本發(fā)明涉及鐵基非晶粉末，尤其涉及一種鐵基非晶軟磁粉芯及其制備方法和電子器件。

背景技術(shù)：

1、第三代半導(dǎo)體、新能源、5g終端等領(lǐng)域的快速發(fā)展，電力電子設(shè)備面臨高應(yīng)用頻率、高功率轉(zhuǎn)換、高能流密度的挑戰(zhàn)，對(duì)與之匹配的軟磁材料提出了更高要求。軟磁復(fù)合材料又稱磁粉芯，是通過(guò)將磁性粉末進(jìn)行絕緣包覆，采用粉末冶金工藝壓制成所需形狀的磁芯。作為新一代軟磁材料，其顯著特點(diǎn)是具有豐富的界面和分布式氣隙。

2、因而，磁粉芯兼具傳統(tǒng)金屬軟磁材料和軟磁鐵氧體的性能特點(diǎn)，表現(xiàn)為較高飽和磁化強(qiáng)度和磁導(dǎo)率、高截止頻率和低渦流損耗，以及良好成型性，在功率電感、一體成型電感等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。相比于fesi、fesial、fini等傳統(tǒng)金屬磁粉芯，鐵基非晶磁粉芯因其獨(dú)特的長(zhǎng)程無(wú)序短程有序原子結(jié)構(gòu)，具有更高電阻率，因而更有利于降低高頻渦流損耗。同時(shí)，鐵基非晶磁粉芯由于其高鐵含量及典型鐵磁性特征，飽和磁化強(qiáng)度是軟磁鐵氧體的2～3倍，有助于實(shí)現(xiàn)電子器件小型化。此外，通過(guò)合適的納米晶化可進(jìn)一步改善鐵基非晶磁粉芯綜合軟磁性能。

3、因此，鐵基非晶粉末及磁粉芯被認(rèn)為是中高頻領(lǐng)域的理想軟磁材料。

4、cn117497278a公開(kāi)了一種高磁導(dǎo)率低損耗鐵基非晶復(fù)合磁粉心及制備方法。磁芯100mt、100khz下?lián)p耗在1000mw/cm3左右。

5、cn114823034a公開(kāi)了一種霧化非晶磁粉芯及其制備方法和應(yīng)用。非晶粉末僅能水霧化制備，存在不規(guī)則粉末，熱處理方式為普通高溫退火，磁芯有效磁導(dǎo)率在25左右。

6、cn116435085a公開(kāi)了一種鐵基非晶磁粉芯的制備方法，利用硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面改性預(yù)處理以及溶膠凝膠法絕緣包覆，磁芯有效磁導(dǎo)率為23。

7、綜上所述，鐵基非晶磁粉芯的磁化強(qiáng)度有待提高，高磁導(dǎo)率和低損耗往往不能兼得。目前大部分研究集中在成型工藝和絕緣包覆優(yōu)化，如何改善其本征軟磁性能，獲得一些具有優(yōu)異綜合軟磁性能，打破鐵基非晶軟磁復(fù)合材料磁化強(qiáng)度/磁導(dǎo)率和損耗之間的倒置關(guān)系，并開(kāi)發(fā)適用于工業(yè)化氣霧化制粉的新成分，對(duì)其廣泛應(yīng)用具有重要意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種鐵基非晶軟磁粉芯及其制備方法和電子器件，通過(guò)氣霧化制備球形度高的鐵基非晶粉末，并對(duì)壓制成型的磁體材料進(jìn)行旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)熱處理，顯著提高了鐵基非晶軟磁復(fù)合材料磁化強(qiáng)度和磁導(dǎo)率，并降低了磁損耗，顯著提高了鐵基非晶軟磁粉芯的綜合性能。

2、為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、第一方面，本發(fā)明提供一種鐵基非晶軟磁粉芯的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

4、(1)母合金錠依次經(jīng)熔煉和氣霧化，得到鐵基非晶粉末；

5、(2)步驟(1)所述鐵基非晶粉末依次經(jīng)鈍化劑鈍化和樹(shù)脂進(jìn)行絕緣包覆，得到包覆后粉末；

6、(3)步驟(2)所述包覆后粉末依次經(jīng)壓制成型和旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)熱處理，得到所述鐵基非晶軟磁粉芯。

