一種基于四極桿射頻電場(chǎng)增強(qiáng)的真空紫外光電離和化學(xué)電離復(fù)合電離源的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及質(zhì)譜分析儀器，具體的說是一種基于四極桿射頻電場(chǎng)增強(qiáng)的真空紫外光電離和化學(xué)電離復(fù)合電離源。本發(fā)明在真空紫外光電離的基礎(chǔ)上，利用光電效應(yīng)產(chǎn)生的光電子電離試劑氣體，試劑離子進(jìn)而使樣品分子發(fā)生化學(xué)電離；通過四極桿射頻電場(chǎng)提高光電子引發(fā)的化學(xué)電離的電離效率，可提高檢測(cè)靈敏度；另外，通過化學(xué)電離可實(shí)現(xiàn)電離能高于真空紫外光子能量的樣品分子的軟電離，拓寬可電離化合物的范圍。
【背景技術(shù)】
[0002]電子轟擊電離源(EI)是一種成熟、有效的電離技術(shù)，它利用能量為70eV的電子去轟擊樣品分子，使其電離，得到特征譜圖，通過譜圖庫檢索進(jìn)行定性分析。但是，70eV的電子與樣品分子碰撞電離時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的碎片離子，峰重疊導(dǎo)致質(zhì)譜圖復(fù)雜，使譜圖解析困難，不利于樣品的快速、在線分析。真空紫外光能夠使電離能低于光子能量的樣品分子發(fā)生軟電離，產(chǎn)生分子離子，并且?guī)缀鯖]有碎片離子，適合于在線定性、定量分析。侯可勇[中國(guó)發(fā)明專利:200610011793.2]和鄭培超[中國(guó)發(fā)明專利:200810022557.X]將真空紫外光電離源與質(zhì)譜結(jié)合，測(cè)得樣品質(zhì)譜圖中只有樣品的分子離子峰，譜圖簡(jiǎn)單，可根據(jù)相對(duì)分子質(zhì)量和信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行快速的定性、定量分析。
[0003]真空紫外光源使用的光窗材料限制了透過光的光子能量。目前，LiF光窗材料透過光的光子能量最高，為11.8eV,可對(duì)電離能低于11.8eV的化合物進(jìn)行有效電離，而對(duì)電離能高于11.8eV的化合物則無能為力。為解決該問題，花磊[PCT:201010567193]采用真空紫外光源在試劑區(qū)利用光電子在靜電場(chǎng)下加速，電離試劑氣體，產(chǎn)生試劑離子；接著，試劑離子進(jìn)入反應(yīng)區(qū)，使樣品分子發(fā)生化學(xué)電離；該發(fā)明實(shí)現(xiàn)了真空紫外光電離和化學(xué)電離兩種軟電離方式的快速切換，拓寬了可電離化合物的范圍。然而，光電子在靜電場(chǎng)中直線運(yùn)動(dòng)，運(yùn)動(dòng)速度快，在電離區(qū)的停留時(shí)間短，不利于試劑離子強(qiáng)度的提高，使化學(xué)電離的靈敏度受限。
[0004]由此，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種基于四極桿射頻電場(chǎng)增強(qiáng)的真空紫外光電離和化學(xué)電離復(fù)合電離源，在真空紫外光電離的基礎(chǔ)上，真空紫外光照在金屬柵網(wǎng)上產(chǎn)生光電子，利用四極桿的射頻電場(chǎng)調(diào)制光電子振蕩、往復(fù)運(yùn)動(dòng)，提高光電子運(yùn)動(dòng)路程和在電離區(qū)中的停留時(shí)間，提高光電子引發(fā)的化學(xué)電離的電離效率，提高檢測(cè)靈敏度；并且，利用化學(xué)電離可實(shí)現(xiàn)電離能高于紫外光光子能量的化合物的軟電離。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種基于四極桿射頻電場(chǎng)增強(qiáng)的真空紫外光電離和化學(xué)電離復(fù)合電離源。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0007]—種基于四極桿射頻電場(chǎng)增強(qiáng)的真空紫外光電離和化學(xué)電離復(fù)合電離源，包括真空紫外光源、電離室腔體、兩個(gè)或兩個(gè)以上的傳輸電極、金屬柵網(wǎng)、四極桿和真空差分孔電極，于電離室腔體壁上設(shè)置有樣品氣毛細(xì)管接口、試劑氣毛細(xì)管接口、真空規(guī)接口和機(jī)械真空泵抽氣口；
