一種射頻輝光放電電離裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明用于質(zhì)譜學(xué)分析檢測(cè)領(lǐng)域，特別是涉及一種射頻輝光放電電離裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]高純材料作為重要的光電子材料，被廣泛用于航空航天、微電子、信息、紅外、太陽(yáng)能等工業(yè)領(lǐng)域。例如:高純銅可直接作為添加元素應(yīng)用于開(kāi)發(fā)航空、宇宙原子工業(yè)的超合金以及分析標(biāo)準(zhǔn)試料，是制備高品質(zhì)音頻線(xiàn)、液晶顯示器濺射靶材及離子鍍膜的主要材料。高純鈦是制造飛機(jī)、火箭、宇宙飛船、艦艇、電訊器材和人造骨骼等的重要材料。6NC99.9999%)級(jí)硅是制造太陽(yáng)能電池的主要材料，而生產(chǎn)芯片用的半導(dǎo)體級(jí)多晶硅純度則要求更高，需達(dá)到99.999999% 一 99.9999999%。隨著高新技術(shù)的發(fā)展及作為戰(zhàn)略物資的需要，高純材料對(duì)于純度的要求越來(lái)越高，對(duì)其所含雜質(zhì)的準(zhǔn)確檢測(cè)亦顯得愈加重要。研制可同時(shí)有效電離導(dǎo)體、半導(dǎo)體和非導(dǎo)體高純材料的新電離源不僅可以應(yīng)用于高純材料的分析，促進(jìn)高純材料的開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)，亦可以促進(jìn)科學(xué)儀器的發(fā)展。
[0003]射頻輝光放電電離源是基于變化著的射頻電壓可以在整個(gè)放電等離子體中引起電離，是一種能夠電離導(dǎo)體、半導(dǎo)體和非導(dǎo)體的輝光放電形式，其與質(zhì)譜儀聯(lián)用非常適合于導(dǎo)體和非導(dǎo)體等高純材料的各種痕量雜質(zhì)成分的檢測(cè)分析。
[0004]目前，高純材料的檢測(cè)方法目前主要有:質(zhì)譜分析法(火花源放電電離質(zhì)譜法、熱電離質(zhì)譜法、電感耦合等離子體電離質(zhì)譜法、二次離子體電離質(zhì)譜法和輝光放電電離質(zhì)譜法)，光譜分析法(火花源發(fā)射光譜法、X射線(xiàn)熒光分析法、石墨爐原子吸收光譜法及電感耦合等離子體發(fā)射光譜法)。質(zhì)譜法則較光譜法靈敏度好，檢測(cè)限低，干擾小，并且可以進(jìn)行多元素同時(shí)檢測(cè)。因此，質(zhì)譜分析法在高純材料的分析中逐步占據(jù)主導(dǎo)地位。輝光放電質(zhì)譜法是同時(shí)具有最廣泛的分析元素范圍和足夠靈敏度的元素分析方法，與目前常用高純材料的常用檢測(cè)方法電感耦合等離子體電離質(zhì)譜法相比，輝光放電質(zhì)譜法直接對(duì)固體進(jìn)行分析，避免了將固體轉(zhuǎn)化成溶液時(shí)因在溶解、稀釋等過(guò)程中造成的玷污和靈敏度降低，而且該方法對(duì)樣品的分析面積大，所得數(shù)據(jù)結(jié)果有較好的代表性。輝光放電質(zhì)譜法目前多采用直流輝光放電電離形式，只能從陰極位降中獲得實(shí)現(xiàn)電離所需的能量，是輝光放電中最常見(jiàn)的放電方式，但其主要應(yīng)用于導(dǎo)體材料的檢測(cè)。對(duì)于半導(dǎo)體及非導(dǎo)體材料的檢測(cè)，直流輝光放電電離需要引入導(dǎo)電基質(zhì)，檢測(cè)精確度不高。因此，開(kāi)發(fā)能夠有效電離導(dǎo)體、半導(dǎo)體和非導(dǎo)體高純材料的電離源，對(duì)提高高純材料檢測(cè)分析的準(zhǔn)確度、靈敏度，促進(jìn)我國(guó)高純材料的開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)以及質(zhì)譜儀器的發(fā)展均有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種能夠有效電離導(dǎo)體、半導(dǎo)體和非導(dǎo)體高純材料，靈敏度高、檢測(cè)限低的射頻輝光放電電離裝置。