7、本發(fā)明中通過(guò)氣霧化法制備高球形度、寬粒徑范圍(小于150μm)的非晶粉末，而且通過(guò)對(duì)鐵基非晶粉末依次進(jìn)行鈍化、包覆、壓制成型和旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)熱處理，實(shí)現(xiàn)了非晶磁粉芯高磁化強(qiáng)度、高磁導(dǎo)率及低損耗的兼具，綜合軟磁性能優(yōu)于目前報(bào)道的大部分非晶軟磁粉芯，應(yīng)用前景廣闊。

8、其中旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)熱處理的過(guò)程中在熱處理的同時(shí)附加轉(zhuǎn)動(dòng)和磁場(chǎng)，能夠更好地提高非晶磁粉芯的綜合磁性能。

9、優(yōu)選地，步驟(1)中所述母合金錠的化學(xué)分子式為feabbccsidpecufcogtmh，a+b+c+d+e+f+g＝100，其中，70＜a≤80、0＜b≤10、0＜c≤10、0＜d≤10、0＜e≤10、0＜f≤1、0＜g≤1，0＜h≤1，其中tm選自nb、cr、v、mo或zr中的任意一種或至少兩種的組合，其中典型但非限制性的組合為nb和cr的組合，v和cr的組合，nb和v的組合，mo和cr的組合，nb和mo的組合，zr和cr的組合。

10、其中a的取值范圍例如可以是71、72、73、74、75、76、77、78、79或80等，但不限于所列舉的數(shù)值，該范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

11、b的取值范圍例如可以是0.1、1.2、2.3、3.4、4.5、5.6、6.7、7.8、8.9或10等，但不限于所列舉的數(shù)值，該范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

12、c的取值范圍例如可以是0.1、1.2、2.3、3.4、4.5、5.6、6.7、7.8、8.9或10等，但不限于所列舉的數(shù)值，該范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

13、d的取值范圍例如可以是0.1、1.2、2.3、3.4、4.5、5.6、6.7、7.8、8.9或10等，但不限于所列舉的數(shù)值，該范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

14、e的取值范圍例如可以是0.1、1.2、2.3、3.4、4.5、5.6、6.7、7.8、8.9或10等，但不限于所列舉的數(shù)值，該范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

15、f的取值范圍例如可以是0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9或1等，但不限于所列舉的數(shù)值，該范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

16、g的取值范圍例如可以是0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9或1等，但不限于所列舉的數(shù)值，該范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

17、h的取值范圍例如可以是0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9或1等，但不限于所列舉的數(shù)值，該范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

18、本發(fā)明優(yōu)選母合金錠的化學(xué)分子式為fe75.7b5c7si3.3p8.4cu0.3nb0.3、fe74.3co0.5b9.9si8.9p4.9cu0.5mo0.3nb0.7或fe76.1c7si3.3b5p8cu0.3cr0.3，這些分子式形成的母合金錠非晶形成能力良好，可更好地通過(guò)常規(guī)氣霧化法制備高球形度、寬粒徑范圍(小于150μm)的非晶粉末。

19、優(yōu)選地，所述熔煉包括感應(yīng)熔煉。

20、優(yōu)選地，所述鐵基非晶粉末篩選粒徑小于200目的粉末用于步驟(2)中。

21、優(yōu)選地，步驟(2)中所述氣霧化的壓力為8～10mpa，例如可以是8mpa、8.3mpa、8.5mpa、8.7mpa、8.9mpa、9.2mpa、9.4mpa、9.6mpa、9.8mpa或10mpa等。

22、優(yōu)選地，所述氣霧化的氣體包括氬氣。

23、優(yōu)選地，所述氣霧化的溫度為1200～1500℃，例如可以是1200℃、1220℃、1230℃、1250℃、1280℃、1300℃、1320℃、1350℃、1380℃、1400℃、1450℃、1480℃或1500℃等。

24、優(yōu)選地，步驟(2)中所述鈍化劑包括磷酸。

25、優(yōu)選地，所述磷酸占步驟(1)所述鐵基非晶粉末的質(zhì)量占比為0.1～1％，例如可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％等。

