本發(fā)明屬于稀土永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種晶界擴散釹鐵硼磁體的界面調(diào)控方法，通過界面調(diào)控調(diào)節(jié)和改善晶界擴散后釹鐵硼磁體的磁性能。

背景技術(shù)：

釹鐵硼永磁體理論最大磁能積可以達到512kj·m(64mgoe)，因為其優(yōu)異的磁性能現(xiàn)已廣泛應用于能源、交通、機械、醫(yī)療、it、家電等行業(yè)，市場前景廣闊。但釹鐵硼永磁體居里溫度通常只有310℃-350℃，在高溫下熱穩(wěn)定性較差，剩磁損失很大。而電動汽車電機、制造機器人動力裝置、部分高精度儀器儀表等服役溫度較高，普通的釹鐵硼磁體并不能滿足它們的應用需求，所以提高釹鐵硼磁體的熱穩(wěn)定性一直是研究的焦點之一。

最初，學者們通過向磁體內(nèi)添加dy、tb等重稀土元素的方法增加磁體矯頑力，以減少其在高溫的磁性能損失，從而改善釹鐵硼磁體的熱穩(wěn)定性。但重稀土元素dy、tb等會在主相晶粒內(nèi)與fe原子形成亞鐵磁耦合，導致磁體的剩磁與最大磁能積降低；另一方面，由于dy、tb的儲量稀少且分布很不均勻，大量添加后會造成磁體成本明顯增加，所以其應用和推廣受到限制。

最近十年，研究人員發(fā)明了一種在薄片狀磁體表面制備一層含dy、tb元素的涂層，然后將磁體置于高溫環(huán)境中保溫一段時間進行晶界擴散處理來提高釹鐵硼磁體矯頑力的方法。這種方法能在較少降低磁體剩磁的情況下大幅提高其矯頑力，同時顯著節(jié)約重稀土用量。磁體的表面重稀土涂層可以用涂覆法、蒸鍍法、磁控濺射法、電泳法等多種方法制備。2008年6月，日立金屬宣布開發(fā)的重稀土蒸鍍擴散法已在相同剩磁條件下成功將內(nèi)稟矯頑力提高4.2koe；2009年9月，ulvac利用其開發(fā)的超高真空dy升華技術(shù)制造nd基磁體。

晶界擴散的方法會導致釹鐵硼磁體的剩磁產(chǎn)生不同程度的降低，k.hono等人在利用擴散dy提高釹鐵硼矯頑力時磁體剩磁從1.44t降低到1.42t。k.machida等人在利用高溫真空蒸鍍擴散tb增強釹鐵硼矯頑力時剩磁同樣從1.43t降低到了1.40t。在實際生產(chǎn)中，這種剩磁的降低往往會導致擴散后磁體牌號降低。解決晶界擴散引起的剩磁降低問題成為釹鐵硼晶界擴散技術(shù)研究的重點之一。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種晶界擴散釹鐵硼磁體的界面調(diào)控方法，實現(xiàn)對釹鐵硼磁體晶界擴散后磁性能的調(diào)控。通過這種方法，能夠調(diào)節(jié)重稀土dy、tb在磁體內(nèi)部的分布，抑制重稀土元素dy、tb向主相nd2fe14b晶粒內(nèi)部的擴散，通過在一個略低于晶界擴散所用溫度的溫度進行調(diào)控處理，使進入晶粒內(nèi)部dy、tb向晶粒外析出，保證其主要分布于晶粒外表層，最終使磁體由于晶界擴散處理所降低的剩磁恢復至晶界擴散前的水平，改善磁體的綜合磁性能，提高磁體的商用價值。具體工藝步驟及控制的技術(shù)參數(shù)如下：

(1)、該釹鐵硼磁體的化學成分按質(zhì)量百分表示比為：

(nd,re)afe99-a-bb0.94-1.05tmb，其中28≤a≤33，0≤b≤10，tm為co、al、cu、ga、nb、mo、ti、zr、v中的一種或幾種，磁體通過燒結(jié)、熱壓或者粘結(jié)的方式制備；晶界擴散處理時，預先在磁體表面制備含有稀土、稀土合金或稀土化合物的涂層，涂層成分為rexnr100-x，其中，0≤x≤100，re選自稀土元素la、ce、pr、pm、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm、yb、lu中的一種或幾種，nr為co、fe、al、cu、ga、nb、ni、ti、zr、v、nb、f、o、h中的一種或幾種；涂層制備之后對磁體進行晶界擴散處理；晶界擴散后通過界面調(diào)控處理調(diào)節(jié)磁體磁性能。

(2)、所述晶界擴散中的，涂層制備方法可以采用但不限于真空蒸鍍、濺射、沉積、電泳、浸漬或涂刷等。

(3)、磁體晶界擴散處理時，升溫至600-975℃并保溫4-24小時，使涂層中的稀土、稀土合金或稀土化合物擴散進入磁體內(nèi)部；可根據(jù)需要選擇是否進行一次二級回火，回火溫度400-600℃，時間1-12小時。

