一種三明治結(jié)構(gòu)mems圓柱形離子阱、制備方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到微米級圓柱形離子阱、制備及應(yīng)用，特別是涉及一種采用微機(jī)電(Micro-Electro-Mechanical Systems，MEMS)加工鍵合方法制備三明治結(jié)構(gòu)圓柱形離子講及應(yīng)用，屬于微小型化離子阱質(zhì)量分析儀制備與應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]質(zhì)譜儀(Mass Spectrometer, MS)是用高能電子流等轟擊樣品變成運(yùn)動著的帶電氣態(tài)離子，通過設(shè)定的電場、磁場后，使樣品按質(zhì)荷比(m/z)大小分離，并檢測其相應(yīng)峰強(qiáng)，從而達(dá)到對樣品的定性、定量分析的一種分析儀器。質(zhì)譜儀器一般由樣品導(dǎo)入系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器等部分組成。
[0003]傳統(tǒng)大型質(zhì)譜儀因其體積龐大、操作復(fù)雜、不能實時檢測以及價格昂貴等因素決定了其只能在實驗室等場合應(yīng)用。如果能將質(zhì)譜儀小型化，就可能拓展其在不明危險物的快速定性、野外實時分析、密閉環(huán)境檢測、工業(yè)多點(diǎn)輪測等方面的應(yīng)用。
[0004]質(zhì)譜儀器一般由樣品導(dǎo)入系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器等部分組成。其中質(zhì)量分析器是其關(guān)鍵部件，決定了質(zhì)譜儀的分辨能力。質(zhì)量分析器目前主要有單聚焦質(zhì)量分析器、雙聚焦質(zhì)量分析器、飛行時間質(zhì)量分析器、傅立葉變換分析器、四級桿質(zhì)量分析器以及圓柱形離子分析器。其中，單聚焦質(zhì)量分析器利用靜磁場的方向聚焦作用，其結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，但分辨率低(500以下)，主要用于同位素測定，雙聚焦質(zhì)量分析器是離子經(jīng)過扇形電場和磁場之后達(dá)到能量與方向的雙聚焦，分辨率提高很大，但是這兩種如果減小其體積和重量將極大影響磁場的強(qiáng)度，相應(yīng)的虛弱了質(zhì)量分析器的性能；飛行時間質(zhì)量分析器利用相同動能的離子飛行速度與質(zhì)荷比的關(guān)系進(jìn)行分離，適合大分子的測定，掃描速度快的分辨力與尺寸成正比，較小尺寸的分辨力下降很大，并且飛行時間質(zhì)量分析器所需的脈沖離子源便攜化也有較大的困難；傅立葉變換分析器通過測定離子共振回落的信號感應(yīng)形成的電流，分辨能力高，定性能力強(qiáng)，適合于未知物的鑒定工作，但它在需要穩(wěn)定強(qiáng)磁場的同時還需要射頻電場，且功耗較大，使得它比其他分析器更難小型化；四級桿質(zhì)量分析器利用棒狀電極加的直流和射頻電壓形成的電場對離子進(jìn)行篩選和掃描，體積小，掃描速度快，應(yīng)用最廣泛，對真空要求低，但是它的定性分析能力不足，并且增加了加工、安裝等的難度；圓柱形離子分析器，又稱圓柱形離子阱，被認(rèn)為四級桿的三維形式，由一個圓環(huán)電極和兩個端蓋電極組成，憑借其結(jié)構(gòu)簡單、所需真空度低、可以實現(xiàn)時間上的串聯(lián)等優(yōu)點(diǎn)，特別適合小型化制造。
