本發(fā)明涉及樣品固定裝置技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種樣品固定臺(tái)及包含其的冷凍掃描電鏡。

背景技術(shù)：

冷凍掃描電鏡是在掃描電鏡基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種微觀形貌觀察手段，其分辨率介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間，可直接對(duì)金屬、化學(xué)及高含水生物醫(yī)學(xué)材料進(jìn)行微觀成像，是生命領(lǐng)域的重要研究工具之一。掃描電鏡室內(nèi)部為真空環(huán)境，如果將高含水的生物樣品直接放入樣品室會(huì)造成樣品失水變形，影響原態(tài)形貌信息，而常規(guī)的固定、脫水、臨界點(diǎn)干燥等方法由于步驟繁冗，對(duì)操作人員的技術(shù)水平要求較高，實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性較差。而冷凍掃描電鏡無(wú)需對(duì)高含水樣品進(jìn)行前處理，只需將目標(biāo)樣品固定在樣品臺(tái)上，然后放入液氮雪泥中(-210℃)急速冷卻，將樣品中的水由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)椴ＡB(tài)，最大限度保留了樣品的原貌信息。經(jīng)傳輸裝置轉(zhuǎn)移后再經(jīng)過(guò)升華蝕刻、鍍膜等處理，最后放入溫度為-130℃的電鏡腔室內(nèi)的冷臺(tái)上，在真空條件下觀察。冷凍掃描電鏡利用電子束激發(fā)出樣品表面的電子信號(hào)，再經(jīng)特定的檢測(cè)器，如二次電子探測(cè)器、背散射探測(cè)器等，檢測(cè)出電子探針于樣品相互作用后產(chǎn)生的信號(hào)，將光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，并進(jìn)行前置放大和視頻放大，再使電信號(hào)轉(zhuǎn)變成電壓信號(hào)后輸送至顯示器。

現(xiàn)有的冷凍掃描電鏡中通常采用以下兩種方式固定的樣品固定臺(tái)，具體方式如下：

一、采用夾持方式固定的樣品固定臺(tái)：如圖1所示，由紫銅壓片1、鋁材撬桿2和黃銅底座3組成。插入矩形凹槽4的鋁材撬棍2為半圓柱，當(dāng)半圓柱的平臺(tái)面與壓片平行時(shí)，紫銅壓片1處于閉合狀態(tài)，鋁材撬桿2旋轉(zhuǎn)90度后，紫銅壓片1處于張開狀態(tài)，此時(shí)放入樣品，固定夾住樣品后再將鋁材撬桿2抽出完成樣品固定操作。然后將插轉(zhuǎn)移裝置的對(duì)接桿插入對(duì)接口5，進(jìn)入后壓緊旋轉(zhuǎn)90度，然后釋放壓力，在對(duì)接桿頭部彈簧的作用下，傳輸桿頭會(huì)自動(dòng)卡在黃銅底座3前端的開孔處，完成樣品轉(zhuǎn)移對(duì)接操作。

二、采用粘貼方式固定的樣品固定臺(tái)：如圖2所示，紫銅圓柱載物臺(tái)6和底座9配合使用固定樣品。將紫銅圓柱載物臺(tái)6放入圓孔7處，依靠螺紋孔8外加螺絲將紫銅圓柱載物臺(tái)6固定。用碳膠和冷凍膠按1：1的比例混合，此時(shí)混合膠水粘性很弱，涂抹在紫銅圓柱載物臺(tái)6上，然后在上面放置樣品，通過(guò)第一鑷子夾取孔10和第二鑷子夾取孔11，將樣品放入液氮雪泥中，此時(shí)混合膠水瞬間固化，完成固定操作。取出時(shí)從圓孔7的底端頂出紫銅圓柱載物臺(tái)6。轉(zhuǎn)移對(duì)接操作參考圖1中采用夾持方式固定的樣品固定臺(tái)的轉(zhuǎn)移對(duì)接操作。