26、優(yōu)選地，所述磷酸的濃度為0.5wt.％。

27、優(yōu)選地，步驟(2)中所述樹(shù)脂包括環(huán)氧樹(shù)脂和/或硅樹(shù)脂。

28、優(yōu)選地，所述樹(shù)脂占步驟(1)所述鐵基非晶粉末的質(zhì)量占比為1～5％，例如可以是1％、1.5％、1.9％、2.4％、2.8％、3.3％、3.7％、4.2％、4.6％或5％等。

29、優(yōu)選地，步驟(2)中所述鈍化和絕緣包覆各自獨(dú)立地在丙酮溶液中進(jìn)行。

30、優(yōu)選地，所述鈍化和絕緣包覆各自獨(dú)立地采用超聲進(jìn)行。

31、優(yōu)選地，所述鈍化中超聲的頻率為40～48khz，例如可以是40khz、41khz、42khz、43khz、44khz、45khz、46khz、47khz或48khz等。

32、優(yōu)選地，所述鈍化中超聲的時(shí)間為10～30min，例如可以是10min、13min、15min、17min、19min、22min、24min、26min、28min或30min等。

33、優(yōu)選地，所述絕緣包覆中超聲的頻率為40～48khz，例如可以是40khz、41khz、42khz、43khz、44khz、45khz、46khz、47khz或48khz等。

34、優(yōu)選地，所述絕緣包覆中超聲的時(shí)間為10～30min，例如可以是10min、13min、15min、17min、19min、22min、24min、26min、28min或30min等。

35、優(yōu)選地，步驟(2)中所述鈍化包括：鈍化劑溶于丙酮溶液并進(jìn)行第一超聲，得到第一體系。所述鐵基非晶粉末與所述第一體系混合，并進(jìn)行第二超聲、固液分離和干燥，得到鈍化后粉末。

36、優(yōu)選地，所述壓制成型包括冷壓壓制。

37、優(yōu)選地，所述壓制成型的1.5～2.2gpa，例如可以是1.5gpa、1.6gpa、1.7gpa、1.8gpa、1.9gpa、2gpa、2.1gpa或2.2gpa等。

38、優(yōu)選地，所述旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)熱處理包括：將所述壓制成型后的樣品進(jìn)行熱處理。

39、優(yōu)選地，所述熱處理包括先以第一升溫速率升溫至第一溫度進(jìn)行第一保溫，再以第二升溫速率升溫至第二溫度進(jìn)行第二保溫。

40、優(yōu)選地，所述第一升溫速率為20～100k/min，例如可以是20k/min、29k/min、38k/min、47k/min、56k/min、65k/min、74k/min、83k/min、92k/min或100k/min等，但不限于所列舉的數(shù)值，該范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

41、優(yōu)選地，所述第一溫度為150～250℃，例如可以是150℃、162℃、173℃、184℃、195℃、206℃、217℃、228℃、239℃或250℃等。

42、優(yōu)選地，所述第一保溫的時(shí)間為15～50min，例如可以是15min、19min、23min、27min、31min、35min、39min、43min、47min或50min等。

43、優(yōu)選地，所述第二升溫速率為20～100k/min，例如可以是20k/min、29k/min、38k/min、47k/min、56k/min、65k/min、74k/min、83k/min、92k/min或100k/min等，但不限于所列舉的數(shù)值，該范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

44、優(yōu)選地，所述第二溫度為300～550℃，例如可以是300℃、328℃、356℃、384℃、412℃、439℃、467℃、495℃、523℃或550℃等。

45、本發(fā)明中第二溫度優(yōu)選在上述范圍內(nèi)，當(dāng)?shù)诙囟绕邥r(shí)，存在非晶粉末發(fā)生晶化，惡化軟磁性能的問(wèn)題，當(dāng)?shù)诙囟绕蜁r(shí)，存在粉末內(nèi)應(yīng)力過(guò)大，軟磁性能未達(dá)到最優(yōu)的問(wèn)題。

46、優(yōu)選地，所述第二保溫的時(shí)間為10～30min，例如可以是10min、13min、15min、17min、19min、22min、24min、26min、28min或30min等，但不限于所列舉的數(shù)值，該范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