[0005]目前國際上小型化圓柱形離子阱的制造主要采用是MEMS工藝。具體有兩種方法:(I)結(jié)構(gòu)簡化法，由于MEMS工藝加工難以在圓柱形空腔上面制備覆蓋住空腔的頂蓋電極，直接將離子阱的上端蓋電極進(jìn)行簡化，改為敞口結(jié)構(gòu)，采用沉積多晶硅作為圓環(huán)電極。如 S.Pau, C.Pai, Y.Low, J.Moxom, P.Reilly, ff.Whitten, J.Ramsey, MicrofabricatedQuadrupole 1n Trap for Mass Spectrometer Applicat1ns，Physical ReviewLetters, 96 (2006) ； (2)雙面鍵合法，在兩個硅片上面分別刻蝕出一半圓柱形離子講的結(jié)構(gòu)，再鍵合在一起組合成完成離子講，如A.Chaudhary, F.H.ff.van Amerom, R.T.Short, Experimental evaluat1n of micro -1on trap mass spectrometergeometries, Internat1nal Journal of Mass Spectrometry, 371 (2014) 17 -27.縱觀這兩種方法，第一種為了降低工藝難度，對離子阱的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了變換，經(jīng)過仿真發(fā)現(xiàn)囚禁離子的穩(wěn)定狀態(tài)與原始結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定狀態(tài)有所不同，并且沉積多晶硅厚度達(dá)到40微米，同樣需要一定的技術(shù)要求；第二種方法保留了圓柱形離子阱的結(jié)構(gòu)，但是主要有兩個問題，一是利用氧化硅絕緣層對圓柱電極與端蓋電極進(jìn)行絕緣，鑒于氧化層厚度，端蓋電極與圓柱電極相距很近，造成很大的寄生電容，二是這種方法將圓柱電極從中間剖分為兩個部分，再進(jìn)行鍵合形成一個圓柱電極，這樣對對準(zhǔn)精度要求極高，稍有偏差就會對圓柱形離子阱內(nèi)的電場產(chǎn)生很大影響。
[0006]基于以上認(rèn)知，提出了一種一種三明治結(jié)構(gòu)MEMS圓柱形離子阱、制備方法及應(yīng)用，構(gòu)筑成本申請的構(gòu)思。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供三明治結(jié)構(gòu)MEMS圓柱形離子阱及制備方法，采用將兩個端蓋電極與圓柱電極分兩次鍵合的方法制備，用于解決MEMS制備圓柱形離子阱的制備難題，有效的減少了復(fù)雜工藝的使用，降低制作難度。
[0008]本發(fā)明所述的三明治結(jié)構(gòu)圓柱形離子阱的制備方法，其特征在于所述制作方法至少包括:
[0009]I)首先在提供的一硅基板制備出圓柱形電極；
[0010]2)然后在提供另一硅基板制備出端蓋電極；
[0011]3)最終在圓柱形電極兩側(cè)分別鍵合一個端蓋電極；
[0012]其制備步驟如下:
[0013]1.圓柱形電極制備
[0014]1-1)提供一包括娃基體的基板，使用深刻蝕技術(shù)(Deep Reactive 1nEtching, DRIE)刻蝕出圓柱形通孔
[0015]1-2)硅片熱氧化，在圓形通孔內(nèi)側(cè)形成絕緣層，并且在硅片正反兩面面濺射金屬薄膜金(Au)，圓柱形電極制備完成；
[0016]2.端蓋電極制備
[0017]2-1)提供一包括硅基體的基板，在硅片背面腐蝕出一定深度的淺凹槽，正面的相應(yīng)位置腐蝕一定深度的深凹槽；
[0018]2-2)采用深刻蝕工藝從硅片背面淺凹槽中心位置將兩個凹槽打穿，形成端蓋電極中心的開口和圓柱電極引出口；
[0019]2-3)硅片熱氧化，在圓柱通孔內(nèi)側(cè)形成絕緣層，并且正反兩面濺射金屬薄膜金(Au)；
[0020]2-4)在硅片正面刻蝕出端蓋電極以及圓柱電極引出電極結(jié)構(gòu)；
[0021]2-5)在硅片反面刻蝕端蓋電極以及圓柱電極的絕緣結(jié)構(gòu)，此時端蓋電極制備已經(jīng)完成;
[0022]3.圓柱形電極與端蓋電極相鍵合
[0023]在制備圓柱電極的硅片兩側(cè)采用金金鍵合分別鍵合一塊制備有端蓋電極的硅片;
[0024]可選地，所述步驟1-1)中采用深反應(yīng)離子刻蝕所述硅基體形成圓柱形通孔，圓形的直徑(R)與硅片厚度(Z)呈一定的比例關(guān)系(R/Z:0.9?1.2);
[0025]可選地，所述步驟1-2)中熱氧化厚度為I?2 μπι，派射的金屬薄膜為TiW/Au，TiW厚度為30?10nm, Au厚度為200?100nm ；
[0026]可選地，所述步驟2-1)中硅片背面腐蝕出的凹槽深度為5?20 μ m，硅片正面腐蝕出的凹槽深度為300-310 ym;
