本發(fā)明涉及電噴霧離子化,具體而言,尤其涉及一種基于惰性保護的高通量檢測的質(zhì)譜電離源及使用方法。
背景技術(shù):
1、有機質(zhì)譜分析法式一種在生命科學研究領域廣泛使用的分析方法,電噴霧離子化是有機質(zhì)譜儀器常用的離子化方式。對于質(zhì)譜分析,其中較為核心的在于的離子化的電離源?,F(xiàn)有技術(shù),如cn201410198671.3,非接觸式直流感應電噴霧離子化裝置以及離子化方法,采用非接觸式直流感應電噴霧離子化裝置及離子化方法。它包括電極、高壓直流電源以及納升電噴霧噴頭。納升電噴霧噴頭與長直導線電極的軸線在同一直線上,噴頭位于電極與質(zhì)譜進樣口之間。該專利提供了一種電離結(jié)構(gòu),其中通過外接電場,實現(xiàn)化合物的離子化,同時利用多維調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)實現(xiàn)其樣品的位置移動。cn201610753809.0,一種基于微型陣列的高通量納升電噴霧分析系統(tǒng)及其應用,公開了一種基于微型漏斗狀樣品承載器陣列的高通量納升級電噴霧質(zhì)譜分析裝置及其應用。包括:電噴霧裝置、質(zhì)譜儀、漏斗狀微型樣品承載器、支架,其特征在于,在所述電噴霧的毛細管尖端與質(zhì)譜儀進樣口之間設置有漏斗狀微型樣品承載器,所述漏斗狀微型樣品承載器位于所述支架上。該專利的特點是采用陣列式的電離源其中,其優(yōu)勢可以一次檢測多種不同樣品。
2、現(xiàn)有技術(shù)可以實現(xiàn)電離毛細管對準質(zhì)譜進樣口,但是缺乏對一種密閉的腔體結(jié)構(gòu)對進樣探針的位置進行保護,此外,也無法實現(xiàn)樣品的連續(xù)電離。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、根據(jù)上述提出的技術(shù)問題,而提供一種基于惰性保護的高通量檢測的質(zhì)譜電離源及使用方法。
2、本發(fā)明采用的技術(shù)手段如下:
3、一種基于惰性保護的高通量檢測的質(zhì)譜電離源,包括密閉式惰性氣體保護電離源,所述密閉式惰性氣體保護電離源的進樣端設置有電離源頂端密封插板閥,所述密閉式惰性氣體保護電離源設置有空間位置調(diào)節(jié)裝置,以便于能夠在檢測狀態(tài)下,密閉式惰性氣體保護電離源的檢測端能夠與質(zhì)譜檢測器相連,所述密閉式惰性氣體保護電離源的底部連接有供已檢測陣列探針組件存放的電離源底端存儲樣品件,所述密閉式惰性氣體保護電離源具有密封的工作狀態(tài)和打開的供待測樣品轉(zhuǎn)移的裝樣狀態(tài),密封的工作狀態(tài)下,在密閉式惰性氣體保護電離源的腔體內(nèi)全程處于保護氣體的氛圍,所述密閉式惰性氣體保護電離源靠近質(zhì)譜檢測器一端設置有用于完成待測樣品電離的金屬電極。
4、進一步地,所述電離源頂端密封插板閥能夠和微量樣品轉(zhuǎn)移裝置的轉(zhuǎn)移腔密封插板閥對接,進而完成待測樣品在微量樣品轉(zhuǎn)移裝置和密閉式惰性氣體保護電離源之間的轉(zhuǎn)移。
