本發(fā)明涉及電子顯微鏡技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種觀察非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆驑悠返姆椒ê蛼呙桦娮语@微鏡(sem)。
背景技術(shù):
掃描電子顯微鏡在觀察材料表面形貌領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。掃描電子顯微鏡可直接對金屬材料的微觀形貌進(jìn)行觀察和分析。但傳統(tǒng)的掃描電子顯微鏡直接觀察非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠窌r,會受到電荷效應(yīng)的影響。對于非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠罚?jīng)觀測電子束(主電子束)照射,入射到樣品上的初始電子無法有效傳導(dǎo),造成樣品表面電荷積累形成表面不均勻的電場,表面不均勻的電場影響正常二次電子發(fā)射。如圖1所示,如果初始電子入射處的樣品表面帶不均勻正電的時候,一部分二次電子會受到帶正電樣品表面的吸引而返回樣品表面不被探測器接收,造成圖像亮度、對比度不均勻。同樣,如果初始電子入射處的樣品表面帶不均勻的負(fù)電,同樣會影響二次電子的發(fā)射,進(jìn)而影響圖像質(zhì)量。
隨著材料科學(xué)和生命科學(xué)等研究的發(fā)展,掃描電子顯微鏡的應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓展。為解決非導(dǎo)電樣品的電荷效應(yīng),在使用掃描電子顯微鏡觀察時需要進(jìn)行導(dǎo)電處理,對于絕大多數(shù)樣品可以采用鍍膜法,對于生物樣品多采用導(dǎo)電染色法進(jìn)行導(dǎo)電處理。但導(dǎo)電處理對于非導(dǎo)電樣品的性能有不可恢復(fù)的傷害。因此,如何在不對樣品進(jìn)行導(dǎo)電處理的情況下,獲得對比度均勻的高分辨率掃描圖像,是非導(dǎo)電樣品的電子顯微技術(shù)研究中需要解決的問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
有鑒于此,本發(fā)明實施例期望提供一種觀察非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆驑悠返姆椒ê蛃em,可有效解決掃描電子顯微鏡觀察非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆驑悠窌r圖像亮度、對比度不均勻問題,操作簡單,不會對樣品造成傷害。
為達(dá)到上述目的,本發(fā)明實施例的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的:
本發(fā)明實施例提供了一種觀察非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆驑悠返姆椒?,該方法包括?/p>
采用第一束流的電子束對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行充電,使樣品表面均勻地積累預(yù)設(shè)數(shù)量的電子;
采用第二束流的電子束對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行掃描,得到對比度均勻的高分辨率圖像;
其中,所述第一束流大于所述第二束流。
本發(fā)明實施例中,所述對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行充電之前,該方法還包括:
通過調(diào)節(jié)掃描電子顯微鏡中的槍光闌孔徑大小、槍透鏡、物鏡光闌孔徑大小和物鏡,獲得所述第一束流的電子束;
所述第一束流的大小為:數(shù)μa~數(shù)百ma。
本發(fā)明實施例中,所述對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行充電之后、對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行掃描之前,該方法還包括:
通過調(diào)節(jié)掃描電子顯微鏡中的槍光闌孔徑大小、槍透鏡、物鏡光闌孔徑大小和物鏡,獲得所述第二束流的電子束;
所述第二束流的大小為:數(shù)pa~數(shù)百μa。
其中,所述第一束流的電子束聚焦照射在樣品表面;或者,
所述第一束流的電子束欠焦或過焦照射在樣品表面。
一個實施例中,所述第一束流的電子束聚焦照射在樣品表面時,所述對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行充電,包括:
