光固化銅電子漿料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于電子封裝材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種光固化銅電子漿料的 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，隨著電子技術(shù)的高速發(fā)展，人們對(duì)電子產(chǎn)品變得越來越依賴，而電子漿料 是制備電子元器件的基礎(chǔ)材料之一。如今，隨著人們環(huán)保和節(jié)能意識(shí)的逐步增強(qiáng)，開發(fā)出環(huán) 保（Ecology)、高效（Efficiency)、節(jié)能（Energy)、低成本（Economy)的電子衆(zhòng)料成為人們 的研宄熱點(diǎn)和重點(diǎn)。
[0003] 現(xiàn)有電子漿料的制備過程主要是將原料經(jīng)絲網(wǎng)印刷后，放置于烘箱中進(jìn)行烘干， 整個(gè)制備過程所需時(shí)間較長，且制備過程中對(duì)所使用的設(shè)備具有一定的要求。
[0004] 紫外光固化技術(shù)是將液體快速轉(zhuǎn)化為固體最有效的技術(shù)，將紫外光固化技術(shù)應(yīng)用 于電子漿料制備成為近年來研宄的重點(diǎn)。紫外光固化技術(shù)具有以下優(yōu)勢(shì)：（1)環(huán)保：光固化 材料中基本不含溶劑，無揮發(fā)，對(duì)環(huán)境無污染；(2)高效：固化時(shí)間較短；（3)節(jié)能：紫外光 固化過程中無需加熱，所需能量僅為熱固化的1/5左右；(4)低成本：耗能低而效率高，能最 大限度的降低生產(chǎn)成本。
[0005] 此外，在制備電子漿料的過程中，導(dǎo)電填料的選擇也是非常重要的，這是因?yàn)閷?dǎo)電 填料是影響電子漿料導(dǎo)電性的重要因素。雖然貴金屬（如：Au、Ag等）具有優(yōu)異的導(dǎo)電性， 但其價(jià)格較為昂貴，特別是Ag在使用過程中，Ag+會(huì)發(fā)生迀移現(xiàn)象，從而降低其使用壽命，縮 小適用范圍；賤金屬中的Cu近年來成為人們的研宄熱點(diǎn)，其主要原因在于：Cu的來源較為 廣泛，而電導(dǎo)率僅低于Ag，而高于Au，性能上能滿足制備電子漿料的要求，但是微細(xì)的銅粉 卻存在易氧化、易團(tuán)聚及與基體結(jié)合強(qiáng)度低的問題。
[0006] 基于上述原因，非常有必要尋求一種可提高銅粉表面抗氧化的改性工藝，制備出 一種可進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)、具有優(yōu)良導(dǎo)電性、可長期儲(chǔ)存的環(huán)保型光固化電子漿料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種光固化銅電子漿料的制備方法，利用賤金屬中的Cu 結(jié)合紫外光固化技術(shù)制備出具有優(yōu)異導(dǎo)電性且可長期儲(chǔ)存的電子漿料。
[0008] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，光固化銅電子漿料的制備方法，具體按照以下步驟 實(shí)施：
[0009] 步驟1、分別稱取水合肼、聚乙烯吡咯烷酮PVP及銅粉；利用水合肼、聚乙烯吡咯烷 酮PVP及銅粉配制出混合溶劑，對(duì)混合溶劑進(jìn)行加熱反應(yīng)，制備得到預(yù)處理銅粉；
[0010] 步驟2、經(jīng)步驟1制備出預(yù)處理銅粉后，分別稱取環(huán)氧丙烯酸酯、雙季戊四醇五丙 烯酸酯、?；籽趸颰P0、硅烷偶聯(lián)劑KH550及消泡劑，然后將稱取的五種物質(zhì)混合后制 備出光固化溶劑；
[0011] 步驟3、將經(jīng)步驟1制備的到預(yù)處理銅粉與經(jīng)步驟2制備得到的光固化溶劑混合后 得到混合物，將混合物經(jīng)絲網(wǎng)印制在玻璃基片上；