5、進一步地,所述陣列探針組件包括陣列探針下端支撐底座、陣列探針上端固定蓋板和陣列探針固定螺絲,所述陣列探針下端支撐底座的上表面沿著其長度方向均勻開設若干平行于其寬度方向的凹槽,各凹槽形成等間距排列的線性陣列式,所述陣列探針下端支撐底座的凹槽為完整的能夠容納取樣及電離檢測探針的凹槽或是在陣列探針上端固定蓋板的底面開設配合陣列探針下端支撐底座的凹槽,陣列探針上端固定蓋板的底面凹槽與陣列探針下端支撐底座的凹槽形成完整的能夠容納取樣及電離檢測探針的凹槽;間隔預設凹槽的相離于凹槽預設距離的陣列探針下端支撐底座上開設有螺孔,陣列探針上端固定蓋板上也開設有匹配陣列探針下端支撐底座螺孔的螺孔,通過陣列探針固定螺絲將陣列探針上端固定蓋板和陣列探針下端支撐底座可拆卸地連接;所述陣列探針組件的陣列探針下端支撐底座的底部設置有凸出的臺階結(jié)構(gòu),基于該臺階結(jié)構(gòu)將陣列探針組件導入待測樣品轉(zhuǎn)接組件中,陣列探針組件夾持裝置具體包括所述待測樣品轉(zhuǎn)接組件的一端設置的轉(zhuǎn)接組件彈簧式壓合片,通過轉(zhuǎn)接組件彈簧式壓合片將陣列探針組件夾持。
6、進一步地,微量樣品轉(zhuǎn)移裝置包括陣列探針存儲腔體、轉(zhuǎn)移腔密封插板閥、陣列探針組件、自鎖式旋轉(zhuǎn)取樣頭和自鎖式旋轉(zhuǎn)取樣頭位置調(diào)節(jié)機構(gòu),所述陣列探針存儲腔體中填充有預設的保護氣體,所述轉(zhuǎn)移腔密封插板閥安裝在陣列探針存儲腔體的末端,所述陣列探針存儲腔體的另一端安裝有所述自鎖式旋轉(zhuǎn)取樣頭位置調(diào)節(jié)機構(gòu),所述自鎖式旋轉(zhuǎn)取樣頭設置于陣列探針存儲腔體的內(nèi)部,且能夠通過自鎖式旋轉(zhuǎn)取樣頭位置調(diào)節(jié)機構(gòu)調(diào)節(jié)其輸出端相對于轉(zhuǎn)移密封插板閥的距離,所述自鎖式旋轉(zhuǎn)取樣頭的輸出端能夠與陣列探針組件可拆卸地連接,所述插板閥和轉(zhuǎn)移密封插板閥對接后,形成陣列探針組件全程處于保護氣體的氛圍。
7、進一步地,所述自鎖式旋轉(zhuǎn)取樣頭位置調(diào)節(jié)機構(gòu)為多層嵌套式結(jié)構(gòu),包括自鎖式旋轉(zhuǎn)取樣頭存儲腔和位置粗調(diào)節(jié)裝置、線性伸縮精密調(diào)節(jié)組件,所述陣列探針存儲腔體的末端與自鎖式旋轉(zhuǎn)取樣頭存儲腔的一端相連,所述線性伸縮精密調(diào)節(jié)組件安裝在自鎖式旋轉(zhuǎn)取樣頭存儲腔靠近陣列探針存儲腔體的一端,所述自鎖式旋轉(zhuǎn)取樣頭連接在磁力內(nèi)部連接桿的輸出端,所述自鎖式旋轉(zhuǎn)取樣頭存儲腔具體為磁力支撐外側(cè)支架,所述位置粗調(diào)節(jié)裝置包括磁力外部驅(qū)動組件,所述磁力外部驅(qū)動組件套接在磁力支撐外側(cè)支架的外壁,磁力外部驅(qū)動組件在磁力支撐外側(cè)支架上能夠進行線性滑動,同步地驅(qū)動內(nèi)部磁力桿的線性滑動。
8、進一步地,所述空間位置調(diào)節(jié)裝置包括上法蘭件、下法蘭件和分別設置在上法蘭件上的x方向微調(diào)螺桿和設置在下法蘭件上的y方向微調(diào)螺桿,x方向微調(diào)螺桿和y方向微調(diào)螺桿呈空間垂直方式布置,所述下法蘭件安裝在密閉式惰性氣體保護電離源的上板,上法蘭件和下法蘭件之間通過波紋管相連。
9、進一步地,所述密閉式惰性氣體保護電離源的主體為長方體的金屬支撐件,其中一個側(cè)面與質(zhì)譜檢測器的配合,電離源左側(cè)密封面板,與電離源右側(cè)密封面板上安裝有可視的非金屬透鏡件進行密封,正對著電離源進樣口位置的一面設置有電離源正側(cè)密封面板,電離源正側(cè)密封面板上安裝有非金屬的透明面板。