47、優(yōu)選地，在所述第二保溫階段，加入旋轉(zhuǎn)和磁場(chǎng)條件。

48、優(yōu)選地，所述旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為10～100r/min，例如可以是10r/min、20r/min、30r/min、40r/min、50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min或100r/min等，但不限于所列舉的數(shù)值，該范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

49、本發(fā)明中旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速優(yōu)選在上述范圍內(nèi)，能夠更好地提高鐵基非晶軟磁粉芯的綜合磁性能。

50、優(yōu)選地，所述磁場(chǎng)條件的磁場(chǎng)強(qiáng)度為0～0.1t，例如可以是0.01t、0.02t、0.03t、0.04t、0.05t、0.06t、0.07t、0.08t、0.09t或0.1t等，且不包括0，優(yōu)選為0.02～0.1t。

51、本發(fā)明中磁場(chǎng)強(qiáng)度優(yōu)選在上述范圍內(nèi)，能夠更好地提高鐵基非晶軟磁粉芯的綜合磁性能。

52、優(yōu)選地，在旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)熱處理之后，所述制備方法還包括：將樣品進(jìn)行冷卻。

53、優(yōu)選地，所述冷卻包括水冷。

54、第二方面，本發(fā)明提供一種鐵基非晶軟磁粉芯，所述鐵基非晶軟磁粉芯采用第一方面所述的鐵基非晶軟磁粉芯的制備方法制得。

55、本發(fā)明第二方面制得的鐵基非晶軟磁粉芯兼具優(yōu)異的飽和磁化強(qiáng)度、有效磁導(dǎo)率以及頻率穩(wěn)定性，同時(shí)磁損耗低，綜合磁性能十分優(yōu)異。

56、優(yōu)選地，所述鐵基非晶軟磁粉芯的飽和磁化強(qiáng)度在170emu/g以上，例如可以是170emu/g、176emu/g、182emu/g、187emu/g、193emu/g、198emu/g、204emu/g、209emu/g、215emu/g或220emu/g等。

57、優(yōu)選地，所述鐵基非晶軟磁粉芯的有效磁導(dǎo)率在32以上，例如可以是32、33、34、35、36、37、38、39、40或41等。

58、優(yōu)選地，所述鐵基非晶軟磁粉芯的頻率穩(wěn)定性在2mhz以上，例如可以是2mhz、4mhz、5mhz、6mhz、7mhz、8mhz、9mhz、10mhz、11mhz或12mhz等。

59、優(yōu)選地，所述鐵基非晶軟磁粉芯在0.1t、100khz條件下的磁芯損耗≤980mw/cm3，例如可以是500mw/cm3、554mw/cm3、607mw/cm3、660mw/cm3、714mw/cm3、767mw/cm3、820mw/cm3、874mw/cm3、927mw/cm3或980mw/cm3等。

60、優(yōu)選地，所述鐵基非晶軟磁粉芯在0.05t、100khz條件下的磁芯損耗≤255mw/cm3，例如可以是100mw/cm3、118mw/cm3、135mw/cm3、152mw/cm3、169mw/cm3、187mw/cm3、204mw/cm3、221mw/cm3、238mw/cm3或255mw/cm3等。

61、優(yōu)選地，所述鐵基非晶軟磁粉芯的粒徑在200目以內(nèi)，例如可以是200目、180目、170目、160目、150目或40目等。

62、第二方面，本發(fā)明提供一種電子器件，所述電子器件包括第二方面所述的鐵基非晶軟磁粉芯。

63、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：

64、本發(fā)明提供的鐵基非晶軟磁粉芯的制備方法通過(guò)采用氣霧化制備非晶合金粉末，并且通過(guò)對(duì)非晶合金粉末鈍化、包覆、冷壓和旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)實(shí)現(xiàn)了非晶磁粉芯高磁化強(qiáng)度、高磁導(dǎo)率及低損耗的兼具，綜合軟磁性能優(yōu)于目前報(bào)道的大部分非晶軟磁粉芯；其中優(yōu)選條件下，鐵基非晶軟磁粉芯的有效磁導(dǎo)率在30以上，截止頻率超過(guò)2mhz，ms(@800ka/m)在170emu/g以上；pcv(0.05t,100khz)在250mw/cm3以內(nèi)，pcv(0.1t,100khz)在870mw/cm3以內(nèi)。