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種射頻輝光放電電離裝置，包括封閉的電離腔、質(zhì)譜分析器和位于所述電離腔內(nèi)的裝置主體，所述裝置主體包括裝有銅塊的銅塊固定座和裝有樣品的樣品固定座，所述銅塊通過(guò)導(dǎo)線(xiàn)與電離腔底板連接地電位，所述電離腔底板上設(shè)有與外電路導(dǎo)通的直流自偏置電壓連接口，所述樣品通過(guò)電離腔上的射頻信號(hào)引入接口與射頻電源導(dǎo)通，所述銅塊固定座和樣品固定座正對(duì)設(shè)置且在銅塊和樣品間形成電離區(qū)，在所述電離區(qū)的一側(cè)設(shè)有將電離區(qū)內(nèi)等離子體送入質(zhì)譜分析器的推斥板，所述推斥板通過(guò)電離腔上的推斥電壓引入接口與直流高壓電源導(dǎo)通。
[0007]進(jìn)一步作為本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)，所述裝置主體還包括上底座，所述上底座上設(shè)有推斥板左固定座和推斥板右固定座，所述推斥板通過(guò)推斥板固定塊裝在所述推斥板左固定座和推斥板右固定座上，且推斥板固定塊可在推斥板左固定座和推斥板右固定座上滑動(dòng)以調(diào)整推斥板與電離區(qū)的距離。
[0008]進(jìn)一步作為本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)，所述銅塊固定座和樣品固定座位于推斥板左固定座和推斥板右固定座之間，所述推斥板左固定座和推斥板右固定座間裝有橫向穿過(guò)所述銅塊固定座和樣品固定座的調(diào)節(jié)螺桿，所述調(diào)節(jié)螺桿在推斥板左固定座和推斥板右固定座之間的中間位置分為與銅塊固定座配合的正螺紋和與樣品固定座配合的反螺紋。
[0009]進(jìn)一步作為本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)，所述上底座上裝有定位旋鈕，所述定位旋鈕上裝有在定位旋鈕旋緊后可固定銅塊固定座和樣品固定座的定位基座。
[0010]進(jìn)一步作為本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)，所述樣品固定座上設(shè)有樣品導(dǎo)電定位機(jī)構(gòu)，所述樣品導(dǎo)電定位機(jī)構(gòu)包括外側(cè)端面設(shè)有樣品安裝槽且與射頻電源導(dǎo)通的射頻導(dǎo)電塊以及將樣品夾緊在所述樣品安裝槽內(nèi)的樣品前壓塊和樣品后壓塊，所述樣品后壓塊上裝有將引入射頻導(dǎo)電塊上的射頻信號(hào)與外部隔絕的射頻絕緣套，所述銅塊固定座上設(shè)有銅塊導(dǎo)電定位機(jī)構(gòu)，所述銅塊導(dǎo)電定位機(jī)構(gòu)包括銅塊壓塊，所述銅塊壓塊上設(shè)有正對(duì)樣品安裝槽的銅塊安裝槽，所述銅塊裝在銅塊安裝槽內(nèi)，所述銅塊壓塊上設(shè)有將與銅塊導(dǎo)通的地電位信號(hào)與外部隔絕的地線(xiàn)絕緣套。
[0011]進(jìn)一步作為本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)，所述上底座固定于中底座，所述中底座通過(guò)下底座裝在電離腔底部，所述中底座上設(shè)有調(diào)節(jié)所述中底座在下底座上與質(zhì)譜分析器間距的前后位置調(diào)節(jié)旋鈕。
[0012]進(jìn)一步作為本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)，與所述電離腔的內(nèi)腔導(dǎo)通設(shè)有真空規(guī)和抽氣栗O
[0013]進(jìn)一步作為本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)，所述電離腔上設(shè)有進(jìn)氣閥，與所述進(jìn)氣閥導(dǎo)通設(shè)有伸至所述電離區(qū)的進(jìn)氣管。
[0014]進(jìn)一步作為本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)，所述電離腔側(cè)壁設(shè)有若干玻璃觀察窗。