在實(shí)際操作中，上述兩種方式固定的樣品固定臺(tái)，都不同程度的存在一些問(wèn)題：

一、采用夾持方式固定的樣品固定臺(tái)：由于壓片1為整體壓片，因此單次只能固定1個(gè)葉片類樣品，然后經(jīng)預(yù)冷、轉(zhuǎn)移、升華、鍍膜等步驟才能完成觀察需求，整體過(guò)程耗時(shí)1-2小時(shí)。如果樣品處理效果不佳或觀察樣品數(shù)量較多，將耗時(shí)更久，實(shí)驗(yàn)效率較低。并且實(shí)驗(yàn)全程都需要不間斷的消耗高純氮?dú)?1鋼瓶/天)和液氮(大于15l/天)來(lái)保證低溫，效率低下造成的直接后果就是增加經(jīng)濟(jì)成本。

二、采用粘貼方式固定的樣品固定臺(tái)：存在如下一些缺陷：(一)粘貼樣品數(shù)量相對(duì)少：因粘貼用膠水只有在液氮中才能起到固定作用，常溫粘性很弱，只能將樣品粘貼在直徑10mm的原臺(tái)1上，對(duì)于面積較大的葉片樣品，觀察個(gè)數(shù)就受限；(2)不是葉片類樣品的最佳固定方式：夾持固定方式是葉片類樣品觀察的首選固定方式，粘貼固定容易導(dǎo)致臺(tái)面里葉片類樣品的表面，在處理過(guò)程中產(chǎn)生冰晶，增加后期樣品處理難度，影響最終成像質(zhì)量。

基于上述現(xiàn)狀，如何使現(xiàn)有的冷凍掃描電鏡樣品固定臺(tái)可以同時(shí)固定多個(gè)葉片類樣品，就成為亟需解決的技術(shù)問(wèn)題。有鑒于此，特提出本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

(一)要解決的技術(shù)問(wèn)題

本發(fā)明的目的在于提供一種樣品固定臺(tái)及包含其的冷凍掃描電鏡，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中冷凍掃描電鏡樣品固定臺(tái)不能同時(shí)固定多個(gè)葉片類樣品的技術(shù)問(wèn)題。

(二)技術(shù)方案

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種樣品固定臺(tái)，包括：底座和設(shè)置于所述底座上的柱體，所述柱體上端設(shè)置多個(gè)樣品放置位，所述樣品放置位上設(shè)置用以固定樣品的固定部。

優(yōu)選的，所述固定部為壓片，所述壓片與所述柱體的上端面一一對(duì)應(yīng)設(shè)置，且所述壓片以其中心分瓣設(shè)置，形成多個(gè)壓片分瓣。

優(yōu)選的，所述壓片的形狀為圓心處依次連接的螺旋狀，所有的所述壓片分瓣沿所述壓片的外緣均勻分布。

優(yōu)選的，所述壓片由高彈性材料制成。

優(yōu)選的，所述高彈性材料為銅、鎳或記憶合金。

優(yōu)選的，所述柱體為圓柱體，所述圓柱體的上端周側(cè)均勻開設(shè)有多個(gè)凹槽，所述圓柱體的下端與所述底座相配合。

優(yōu)選的，所述凹槽的形狀為坡形、圓柱形或半圓柱形。

優(yōu)選的，所述柱體通過(guò)環(huán)形彈簧片設(shè)置于所述底座上，所述環(huán)形彈簧片套設(shè)于所述柱體的下部；所述柱體的上端設(shè)置有用于固定壓片的螺絲，通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)所述螺絲可使所述柱體相對(duì)于所述底座轉(zhuǎn)動(dòng)。

優(yōu)選的，所述環(huán)形彈簧片包括本體，所述本體為筒狀結(jié)構(gòu)，所述本體的一端沿軸向延伸出多個(gè)彎曲彈性薄片。

本發(fā)明還提供了一種冷凍掃描電鏡，包含上述的樣品固定臺(tái)。

(三)有益效果

本發(fā)明的上述技術(shù)方案具有以下有益效果：本發(fā)明所提供的樣品固定臺(tái)，通過(guò)在柱體上端設(shè)置多個(gè)固定部，可以同時(shí)固定多個(gè)葉片類樣品，實(shí)驗(yàn)耗時(shí)短，實(shí)驗(yàn)效率大大提高，同時(shí)降低了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的經(jīng)濟(jì)成本。