[0027]可選地，所述步驟2-2)中深刻蝕深度為兩個凹槽中間的部分，刻蝕深度為硅片正反凹槽中間未腐蝕部分的厚度；
[0028]可選地，所述步驟2-3)中熱氧化厚度為I?2 μπι，派射金屬薄膜為TiW/Au，TiW厚度為 30-100nm，Au 厚度為 200 ?100nm ；
[0029]可選地，所述步驟2-4)中通過1n-beam刻蝕出端蓋電極與圓柱形電極引出電極的圖形
[0030]可選地，所述步驟2-5)中通過1n-beam刻蝕去除端蓋電極周圍的金屬，使端蓋電極與其余部分相絕緣
[0031]可選地，所述步驟3-1)中在制備圓柱電極的硅片上下兩面分別采用金金鍵合的方法鍵合一個制備有端蓋電極的硅片，其中端蓋的硅片均是腐蝕5-20 μ m的一面與圓柱形電極硅片相鍵合
[0032]本發(fā)明提供一種三明治結(jié)構(gòu)圓柱形離子阱及制備方法，由兩個端蓋電極硅片與圓柱電極硅片分兩次鍵合形成一體式三明治結(jié)構(gòu)，由所述的三明治結(jié)構(gòu)圓柱形離子阱制備的微小型質(zhì)譜儀可用于不明危險物檢測、野外實時分析、密閉環(huán)境檢測、工業(yè)多點(diǎn)輪測等，其主要特點(diǎn)如下:
[0033]I)針對圓柱形離子阱的三層結(jié)構(gòu)提出了三層硅片鍵合的制備方法，對圓柱形離子阱的每一層結(jié)構(gòu)可控性強(qiáng)，便于對每一層結(jié)構(gòu)優(yōu)化修改。
[0034]2)端蓋電極制備主要利用濕法腐蝕的工藝，而不是比較昂貴的深刻蝕，工藝簡單而且相當(dāng)成熟；
[0035]3)端蓋電極硅片背面采用腐蝕出一個淺槽結(jié)構(gòu)在槽內(nèi)制備端蓋電極，解決了圓柱電極與端蓋電極的絕緣要求與金金鍵合的沖突，并且可以通過腐蝕的深度增加端蓋電極與圓柱形電極之間的距離，增大鍵合之后端蓋電極與圓柱形電極之間的絕緣特性，有效的降低了寄生電容；
[0036]4)本結(jié)構(gòu)利于對圓柱形離子阱進(jìn)行陣列化，可成倍的提升對離子的解析能力。
[0037]綜上所述，本發(fā)明提供的三明治結(jié)構(gòu)MEMS圓柱形離子阱，由三個硅片通過兩次鍵合而成，其中上下層兩個硅片是端蓋電極，通過濕法腐蝕、硅深刻蝕以及濺射金屬等工藝制備，中間層硅片是圓柱電極，通過刻蝕通孔以及濺射金屬等工藝形成。本發(fā)明工藝步驟少，工藝難度較低，成品率高，在質(zhì)譜儀微小型化領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0038]圖1顯示為本發(fā)明圓柱形離子阱的制作方法步驟1-1中呈現(xiàn)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0039]圖2顯示為本發(fā)明圓柱形離子阱的制作方法步驟1- 2中呈現(xiàn)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0040]圖3顯示為本發(fā)明圓柱形離子阱的制作方法步驟2 -1中呈現(xiàn)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0041]圖4顯示為本發(fā)明圓柱形離子阱的制作方法步驟2 - 2中呈現(xiàn)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0042]圖5顯示為本發(fā)明圓柱形離子阱的制作方法步驟2 - 3中呈現(xiàn)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0043]圖6顯示為本發(fā)明圓柱形離子阱的制作方法步驟2 - 4中呈現(xiàn)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0044]圖7顯示為本發(fā)明圓柱形離子阱的制作方法步驟2 - 5中呈現(xiàn)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0045]圖8顯示為本發(fā)明圓柱形離子阱的制作方法步驟3 -1中呈現(xiàn)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0046]原件