一種多孔光闌的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于掃描電子顯微材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種多孔光闌的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 用來作為掃描電子顯微鏡的通電子束的光闌，需要在難熔金屬鉬的薄片上加工出 從數(shù)微米到300微米范圍內(nèi)的多個孔徑大小的微孔和小孔。采用機械加工的方式對薄鉬片 進行鉆孔加工，這種方式不僅需要消耗昂貴的金剛石鉆頭，而且很難加工小于300微米的 孔徑；其他加工技術(shù)如電火花加工，需要針對不同的孔徑制作相應(yīng)的電極，而加工電極的難 度甚至超過制作光闌的難度，同時電極也非常容易損壞，這種方案存在著效率低、成本高等 不足。
[0003] 隨著電子束和離子束設(shè)備的技術(shù)進步和應(yīng)用拓展，數(shù)十個微孔的光闌成為其核心 部件之一。由于該類光闌的尺寸覆蓋范圍廣，需要幾毫米到幾微米尺寸的微孔，而我國在相 關(guān)領(lǐng)域還無可應(yīng)用的電子束光闌，作為掃描電子顯微系統(tǒng)中的常用消耗品，光闌等部件長 期依賴進口，使得研宄開發(fā)成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種多孔光闌的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的光闌加 工效率低、成本高的技術(shù)問題。
[0005] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種多孔光闌的制備方法，包括以下步驟：
[0006] 步驟1，對圓形金屬鉬片依次使用氨水、丙酮、酒精和去離子水進行超聲清洗，并使 用流量為l_2L/min的N2吹干；使用氨水、丙酮、酒精和去離子水對圓形金屬鉬片依次進行 超聲清洗的時間均為8-15min;
[0007] 步驟2,將步驟1中經(jīng)過N2吹干的圓形金屬鉬片進行烘干；
[0008] 步驟3,將步驟2中烘干后的圓形金屬鉬片使用勻膠機涂上I. 2-2um的正性光刻 膠，并依次進行前烘、曝光、顯影和堅膜處理，得到光刻后的圓形金屬鉬片；
[0009] 步驟4,將光刻后的圓形金屬鉬片置于腐蝕液中攪拌60-70min，得到腐蝕后的圓 形金屬鉬片，所述腐蝕液由以下組分組成：10-15 %的磷酸，20-30 %的硝酸，10-15 %的乙 酸，50% -60%的去尚子水，以上各組分的質(zhì)量百分比之和為100%;
[0010] 步驟5,將腐蝕后的圓形金屬鉬片用去離子水沖洗，然后進行刻蝕處理，得到刻蝕 后的圓形金屬鉬片；
[0011] 步驟6,將刻蝕后的圓形金屬鉬片進行雙面蒸金處理，得到多孔結(jié)構(gòu)光闌。
[0012] 本發(fā)明的特點還在于，
[0013] 步驟2中米用加熱板進行烘干，烘干時間為2_3min，烘干溫度為120_130°C。
[0014] 步驟3中勻膠機涂膠2次，勻膠機轉(zhuǎn)速分別為490-510轉(zhuǎn)/分、1900-2100轉(zhuǎn)/分， 時間各為4-6s和84-86s;前烘時間為l-2min，前烘溫度為120-130°C;曝光時間為8-12s; 堅膜時間為30_60min;
[0015] 步驟5中使用RIE反應(yīng)離子刻蝕機進行刻蝕處理，刻蝕時間為45-60min。
[0016] 刻蝕過程中采用SF6作為反應(yīng)氣體對光孔邊緣毛刺進行處理，反應(yīng)功率為 110W-130W，反應(yīng)時間為40-80min。
[0017] 步驟6中使用蒸發(fā)臺進行表面蒸發(fā)金處理，蒸發(fā)時間為20-30min，蒸發(fā)厚度為 0? 5_2um〇
[0018] 本發(fā)明的有益效果是通過采用濕法腐蝕、反應(yīng)離子刻蝕、表面蒸鍍結(jié)合的方法來 制備多孔結(jié)構(gòu)光闌，通過對腐蝕溶液的組分含量進行控制，選擇合適的組分含量獲得邊緣 平整，質(zhì)量較好的光闌，并且生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)周期短，精度高。
【附圖說明】
[0019] 圖1是本發(fā)明一一種多孔光闌的制備方法的流程示意圖；
[0020] 圖2是本發(fā)明中經(jīng)過光刻后的金屬鉬片的顯微圖；
[0021] 圖3(a)是本發(fā)明中腐蝕液中水為30ml時的金屬鉬片腐蝕后的圖；
[0022] 圖3 (b)是本發(fā)明中腐蝕液中水為40ml時的金屬鉬片腐蝕后的圖；
[0023] 圖3(c)是本發(fā)明中腐蝕液中水為45ml時的金屬鉬片腐蝕后的圖；
[0024] 圖4是本發(fā)明中通過反應(yīng)離子刻蝕后的金屬鉬片的顯微圖；
[0025] 圖5是本發(fā)明中通過腐蝕后的金屬鉬片的表面顯微圖。