[0012] 步驟4、對(duì)經(jīng)步驟3得到的玻璃基片進(jìn)行光固化處理，制備得到光固化銅電子漿 料。
[0013] 本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0014] 步驟1具體按照以下步驟實(shí)施：
[0015] 步驟1. 1、按照質(zhì)量比為2~4:1~3 :5~8分別稱取水合肼、聚乙烯吡咯烷酮 PVP、銅粉；
[0016] 步驟1. 2、先將步驟1. 1中稱取的水合肼、聚乙烯吡咯烷酮PVP及銅粉混合在一起 形成混合溶劑，然后使用恒溫磁力攪拌器將形成的混合溶劑在攪拌的狀態(tài)下加熱至60°C~ 80°C，在攪拌加熱的過程中混合溶劑中的上清液變?yōu)楹谏?br>[0017] 步驟1. 3、經(jīng)步驟1. 2,待混合溶劑中的上清液變?yōu)楹谏?，先靜置lOmin~20min， 再倒掉上清液，得到混合物質(zhì)A;
[0018] 步驟1. 4、將經(jīng)步驟1. 3得到的混合物質(zhì)A用無水乙醇和去離子水分別清洗2次~ 3次，得到混合物質(zhì)B;然后將混合物質(zhì)B放入真空烘干箱內(nèi)烘干。
[0019] 步驟1.4中干燥溫度為80°C~100°C，干燥時(shí)間為2h~3h。
[0020] 步驟2具體按照以下步驟實(shí)施：
[0021] 步驟2. 1、經(jīng)步驟1制備出預(yù)處理銅粉后，按質(zhì)量比為65~80 :8~15:4~10:3~ 10:3~5分別稱取環(huán)氧丙烯酸酯、雙季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶聯(lián)劑 KH550及消泡劑；
[0022] 步驟2. 2、將步驟2. 1中稱取的環(huán)氧丙烯酸酯、雙季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧 化物TPO、硅烷偶聯(lián)劑KH550及消泡劑混合均勻，制備出光固化溶劑。
[0023] 步驟3具體按照以下步驟實(shí)施：
[0024] 步驟3. 1、按質(zhì)量比為65~85 :35~15分別稱取經(jīng)步驟1制備得到的預(yù)處理銅 粉、經(jīng)步驟2制備得到的光固化溶劑；
[0025] 步驟3. 2、將經(jīng)步驟3. 1稱取的預(yù)處理銅粉與光固化溶劑混合均勻，制備得到混合 物；
[0026] 步驟3. 3、將經(jīng)步驟3. 2得到的混合物經(jīng)絲網(wǎng)印制在玻璃基片上。
[0027] 步驟4中光固化處理過程具體為：
[0028] 采用的是紫外線中壓汞燈照射經(jīng)步驟3得到的玻璃基片，照射的時(shí)間為40s~ 100s〇
[0029]本發(fā)明的有益效果在于：
[0030] 1.在本發(fā)明光固化銅電子漿料的制備方法中，利用水合肼做還原劑、PVP做分 散劑，用以去除銅粉表面的氧化層，經(jīng)過磁力攪拌、靜置獲得銅粉預(yù)包覆體，然后烘干得到 預(yù)處理銅粉；采用環(huán)氧丙烯酸酯、雙季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TP0、硅烷偶聯(lián)劑 KH550及消泡劑作為光固化溶劑；將預(yù)處理銅粉作為導(dǎo)電相制備光固化電子漿料；將制備 好的銅漿料經(jīng)絲網(wǎng)印刷在玻璃基片上，采用合適的時(shí)間在中紫外線中壓汞燈下固化成型， 即得到可用于電子封裝涂料的導(dǎo)電銅漿料。
[0031] 2.本發(fā)明光固化銅電子漿料的制備方法中，利用賤金屬銅作為導(dǎo)電填料，由于銅 來源廣泛且價(jià)格低廉，能有效降低生產(chǎn)成本。
[0032] 3.本發(fā)明光固化銅電子漿料的制備方法中采用了光固化技術(shù)，具有高效、節(jié)能、對(duì) 環(huán)境友好及價(jià)格低廉的特點(diǎn)，非常適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0033] 4.本發(fā)明光固化銅電子漿料的制備方法具有制備流程簡單、對(duì)設(shè)備要求較低的優(yōu) 勢(shì)，制備出的導(dǎo)電銅膜不含鉛鎘成分，無污染，導(dǎo)電性能優(yōu)異，且可長期存放。