附圖說(shuō)明

圖1為現(xiàn)有技術(shù)中采用夾持方式固定的樣品固定臺(tái)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為現(xiàn)有技術(shù)中采用粘貼方式固定的樣品固定臺(tái)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例的樣品固定臺(tái)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為圖3中的柱體的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5為圖3中的壓片的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖6為圖3中的環(huán)形彈簧片的結(jié)構(gòu)示意圖；

其中，1、紫銅壓片；2、鋁材撬桿；3、黃銅底座；4、矩形凹槽；5、對(duì)接口；6、黃銅圓柱載物臺(tái)；7、圓孔；8、螺紋孔；9、底座；10、第一鑷子夾取孔；11、第二鑷子夾取孔；12、柱體；12a、粗端；12b、細(xì)端；12c、凹槽；13、壓片；13a、壓片分瓣；14、環(huán)形彈簧片；14a、本體；14b、彎曲彈性薄片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不能用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。

在本發(fā)明的描述中，除非另有說(shuō)明，“多個(gè)”的含義是兩個(gè)或兩個(gè)以上；除非另有說(shuō)明，“缺口狀”的含義為除截面平齊外的形狀。術(shù)語(yǔ)“上”、“下”、“左”、“右”、“內(nèi)”、“外”、“前端”、“后端”、“頭部”、“尾部”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡(jiǎn)化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。此外，術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”、“第三”等僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性。

在本發(fā)明的描述中，需要說(shuō)明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語(yǔ)“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過(guò)中間媒介間接相連。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以視具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本發(fā)明中的具體含義。

請(qǐng)一并參閱圖3至圖6，現(xiàn)對(duì)本發(fā)明提供的一種樣品固定臺(tái)進(jìn)行說(shuō)明。一種樣品固定臺(tái)，包括：底座9和設(shè)置于底座9上的柱體12，柱體12上端設(shè)置多個(gè)樣品放置位，樣品放置位上設(shè)置用以固定樣品的固定部。

本發(fā)明所提供的樣品固定臺(tái)，通過(guò)在柱體上端設(shè)置多個(gè)固定部，可以同時(shí)固定多個(gè)葉片類樣品，實(shí)驗(yàn)耗時(shí)短，實(shí)驗(yàn)效率大大提高，同時(shí)降低了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的經(jīng)濟(jì)成本。

進(jìn)一步地，請(qǐng)參見(jiàn)圖5，作為本發(fā)明提供的一種樣品固定臺(tái)的一種具體實(shí)施方式，固定部為壓片13，壓片13與柱體12的上端面一一對(duì)應(yīng)設(shè)置，且壓片13以其中心分瓣設(shè)置，形成多個(gè)壓片分瓣13a。

優(yōu)選的，壓片13的形狀為圓心處依次連接的螺旋狀，所有的壓片分瓣13a沿壓片13的外緣均勻分布。由于柱體12表面直徑僅為10mm，如果參照?qǐng)D1的壓片方式，則對(duì)材料彈性要求很高，壓片13材料的選擇就受限；壓片13設(shè)計(jì)成螺旋狀，螺旋狀的設(shè)計(jì)有效延長(zhǎng)了力臂，拓寬了壓片13的材料選擇，同時(shí)也減輕了對(duì)葉片類樣品材料的機(jī)械壓力損傷。

本實(shí)施例中，壓片分瓣13a的數(shù)量為六個(gè)，六個(gè)壓片分瓣13a以壓片的圓心均勻分布。壓片分瓣13a的數(shù)量可以根據(jù)固定樣品的數(shù)量多少來(lái)設(shè)置，可多可少。