【具體實施方式】
[0026] 下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細說明。
[0027] 本發(fā)明一種多孔光闌的制備方法，如圖1所示，包括以下步驟：
[0028] 步驟1，對圓形金屬鉬片依次使用氨水、丙酮、酒精和去離子水進行超聲清洗，將清 洗后的鉬片放在潔凈的無塵紙上，并使用流量為l_2L/min的N2吹干；使用氨水、丙酮、酒精 和去離子水對圓形金屬鉬片依次進行超聲清洗的時間均為8-15min;
[0029] 步驟2,將步驟1中經(jīng)過N2吹干的圓形金屬鉬片進行烘干；采用加熱板進行烘干， 烘干時間為2-3min，烘干溫度為120-130°C;
[0030] 步驟3,將步驟2中烘干后的圓形金屬鉬片使用勻膠機涂上I. 2-2um的正性光 刻膠，并依次進行前烘、曝光、顯影和堅膜處理，得到光刻后的圓形金屬鉬片；勻膠機涂膠 2次，轉(zhuǎn)速分別為490-510轉(zhuǎn)/分、1900-2100轉(zhuǎn)/分，時間各為4-6s和64-76s，膠厚度 為I. 2-2um;前烘時間為l-2min，前烘溫度為120-130°C;曝光時間為8-12s;堅膜時間為 30-60min;光刻后的金屬鉬片結(jié)構(gòu)如圖2所示；
[0031] 步驟4,將光刻后的圓形金屬鉬片置于腐蝕液中攪拌60-70min，得到腐蝕后的圓 形金屬鉬片，所述腐蝕液由以下組分組成：10-15 %的磷酸，20-30 %的硝酸，10-15 %的乙 酸，50% -60%的去離子水，以上各組分的質(zhì)量百分比之和為100%;腐蝕后其形貌如圖5所 示；
[0032] 步驟5,將腐蝕后的圓形金屬鉬片用去離子水沖洗，然后進行刻蝕處理，得到刻蝕 后的圓形金屬鉬片；使用RIE反應(yīng)離子刻蝕機進行刻蝕處理，刻蝕時間為45-60min;刻蝕過 程中采用SF6作為反應(yīng)氣體對光孔邊緣毛刺進行處理；反應(yīng)功率為110W-130W，反應(yīng)時間為 40-80min;刻蝕后的金屬鉬片其形貌如圖4所示；
[0033] 步驟6,將刻蝕后的圓形金屬鉬片進行雙面蒸金處理，得到多孔結(jié)構(gòu)光闌；使用蒸 發(fā)臺進行表面蒸發(fā)金處理，蒸發(fā)時間為20-30min，蒸發(fā)厚度為0. 5-2um。
[0034] 實施例1
[0035] 對厚度為50um圓形金屬鉬片依次使用氨水、丙酮、酒精和去離子水進行超聲清 洗，并使用流量為lL/min的N2吹干；使用氨水、丙酮、酒精和去離子水對圓形金屬鉬片依次 進行超聲清洗的時間均為8min;
[0036] 將經(jīng)過N2吹干的圓形金屬鉬片進行烘干；采用加熱板進行烘干，烘干時間為 2min，烘干溫度為120°C;
[0037] 將烘干后的圓形金屬鉬片使用勻膠機涂上I. 5um的正性光刻膠，并依次進行前 烘、曝光、顯影和堅膜處理，得到光刻后的圓形金屬鉬片；勻膠機轉(zhuǎn)速分別為490轉(zhuǎn)/分、 2100轉(zhuǎn)/分，時間各為6s和84s;前烘時間為I. 5min，前烘溫度為125°C;曝光時間為8s; 堅膜時間為45min;
[0038] 將光刻后的圓形金屬鉬片置于腐蝕液中攪拌60min，腐蝕液由磷酸、硝酸、乙酸和 去離子水組成，得到腐蝕后的圓形金屬鉬片；腐蝕液各組分的比例為10:20:10:60 ;
[0039] 將腐蝕后的圓形金屬鉬片用去離子水沖洗，然后進行刻蝕處理，得到刻蝕后的圓 形金屬鉬片；使用RIE反應(yīng)離子刻蝕機進行刻蝕處理，刻蝕時間為60min;刻蝕過程中采用 SF6作為反應(yīng)氣體對光孔邊緣毛刺進行處理，反應(yīng)功率為110W，反應(yīng)時間為60min;
[0040] 將刻蝕后的圓形金屬鉬片進行雙面蒸金處理，得到多孔結(jié)構(gòu)光闌；使用蒸發(fā)臺進 行表面蒸發(fā)金處理，蒸發(fā)時間為25min，蒸發(fā)厚度為I. 5um。
[0041] 實施例2
[0042] 對厚度為50um圓形金屬鉬片依次使用氨水、丙酮、酒精和去離子水進行超聲清 洗，并使用流量為2L/min的N2吹干；使用氨水、丙酮、酒精和去離子水對圓形金屬鉬片依次 進行超聲清洗的時間均為15min;
[0043] 將經(jīng)過N2吹干的圓形金屬鉬片進行烘干；采用加熱板進行烘干，烘干時間為 3min，烘干溫度為130°C;
[0044] 將烘干后的圓形金屬鉬片使用勻膠機涂上I. 2um的正性光刻膠，并依次進行前 烘、曝光、顯影和堅膜處理，得到光刻后的圓形金屬鉬片；勻膠機轉(zhuǎn)速分別為500轉(zhuǎn)/分、 2000轉(zhuǎn)/分，時間各為5s和85s;前烘時間為lmin，前烘溫度為120°C;曝光時間為12s;堅 膜時間為30min;
[0045] 將光刻后的圓形金屬鉬片置于腐蝕液中攪拌70min，腐蝕液由磷酸、硝酸、乙酸和 去離子水組成，得到腐蝕后的圓形金屬鉬片；腐蝕液各組分的比例為15:20:15:50 ;
[0046] 將腐蝕后的圓形金屬鉬片用去離子水沖洗