采用sem中的偏轉(zhuǎn)器偏轉(zhuǎn)所述第一束流的電子束,使所述第一束流的電子束在非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠繁砻孢M(jìn)行掃描充電。
另一個實施例中,所述第一束流的電子束欠焦或過焦照射在樣品表面時,所述對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行充電,包括:
移動sem中的樣品臺,使欠焦或過焦的所述第一束流的電子束在樣品表面進(jìn)行掃描充電。
其中,所述偏轉(zhuǎn)器偏轉(zhuǎn)所述第一束流電子束在非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠繁砻孢M(jìn)行充電時,選擇如下掃描方式:
由邊緣向中心沿預(yù)設(shè)軌跡逐點掃描。
其中,所述樣品表面積累預(yù)設(shè)數(shù)量的電子區(qū)域的面積大于待觀測區(qū)域的面積。
本發(fā)明實施例還提供了一種sem,所述sem包括:
由產(chǎn)生電子的陰極和加速所述電子的陽極構(gòu)成的電子源,以及,
用于控制所述電子源所發(fā)出電子束的束流大小和電子束前進(jìn)方向的電子光學(xué)鏡筒;
其中,所述陽極位于所述陰極下方;所述電子光學(xué)鏡筒位于所述電子源下方。
其中,所述電子光學(xué)鏡筒包括:
位于所述電子源下方、用于調(diào)節(jié)電子束束流大小的槍光闌;
位于所述槍光闌下方、用于對通過所述槍光闌的電子束預(yù)聚焦的槍透鏡;
位于所述槍透鏡下方、用于調(diào)節(jié)到達(dá)樣品表面電子束束流大小的物鏡光闌;
位于所述物鏡光闌下方、用于調(diào)節(jié)通過所述物鏡光闌的電子束聚焦?fàn)顟B(tài)的物鏡;以及,
位于所述物鏡下方、用于偏轉(zhuǎn)電子束在樣品表面掃描的偏轉(zhuǎn)器。
其中,所述槍光闌的孔徑大小可調(diào)。
其中,所述物鏡光闌的孔徑大小可調(diào)。
其中,所述電子源,
用于產(chǎn)生對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行充電的電子束;或者,
用于產(chǎn)生對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行掃描成像的電子束。
本發(fā)明實施例中,所述sem還包括:
用于探測從樣品上發(fā)出的帶電粒子,并把帶電粒子轉(zhuǎn)化成圖像信息的探測成像裝置。
其中,所述sem還包括:
用于承載和控制所述樣品移動的樣品臺。
本發(fā)明實施例提供的觀察非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆驑悠返姆椒ê蛃em,采用第一束流的電子束對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行充電,使樣品表面均勻地積累預(yù)設(shè)數(shù)量的電子;采用第二束流的電子束對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行掃描,得到對比度均勻的高分辨率圖像;其中,所述第一束流大于所述第二束流。本發(fā)明實施例可減弱甚至消除探測電子束(第二束流電子束)對樣品成像過程中樣品表面電荷積累不均勻的問題,從而獲得清晰的對比度均勻的高分辨率圖像。
此外,本發(fā)明實施例提供了兩種不同的充電方式,在實際應(yīng)用中可結(jié)合樣品的特性選擇使用。
另外,本發(fā)明實施例提供的由邊緣向中心沿預(yù)設(shè)軌跡逐點掃描的充電方式可減少電荷消散,使觀察中心充電更均勻,進(jìn)一步保證觀測圖像的亮度和對比度。
附圖說明
圖1為傳統(tǒng)掃描電子顯微鏡觀察非導(dǎo)電樣品時引起的電荷效應(yīng)示意圖;
圖2為本發(fā)明實施例所述觀察非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆驑悠返姆椒鞒淌疽鈭D;
圖3為本發(fā)明實施例所述對非導(dǎo)電樣品充電的效果示意圖;
圖4為本發(fā)明實施例所述的充電模式示意圖一;
圖5為本發(fā)明實施例所述的充電模式示意圖二;
圖6為本發(fā)明實施例所述的充電模式示意圖三;
圖7為本發(fā)明實施例所述的充電模式示意圖四;
圖8為本發(fā)明實施例所述的探測成像模式示意圖;
圖9為傳統(tǒng)掃描電子顯微鏡電子束相對樣品的掃描方式示意圖;
圖10為本發(fā)明實施例所述的充電掃描方式示意圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)行描述。
本發(fā)明實施例提供了一種觀察非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆驑悠返姆椒ǎ鐖D2所示,該方法包括:
步驟201:采用第一束流的電子束對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行充電,使樣品表面均勻地積累預(yù)設(shè)數(shù)量的電子(大量的電子);
步驟202:采用第二束流的電子束對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行掃描,得到對比度均勻的高分辨率圖像;
其中,所述第一束流(大束流)大于所述第二束流(小束流)。
這里,需要說明的是,所述對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行充電的時間很短,使得樣品表面瞬間均勻積累大量電子。所述充電時間小于掃描成像時間。
本發(fā)明實施例中,所述對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行充電之前,該方法還包括:
通過調(diào)節(jié)掃描電子顯微鏡(sem)中的槍光闌孔徑大小、槍透鏡、物鏡光闌孔徑大小和物鏡,獲得所述第一束流的電子束;
所述第一束流的大小為:數(shù)μa~數(shù)百ma。
本發(fā)明實施例中,所述對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行充電之后、對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行掃描之前,該方法還包括:
通過調(diào)節(jié)掃描電子顯微鏡(sem)中的槍光闌孔徑大小、槍透鏡、物鏡光闌孔徑大小和物鏡,獲得所述第二束流的電子束;
所述第二束流的大小為:數(shù)pa~數(shù)百μa。
本發(fā)明實施例中,所述第一束流的電子束聚焦照射在樣品表面;或者,
所述第一束流的電子束欠焦或過焦照射在樣品表面。
一個實施例中,所述第一束流的電子束聚焦照射在樣品表面時,所述對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行充電,包括:
采用sem中的偏轉(zhuǎn)器偏轉(zhuǎn)所述第一束流的電子束,使所述第一束流的電子束在非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠繁砻孢M(jìn)行掃描充電。
一個實施例中,所述第一束流的電子束欠焦或過焦照射在樣品表面時,所述對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠愤M(jìn)行充電,包括:
移動sem中的樣品臺,使欠焦或過焦的所述第一束流的電子束在樣品表面進(jìn)行掃描充電。
一個實施例中,所述偏轉(zhuǎn)器偏轉(zhuǎn)所述第一束流電子束在非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠繁砻孢M(jìn)行充電時,可選擇如下掃描方式:
由邊緣向中心沿預(yù)設(shè)軌跡逐點掃描。
相比于傳統(tǒng)的逐點逐行掃描方式,本發(fā)明實施例的掃描方式可減少電荷消散,使觀察中心充電更均勻。
本發(fā)明實施例中,所述樣品表面積累預(yù)設(shè)數(shù)量的電子區(qū)域的面積大于待觀測區(qū)域的面積。
本發(fā)明實施例中,使用第一束流(大束流)電子束預(yù)充電后的非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆驑悠繁砻婢鶆蚍e累了大量的電子,形成均勻的表面電場,如圖3所示,后入射的第二束流(小束流)電子束在樣品各處產(chǎn)生的帶電粒子(二次電子或背散射電子)不受表面電場不均勻的影響或受影響很小,初始電子在掃描場各處激發(fā)的帶電粒子(二次電子或背散射電子)均勻的發(fā)出并被收集,形成各處亮度、對比度均勻的掃描圖像。
本發(fā)明實施例還提供了一種sem,如圖4所示,所述sem包括:
由產(chǎn)生電子的陰極101和加速所述電子的陽極102構(gòu)成的電子源,以及,
用于控制所述電子源所發(fā)出電子束103的束流大小和電子束103前進(jìn)方向的電子光學(xué)鏡筒;
其中,所述陽極102位于所述陰極101下方;所述電子光學(xué)鏡筒位于所述電子源下方。
一個實施例中,如圖4所示,所述電子光學(xué)鏡筒包括:
位于所述電子源下方、用于調(diào)節(jié)電子束103束流大小的槍光闌104;
位于所述槍光闌104下方、用于對通過所述槍光闌104的電子束預(yù)聚焦的槍透鏡105;
位于所述槍透鏡105下方、用于調(diào)節(jié)到達(dá)樣品表面電子束103束流大小的物鏡光闌106;
位于所述物鏡光闌106下方、用于調(diào)節(jié)通過所述物鏡光闌106的電子束103聚焦?fàn)顟B(tài)的物鏡107;以及,
位于所述物鏡107下方、用于偏轉(zhuǎn)電子束在樣品109表面掃描的偏轉(zhuǎn)器108。
其中,所述槍光闌104的孔徑大小可調(diào)。