[0015]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明通過(guò)樣品固定座和銅塊固定座將樣品和銅塊固定于封閉電離腔內(nèi)且平行相對(duì)放置，通過(guò)射頻信號(hào)引入接口將射頻信號(hào)引入樣品，電離腔底板與射頻電源輸出線(xiàn)屏蔽端相接為地電位，銅塊接入的導(dǎo)線(xiàn)與電離腔下底板連接從而引入地電位。使得電離腔內(nèi)樣品與銅塊間的電離區(qū)內(nèi)產(chǎn)生射頻輝光放電，可對(duì)導(dǎo)體、半導(dǎo)體和非導(dǎo)體高純材料樣品進(jìn)行電離。采用平板間相對(duì)放電模式較輝光放電常用空心陰極模式放電面積大電離效果好；通過(guò)直流偏置電壓連接口將射頻放電產(chǎn)生的直流偏置電壓接入外電路，調(diào)整外電路可優(yōu)化直流偏置電壓使得放電效果可調(diào)整；推斥板與樣品固定座和銅塊固定座垂直放置，可通過(guò)改變推斥板電壓及其與電離區(qū)相對(duì)位置最大化推斥放電產(chǎn)生的離子進(jìn)入質(zhì)譜分析器。本發(fā)明由于不受樣品材料導(dǎo)體、半導(dǎo)體和非導(dǎo)體的限制，且電離效率高和離子引入效率高，具有檢測(cè)應(yīng)用范圍廣，靈敏度高、檢測(cè)限低的特點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0016]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明:
圖1是本發(fā)明實(shí)施例整體結(jié)構(gòu)主視原理構(gòu)造圖；
圖2是本發(fā)明實(shí)施例整體結(jié)構(gòu)側(cè)視原理構(gòu)造圖；
圖3是本發(fā)明實(shí)施例樣品導(dǎo)電定位機(jī)構(gòu)和銅塊導(dǎo)電定位機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)原理構(gòu)造圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]參照?qǐng)D1至圖3，本發(fā)明提供了一種射頻輝光放電電離裝置，包括封閉的電離腔21、質(zhì)譜分析器36和位于所述電離腔21內(nèi)的裝置主體，所述裝置主體包括裝有銅塊3的銅塊固定座9和裝有樣品4的樣品固定座10，所述銅塊3通過(guò)導(dǎo)線(xiàn)與電離腔底板24連接地電位，所述電離腔底板24上設(shè)有與外電路28導(dǎo)通的直流自偏置電壓連接口 29，直流偏置電壓連接口 29將射頻放電產(chǎn)生的直流偏置電壓接入外電路28，通過(guò)調(diào)整外電路28改變直流偏置電壓從而調(diào)整射頻放電情況。所述樣品4通過(guò)電離腔21上的射頻信號(hào)引入接口 27與射頻電源26導(dǎo)通，射頻電源26提供的射頻信號(hào)通過(guò)射頻信號(hào)引入接口 27接入樣品4，所述銅塊固定座9和樣品固定座10正對(duì)設(shè)置且在銅塊3和樣品4間形成電離區(qū)，在所述電離區(qū)的一側(cè)設(shè)有將電離區(qū)內(nèi)等離子體送入質(zhì)譜分析器36的推斥板34，所述推斥板34通過(guò)電離腔21上的推斥電壓引入接口 33與直流高壓電源32導(dǎo)通，推斥電壓引入接口 33引入直流高壓電源32提供的直流高壓接入推斥板34，幫助推斥引導(dǎo)等離子體進(jìn)入質(zhì)譜分析器36。與所述電離腔21的內(nèi)腔導(dǎo)通設(shè)有真空規(guī)31和抽氣泵30。真空規(guī)31監(jiān)測(cè)電離腔21真空度，抽氣泵30對(duì)電離腔抽真空以保證電離腔在一定真空度下。所述電離腔21上設(shè)有進(jìn)氣閥25，與所述進(jìn)氣閥25導(dǎo)通設(shè)有伸至所述電離區(qū)的進(jìn)氣管15，抽氣泵30和進(jìn)氣管15為電離腔抽21真空和提供背景氣體。進(jìn)氣閥25 (針閥)連接氣體鋼瓶和電離腔21，將背景氣體從鋼瓶引入電離腔21，進(jìn)氣管15保證進(jìn)入的背景氣體準(zhǔn)確充入樣品4和銅塊3之間，進(jìn)氣閥25 (針閥)調(diào)節(jié)進(jìn)入電離腔21的背景氣體流量改變射頻輝光放電的效果。
[0018]本實(shí)例利用射頻電源信號(hào)接入樣品4，地電位接入銅塊3，在