10、進一步地,質(zhì)譜檢測器的進樣口兩側(cè)分別放置有兩個卡件,均用于放置電離源質(zhì)譜進樣口的鎖定轉(zhuǎn)軸;所述質(zhì)譜檢測器腔體放置到電離源的進樣口的特定位置后,通過鎖定轉(zhuǎn)軸和卡件完成二者的裝配,二者鎖緊處設置有密封裝置;
11、在密閉式惰性氣體保護電離源的主體上設置有用于惰性氣體的充入孔與腔體內(nèi)部氣體的抽出口,所述抽出口與抽氣泵連接口相連。
12、進一步地,所述金屬電極的底座至少在一維平面內(nèi)可運動,所述底座為非金屬電極支撐件,所述金屬電極的輸入端通過電極連接金屬導電件與外部的電離源高壓輸入端相連,所述金屬電極與電離源高壓輸入端相連的連接導線,與密閉式惰性氣體保護電離源的主體密封板的連接處設置有穿板電極,穿板電極為穿板金屬電極直通桿,穿板金屬電極直通桿與密封板通過穿板電極徑向密封o圈和穿板電極軸向密封o圈相連,
13、能完成在一維平面內(nèi)運動的裝置具體包括連接在非金屬電極支撐件下方的電極支撐連接滑動件,所述電極支撐連接滑動件能夠在其下方設置的固定滑軌上運動,所述電極支撐連接滑動件的輸入端連接有螺桿旋轉(zhuǎn)頂頭前進件,所述螺桿旋轉(zhuǎn)頂頭前進件上設置有帶有刻度標注的標識裝置,所述螺桿旋轉(zhuǎn)頂頭前進件通過螺桿頂頭外部支撐件與密閉式惰性氣體保護電離源的主體密封板相連,并且在該密封處設置有螺桿推進徑向密封o圈。
14、本發(fā)明還公開了上述基于惰性保護的高通量檢測的質(zhì)譜電離源的使用方法,包括如下步驟:
15、預先將密閉式惰性氣體保護電離源內(nèi)部設置為惰性氣體保護的氣體氛圍;
16、將存儲有待測樣品的陣列探針組件放置在微量樣品轉(zhuǎn)移裝置,將微量樣品轉(zhuǎn)移裝置的底部與電離源頂端密封插板閥對接;
17、打開微量樣品轉(zhuǎn)移裝置的插板閥和電離源頂端密封插板閥,此時在開閥前后,兩個腔體內(nèi)部都處于惰性氣體保護的氣體氛圍;
18、通過鎖式旋轉(zhuǎn)取樣頭位置調(diào)節(jié)機構(gòu)調(diào)節(jié)陣列探針組件的高度,此時探針應該處于質(zhì)譜進樣口的上端,通過二維調(diào)節(jié)件,保證最下端的探針處于質(zhì)譜進樣口的中心位置,繼續(xù)降低高度保證最下端的探針與質(zhì)譜進樣口同軸;
19、通過調(diào)節(jié)螺桿旋轉(zhuǎn)頂頭前進件讓金屬電極逐漸靠前,并與最下端的探針具有預設的空間距離,此時打開高壓開關(guān)啟動高壓電離源高壓輸入端;之后逐漸將探針位置靠近質(zhì)譜進樣口,根據(jù)產(chǎn)生離子流的強弱,逐漸增加探針與質(zhì)譜進樣口的距離,保持距離在1-3mm之間,當檢測完成后,關(guān)閉電壓,同時將金屬電極后退一段距離,遠離該探針;
20、通過調(diào)節(jié)線性伸縮精密調(diào)節(jié)組件,依次逐個降低探針,完成后續(xù)全部探針的電離,在此過程中,金屬電極反復行進,在非電離狀態(tài)下,不阻礙陣列探針組件的逐漸下降;
21、完成所有的樣品檢測后,通過反向的旋轉(zhuǎn)線性伸縮精密調(diào)節(jié)組件升高,高度還原為初始位置,之后再通過磁力外部驅(qū)動組件將其還原到初始位置。
22、較現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點:本發(fā)明通過設置抽氣和充氣裝置,使得樣品在進入到本裝置及樣品的專利過程中實現(xiàn)無縫的保護氣體氛圍切換,進行過一次氣體置換后,可以檢測數(shù)十個以上的樣品,實現(xiàn)轉(zhuǎn)移腔一次氣體置換,可以檢測多個樣品,保證了樣品的檢測精度和檢測效率。