溶于10ml乙醇(95％)溶液中，形成透明的溶液a；向透明的溶液a中加入0.003mol六水合氯化鐵，室溫下(20-25℃)強烈攪拌12-24h；將混合物置于真空干燥箱(80-100℃)中烘干(2-4h)；將干燥后的混合物置于管式爐中，在氮氣氣氛下，熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫得到黑色固體；用硫酸或鹽酸(2-6mol/l，80ml)對所得黑色固體在80-100℃下酸化處理12-24h以除去材料中活潑金屬鐵及其氧化物；再將酸洗過的物質(zhì)進行離心、洗滌(直至洗液的ph值達到7)并在真空干燥箱(80-100℃)中烘干(8-12h)；將干燥后的產(chǎn)物進行二次高溫熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫，可得到氮含量為0.77％的fe-n-c單原子催化劑，其中c原子、n原子、fe原子的含量比98.3：0.77：0.32。

實施例12

將0.04moln-甲基咪唑溶于10ml乙醇(95％)溶液中，形成透明的溶液a；向透明的溶液a中加入0.003mol六水合氯化鐵，室溫下(20-25℃)強烈攪拌12-24h；將混合物置于真空干燥箱(80-100℃)中烘干(2-4h)；將干燥后的混合物置于管式爐中，在氮氣氣氛下，熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至900℃)，冷卻至室溫得到黑色固體；用硫酸或鹽酸(2-6mol/l，80ml)對所得黑色固體在80-100℃下酸化處理12-24h以除去材料中活潑金屬鐵及其氧化物；再將酸洗過的物質(zhì)進行離心、洗滌(直至洗液的ph值達到7)并在真空干燥箱(80-100℃)中烘干(8-12h)；將干燥后的產(chǎn)物進行二次高溫熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至900℃)，冷卻至室溫，可得到氮含量為1.3％的fe-n-c單原子催化劑，其中c原子、n原子、fe原子的含量比97.9：1.27：0.5。

實施例13

將0.01moln-甲基咪唑溶于10ml乙醇(95％)溶液中，形成透明的溶液a；向透明的溶液a中加入0.003mol六水合氯化鐵，室溫下(20-25℃)強烈攪拌12-24h；將混合物置于真空干燥箱(80-100℃)中烘干(2-4h)；將干燥后的混合物置于管式爐中，在氮氣氣氛下，熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫得到黑色固體；用硫酸或鹽酸(2-6mol/l，80ml)對所得黑色固體在80-100℃下酸化處理12-24h以除去材料中活潑金屬鐵及其氧化物；再將酸洗過的物質(zhì)進行離心、洗滌(直至洗液的ph值達到7)并在真空干燥箱(80-100℃)中烘干(8-12h)；將干燥后的產(chǎn)物進行二次高溫熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至1000℃)，冷卻至室溫，可得到氮含量為0.93％的fe-n-c單原子催化劑，其中c原子、n原子、fe原子的含量比97.9：0.97：0.51。

實施例14

將6mg實施例1-4中所得的fe-n-c單原子催化劑分散到50μl的nafion溶液(質(zhì)量濃度為5％)、500μl的乙醇和450μl的去離子水混合液中，超聲分散30min，得到6mg/ml的fe-n-c分散液。取10μl上述分散液滴涂至玻碳電極表面，自然晾干，得到薄膜電極(fe-n-c/gc電極)作為工作電極；以鉑電極為對電極，ag/agcl電極作為參比電極，電解液為o2飽和的koh(0.1mol/l)溶液。

用線性掃描法對所得fe-n-c對氧還原反應的催化活性進行評估，實驗結(jié)果如圖6所示。2-氨基嘧啶、n-甲基咪唑、2-苯并咪唑基乙腈和甲基吡啶的分子式中n的質(zhì)量含量為44％、34％、27％和15％，制備出不同n含量的fe-n-c單原子催化劑中所對應的n的質(zhì)量分數(shù)含量為1.55％、1.08％、0.82％和0.65％，同時所對應fe的質(zhì)量分數(shù)為0.69％、0.53％、0.34％和0.23％。不同n含量的單原子催化劑的氧還原活性測試的起始電位分別為0.95v、0.93v、0.9v和0.86v，半波電位分別為0.78v、0.73v、0.73v和0.70v。在0.5v電位處各種單原子催化劑的電流密度分別為5.1ma/cm²、4.8ma/cm²、4.1ma/cm²和3.4ma/cm²。結(jié)果表明前驅(qū)體中氮含量越高，所制備的催化劑中氮含量越高，其活性組分fe含量也越高，其催化活性越高。因此可以通過選擇不同的含氮有機小分子作為c/n源來調(diào)節(jié)催化劑中fe含量，從而獲得不同催化活性的催化劑。

對比例1

將0.04mol葡萄糖溶于10ml乙醇(95％)溶液中，形成透明的溶液a；向透明的溶液a中加入0.003mol六水合氯化鐵，室溫下(20-25℃)強烈攪拌12-24h；將混合物置于真空干燥箱(80-100℃)中烘干(2-4h)；將干燥后的混合物置于管式爐中，在氮氣氣氛下，熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至700-1000℃)，冷卻至室溫得到黑色固體；用硫酸或鹽酸(2-6mol/l，80ml)對所得黑色固體在80-100℃下酸化處理12-24h以除去材料中活潑金屬鐵及其氧化物；再將酸洗過的物質(zhì)進行離心、洗滌(直至洗液的ph值達到7)并在真空干燥箱(80-100℃)中烘干(8-12h)；將干燥后的產(chǎn)物進行二次高溫熱解2-4h(升溫速率為5℃/min，升溫至700-1000℃)，冷卻至室溫，可得到fe-c催化劑。