優(yōu)選的，壓片13由高彈性材料制成。本實(shí)施例中的壓片13整體由鎳材料制成。除此之外，壓片13還可以為銅、記憶合金等其他高彈性材料。

進(jìn)一步地，請(qǐng)參見(jiàn)圖4，作為本發(fā)明提供的一種樣品固定臺(tái)的一種具體實(shí)施方式，柱體12為圓柱體，圓柱體的上端周側(cè)均勻開設(shè)有多個(gè)凹槽12c，圓柱體的下端與底座相配合。

本實(shí)施例中，圓柱體為階梯圓柱，階梯圓柱的粗端12a的直徑為10mm，階梯圓柱的細(xì)端12b的直徑為9mm；雖然，柱體12的直徑越大越會(huì)減小對(duì)壓片13材料的要求，但同時(shí)也會(huì)增加樣品和轉(zhuǎn)移倉(cāng)壁觸碰的風(fēng)險(xiǎn)，同樣也會(huì)減小樣品的有效觀察面積。

另外，階梯圓柱的粗端12a設(shè)置有凹槽12c，凹槽12c的具體形狀為45度的坡形凹槽；凹槽12c除了設(shè)計(jì)成坡形，也可設(shè)計(jì)成半圓柱形或圓柱形等，方便用鑷子撬動(dòng)壓片分瓣13a而設(shè)計(jì)。

需要說(shuō)明的是，為了固定樣品方便、齊整，凹槽12c的數(shù)量與壓片分瓣13a的數(shù)量相等。

進(jìn)一步地，請(qǐng)參見(jiàn)圖6，作為本發(fā)明提供的一種樣品固定臺(tái)的一種具體實(shí)施方式，柱體12通過(guò)環(huán)形彈簧片14設(shè)置于底座9上，環(huán)形彈簧片14套設(shè)于柱體12的下部；柱體12的上端設(shè)置有用于固定壓片13的螺絲，通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)螺絲可使柱體12相對(duì)于底座9轉(zhuǎn)動(dòng)。

具體的，環(huán)形彈簧片14包括本體14a，本體14a為筒狀結(jié)構(gòu)，本體14a的一端沿軸向延伸出多個(gè)彎曲彈性薄片14b。設(shè)置多個(gè)彎曲彈性薄片14b，是為了使環(huán)形彈簧片14緊固階梯圓柱的細(xì)端12b時(shí)，除了緊固作用之外，還能保證階梯圓柱在底座9上旋轉(zhuǎn)。

使用時(shí)，先將壓片13用標(biāo)準(zhǔn)螺絲固定在柱體9上，然后將彈簧片13放入位于底座9上部的圓孔7中，最后再將上述連接有壓片13的柱體9的細(xì)端12b放入上述圓孔7中，完成樣品固定臺(tái)的安裝。然后將安裝好的樣品固定臺(tái)放置在冷凍傳輸系統(tǒng)pp3000t雪泥腔室內(nèi)的對(duì)接架上，用鑷子從坡形凹槽12c處撬開壓片分瓣13a，此時(shí)放入第1個(gè)樣品進(jìn)行固定，然后用寬口鑷子或者十字螺絲刀順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)壓片13上部的螺絲釘，再撬開下一個(gè)壓片分瓣13a，放入第2個(gè)樣品進(jìn)行固定，以此類推，本實(shí)施例中的樣品固定臺(tái)最多可固定6個(gè)樣品。

一種冷凍掃描電鏡，包含上述的樣品固定臺(tái)。

本發(fā)明所提供的冷凍掃描電鏡，其樣品固定臺(tái)頂部有6個(gè)樣品壓片分瓣13a，可以單次夾持固定6個(gè)葉片類樣品，效率提高到原來(lái)的6倍，節(jié)省了5倍的經(jīng)濟(jì)成本和時(shí)間成本。

本發(fā)明的實(shí)施例是為了示例和描述起見(jiàn)而給出的，而并不是無(wú)遺漏的或者將本發(fā)明限于所公開的形式。很多修改和變化對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言是顯而易見(jiàn)的。選擇和描述實(shí)施例是為了更好說(shuō)明本發(fā)明的原理和實(shí)際應(yīng)用，并且使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能夠理解本發(fā)明從而設(shè)計(jì)適于特定用途的帶有各種修改的各種實(shí)施例。