(4)、在晶界擴散處理后進行界面調(diào)控處理，調(diào)節(jié)磁體的磁性能：在550-950℃區(qū)間，根據(jù)磁體成分另選擇一個低于晶界擴散處理所用溫度20-100℃的溫度，然后可根據(jù)需要選擇是否進行二級回火處理，具體根據(jù)磁體成分工藝選擇在400-600℃回火1-10小時。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

磁體進行晶界擴散工藝處理，擴散后磁體的剩磁會有一定幅度的降低，通常認為這是由于涂層元素由晶界向晶粒內(nèi)部過度擴散引起。本發(fā)明通過在傳統(tǒng)的晶界擴散工藝之后增加界面調(diào)控處理，通過調(diào)控處理的溫度與時間，使擴散進入晶粒內(nèi)部的稀土元素析出，使其主要集中分布在晶粒表層與晶界處；抑制稀土元素在晶粒芯部的擴散，從而減輕甚至消除由于稀土元素擴散所引起的磁體剩磁降低問題，從而獲得有益的綜合磁性能。

附圖說明

圖1為本發(fā)明擴散后界面調(diào)控處理工藝示意圖。

圖2為本發(fā)明實施例1釹鐵硼磁體的退磁曲線圖。

圖3為本發(fā)明實施例2釹鐵硼磁體的退磁曲線圖。

圖4為本發(fā)明實施例3釹鐵硼磁體的退磁曲線圖。

具體實施方式

實施例1

對商用n50磁體進行晶界擴散，其磁性能br14.24kgs，(bh)m49.10mgoe，hcj10.44koe主要成分為nd26.6febalb1.01dy0.03pr4.7co0.92cu0.09al0.27。

(1)通過線切割將塊狀n50磁體切成φ10×10的圓柱體試樣。

(2)將dyf3粉末(粒徑小于10μm)與高純酒精按照質(zhì)量比1:1的比例混合，再利用球磨機對混合后的溶液進行球磨攪拌，得到dyf3與酒精的混合漿料。

(3)將dyf3與酒精混合漿料涂覆在試樣表面并徹底烘干，試樣表面得到一層dyf3涂層。

(4)在900℃氬氣氣氛下對試樣進行10h的晶界擴散處理。擴散完成后再在500℃氬氣氣氛中對試樣進行4h的二級回火處理，測得試樣的磁性能為br13.81kgs，(bh)m46.58mgoe，hcj20.43koe。

(5)在850℃氬氣氣氛下對試樣進行10h的晶界調(diào)節(jié)處理。擴散完成后再在500℃氬氣氣氛中對試樣進行4h的二級回火處理，測得試樣的磁性能為br13.98kgs，(bh)m47.68mgoe，hcj20.01koe如圖2所示。

實施例2

對商用38ah磁體進行晶界擴散，其磁性能br12.48kgs，(bh)m38.35mgoe，hcj34.03koe主要成分為nd25.6febalb1.01dy4.3tb0.7pr4.6co0.92cu0.09。

(1)通過線切割將塊狀38ah磁體切成φ10×10的圓柱體試樣。

(2)通過電泳法法在試樣表面電鍍一層tb。具體操作方法為將試樣表面清洗活化后，在tb2(oh)3no3·h2o電解液中電鍍4min，使tb電泳層均勻包覆在試樣表面，并將試樣徹底烘干。

(3)在900℃氬氣氣氛下對試樣進行14h的晶界擴散處理。擴散完成后再在520℃氬氣氣氛中對試樣進行4h的二級回火處理，測得試樣的磁性能為br12.20kgs，(bh)m36.78mgoe，hcj43.10koe。

(4)在875℃氬氣氣氛下對試樣進行10h的晶界調(diào)節(jié)處理。擴散完成后再在520℃氬氣氣氛中對試樣進行4h的二級回火處理，測得試樣的磁性能為br12.38kgs，(bh)m37.85mgoe，hcj40.75koe如圖3所示。

實施例3

對商用n50磁體進行晶界擴散，其磁性能br14.24kgs，(bh)m49.10mgoe，hcj10.44koe主要成分為nd26.6febalb1.01dy0.03pr4.7co0.92cu0.09al0.27。

(1)通過線切割將塊狀n50磁體切成φ10×10的圓柱體試樣。

(2)將tbh2粉末(粒徑小于10μm)與高純酒精按照質(zhì)量比1:1的比例混合，再利用球磨機對混合后的溶液進行球磨攪拌，得到tbf2與酒精的混合漿料。

(3)將tbh2與酒精混合漿料涂覆在試樣表面并徹底烘干，試樣表面得到一層tbh2涂層。

(4)在875℃氬氣氣氛下對試樣進行10h的稀土擴散處理。擴散完成后再在500℃氬氣氣氛中對試樣進行4h的二級回火處理，測得試樣的磁性能為br13.83kgs，(bh)m47.05mgoe，hcj22.46koe。

(5)在850℃氬氣氣氛下對上述試樣進行10h的界面調(diào)控處理。處理完成后再在500℃氬氣氣氛中對試樣進行4h的二級回火處理，測得試樣的最終磁性能為br14.01kgs，(bh)m47.97mgoe，hcj20.05koe。

以上實施例只為說明目的，本發(fā)明的保護范圍不限于以上實施例。