【具體實(shí)施方式】
[0034] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0035] 本發(fā)明光固化銅電子漿料的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：
[0036] 步驟1、分別稱取水合肼、PVP及銅粉；利用水合肼、PVP及銅粉配制出混合溶劑，對(duì) 混合溶劑進(jìn)行加熱反應(yīng)，制備得到預(yù)處理銅粉，具體按照以下步驟實(shí)施：
[0037] 步驟1. 1、按照質(zhì)量比為2~4:1~3 :5~8分別稱取水合肼、聚乙烯吡咯烷酮 PVP、銅粉；
[0038] 步驟1. 2、先將步驟1. 1中稱取的水合肼、聚乙烯吡咯烷酮PVP及銅粉混合在一起 形成混合溶劑，然后使用恒溫磁力攪拌器將形成的混合溶劑在攪拌的狀態(tài)下加熱至60°C~ 80°C，在攪拌加熱的過程中混合溶劑中的上清液變?yōu)楹谏?br>[0039] 步驟1. 3、經(jīng)步驟1. 2,待混合溶劑中的上清液變?yōu)楹谏螅褥o置lOmin~20min， 再倒掉上清液，得到混合物質(zhì)A;
[0040] 步驟1. 4、將經(jīng)步驟1. 3得到的混合物質(zhì)A用無水乙醇和去離子水分別清洗2次~ 3次，得到混合物質(zhì)B;然后將混合物質(zhì)B放入真空烘干箱內(nèi)烘干；
[0041] 其中，干燥溫度控制為80°C~100°C，干燥時(shí)間為2h~3h，得到預(yù)處理銅粉。
[0042] 步驟2、經(jīng)步驟1制備出預(yù)處理銅粉后，分別稱取環(huán)氧丙烯酸酯、雙季戊四醇五丙 烯酸酯、?；籽趸颰PO、硅烷偶聯(lián)劑KH550及消泡劑，然后將稱取的五種物質(zhì)混合后制 備出光固化溶劑，具體按照以下步驟實(shí)施：
[0043] 步驟2. 1、經(jīng)步驟1制備出預(yù)處理銅粉后，按質(zhì)量比為65~80 :8~15:4~10:3~ 10:3~5分別稱取環(huán)氧丙烯酸酯、雙季戊四醇五丙烯酸酯、?；籽趸颰PO、硅烷偶聯(lián)劑 KH550及消泡劑；
[0044] 步驟2. 2、將步驟2. 1中稱取的環(huán)氧丙烯酸酯、雙季戊四醇五丙烯酸酯、?；籽?化物TPO、硅烷偶聯(lián)劑KH550及消泡劑混合均勻，制備出光固化溶劑。
[0045] 步驟3、將經(jīng)步驟1制備的到預(yù)處理銅粉與經(jīng)步驟2制備得到的光固化溶劑混合后 得到混合物，將混合物經(jīng)絲網(wǎng)印制在玻璃基片上，具體按照以下步驟實(shí)施：
[0046] 步驟3. 1、按質(zhì)量比為65~85 :35~15分別稱取經(jīng)步驟1制備得到的預(yù)處理銅 粉、經(jīng)步驟2制備得到的光固化溶劑；
[0047] 步驟3. 2、將經(jīng)步驟3. 1稱取的預(yù)處理銅粉與光固化溶劑混合均勻，制備得到混合 物；
[0048] 步驟3. 3、將經(jīng)步驟3. 2得到的混合物經(jīng)絲網(wǎng)印制在玻璃基片上。
[0049] 步驟4、對(duì)經(jīng)步驟3得到的玻璃基片進(jìn)行光固化處理，制備得到本發(fā)明的光固化銅 電子漿料，具體按照以下方法實(shí)施：
[0050] 在步驟4的光固化處理過程中，采用的是紫外線中壓汞燈照射經(jīng)步驟3得到的玻 璃基片，照射的時(shí)間為40s~100s。
[0051] 本發(fā)明光固化銅電子漿料的制備方法中：
[0052] (1)利用水合肼做還原劑，PVP做分散劑，能有效去除銅粉表面的氧化層，經(jīng)過磁 力攪拌、靜置獲得銅粉預(yù)包覆體，然后烘干得到得到預(yù)處理銅粉；
[0053] (2)采用環(huán)氧丙烯