其中,所述物鏡光闌106的孔徑大小可調(diào)。
本發(fā)明實施例中,所述電子源,用于產(chǎn)生對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠?09進(jìn)行充電的電子束;或者,
用于產(chǎn)生對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠?09進(jìn)行掃描成像的電子束。
也就是說,用于充電的電子束和用于掃描成像的電子束均從同一電子源發(fā)出。
本發(fā)明實施例中,所述sem還包括:
用于探測從樣品109上發(fā)出的帶電粒子,并把帶電粒子轉(zhuǎn)化成圖像信息的探測成像裝置。
本發(fā)明實施例中,所述sem還包括:
用于承載和控制所述樣品109移動的樣品臺110。
根據(jù)本發(fā)明實施例所述的方法,可以通過調(diào)節(jié)槍光闌104孔徑大小、槍透鏡105、物鏡光闌106孔徑大小和物鏡107來獲得大束流的電子束,所述大束流的大小可在數(shù)μa~數(shù)百ma變化。
根據(jù)本發(fā)明實施例所述的方法,可以通過調(diào)節(jié)槍光闌104孔徑大小、槍透鏡105、物鏡光闌106孔徑大小和物鏡107來獲得小束流的電子束,所述小束流的大小可在數(shù)pa~數(shù)百μa變化。
下面結(jié)合場景實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
本發(fā)明實施例提供了一種對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆驑悠返某潆娔J?,如圖4、圖5所示,使用大孔徑槍光闌104獲得大束流電子束103,增強槍透鏡105對所述大束流電子束103的預(yù)聚焦效果,使其在合適位置形成交叉斑(如圖5中物鏡光闌106附近的交叉斑),同時選擇大孔徑物鏡光闌106,盡可能保證預(yù)聚焦的大束流電子束103全部被物鏡107聚焦到樣品109上,實現(xiàn)大束流電子束對樣品聚焦照射。其中,物鏡光闌106對電子束103束流的截取不起作用或只起微弱作用。在大束流電子束對樣品聚焦照射時,通過偏轉(zhuǎn)器108偏轉(zhuǎn)電子束103在樣品109表面進(jìn)行掃描充電。
上述聚焦大束流對樣品掃描充電模式中,為了避免由于束斑電流過大,而對樣品造成損傷,本發(fā)明實施例還提供了另一種對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆驑悠返某潆娔J剑鐖D6、圖7所示,使用大孔徑槍光闌104獲得大束流電子束103,增強槍透鏡105對所述大束流電子束103的預(yù)聚焦效果,同時選擇大孔徑物鏡光闌106,盡可能保證預(yù)聚焦的大束流電子束103全部通過所述物鏡光闌106,通過調(diào)節(jié)物鏡107的聚焦效果,實現(xiàn)大束流電子束對樣品的欠焦照射或過焦照射。其中,物鏡光闌106對電子束103束流的截取不起作用或只起微弱作用。在大束流電子束103對樣品109欠焦或過焦照射時,通過控制樣品臺110移動來實現(xiàn)欠焦電子束或過焦電子束在樣品109表面進(jìn)行掃描充電。
對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆虻臉悠烦潆姾?,樣?09表面瞬間均勻地積累大量電子,之后電子光學(xué)鏡筒迅速切換至探測成像模式,對樣品探測成像。本發(fā)明實施例提供了一種對非導(dǎo)電或?qū)щ姴痪鶆驑悠返奶綔y成像模式,如圖8所示,使用小孔徑槍光闌104獲得小束流電子束103,同時調(diào)整槍透鏡105對所述小束流電子束103的預(yù)聚焦效果,選擇小孔徑物鏡光闌106,使預(yù)聚焦的小束流電子束部分通過所述物鏡光闌106并被物鏡107聚焦到樣品109上,實現(xiàn)小束流電子束對樣品聚焦照射,通過偏轉(zhuǎn)器108偏轉(zhuǎn)電子束在樣品109表面進(jìn)行掃描成像。
傳統(tǒng)的電子束相對樣品的掃描方式為逐點逐行掃描,如圖9所示,每一點掃描位置電子消散時間不同(最早掃描的位置電子消散最多),導(dǎo)致第一行和最后一行的充電狀態(tài)不一樣。如果采用這種掃描方式進(jìn)行充電,樣品上電子分布的不均勻會影響小束流電子束產(chǎn)生的二次電子的運動軌跡,造成圖像亮度、對比度不均勻。
因此,本發(fā)明實施例提供了一種預(yù)充電掃描方式,如圖10所示,例如可利用電腦程序來控制偏轉(zhuǎn)器使電子束進(jìn)行自定義掃描:由邊緣向中心沿預(yù)設(shè)軌跡逐點進(jìn)行掃描,可減少電荷消散,使觀察中心充電更均勻,最終得到亮度、對比度均勻的圖像。
以上所述,僅為本發(fā)明的較佳實施例而已,并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。