[0008]傳輸電極置于電離室腔體內(nèi)部，傳輸電極的軸向開有通孔，傳輸電極之間相互平行、間隔設(shè)置，通孔同軸；
[0009]于傳輸電極的通孔上方處的電離室腔體壁上設(shè)有紫外光入口，紫外光入口與通孔同軸；遠(yuǎn)離紫外光入口的傳輸電極上貼有金屬柵網(wǎng)，真空紫外光源發(fā)出的紫外光從紫外光入口照射在金屬柵網(wǎng)上，通過光電效應(yīng)產(chǎn)生光電子；
[0010]于傳輸電極的下方處設(shè)有四極桿，四極桿的軸線方向與傳輸電極的通孔同軸；
[0011]于四極桿的下方處設(shè)有真空差分孔電極，真空差分孔電極的孔與四極桿的軸線方向同軸；
[0012]在傳輸電極上施加有直流電壓；
[0013]在四極桿上施加有直流電壓和射頻電壓；
[0014]在真空差分孔電極上施加有直流電壓；
[0015]試劑氣毛細(xì)管和樣品氣毛細(xì)管分別通過電離室腔體壁上的試劑氣毛細(xì)管接口和樣品氣毛細(xì)管接口進(jìn)入電離室內(nèi)部；試劑氣毛細(xì)管和樣品氣毛細(xì)管的氣體出口位于傳輸電極與傳輸電極之間；試劑氣毛細(xì)管和樣品氣毛細(xì)管的氣體出口端垂直于紫外光束。
[0016]傳輸電極、四極桿與真空差分孔電極之間通過絕緣材料隔開，且同軸設(shè)置。
[0017]傳輸電極、四極桿與真空差分孔電極上施加的直流電壓沿紫外光入射方向依次降低。
[0018]于真空差分孔電極下方設(shè)有質(zhì)量分析器；所述的質(zhì)量分析器為飛行時(shí)間質(zhì)量分析器、四級(jí)桿質(zhì)量分析器、離子阱質(zhì)量分析器、扇形磁場(chǎng)質(zhì)量分析器或離子回旋共振質(zhì)量分析器。
[0019]真空紫外光源為氣體放電燈光源、激光光源或同步輻射光源。
[0020]樣品通過樣品氣毛細(xì)管進(jìn)樣；
[0021 ] 真空規(guī)接口與真空規(guī)相連，機(jī)械真空泵抽氣口經(jīng)調(diào)節(jié)閥門與機(jī)械真空泵相連；電離室真空度通過機(jī)械真空泵和調(diào)節(jié)閥門控制，真空度維持在0.1Pa到100Pa之間。
[0022]真空紫外光源發(fā)出的紫外光從紫外光入口照射在金屬柵網(wǎng)上，通過光電效應(yīng)產(chǎn)生光電子，光電子從四極桿的射頻電場(chǎng)中獲得能量，通過碰撞使試劑氣體電離，試劑離子使樣品分子發(fā)生化學(xué)電離，從而獲得真空紫外光電離和化學(xué)電離的復(fù)合電離源。
[0023]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明設(shè)計(jì)的復(fù)合電離源，在真空紫外光電離的基礎(chǔ)上，真空紫外光照在金屬柵網(wǎng)上產(chǎn)生光電子，利用四極桿的射頻電場(chǎng)調(diào)制光電子振蕩、往復(fù)運(yùn)動(dòng)，提高光電子運(yùn)動(dòng)路程和在電離區(qū)中的停留時(shí)間，提高光電子引發(fā)的化學(xué)電離的電離效率，提高檢測(cè)靈敏度；并且，利用化學(xué)電離可實(shí)現(xiàn)電離能高于紫外光光子能量的化合物的軟電離。
【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明的基于四極桿射頻電場(chǎng)增強(qiáng)的真空紫外光電離和化學(xué)電離復(fù)合電離源的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0025]其中，1-真空紫外光源；2_電離室腔體；3-樣品氣毛細(xì)管；4-傳輸電極；5-金屬柵網(wǎng)；6-四極桿；7_真空差分孔電極；8_真空規(guī)；9_機(jī)械真空泵；10_調(diào)節(jié)閥門；11-試劑氣毛細(xì)管。
【具體實(shí)施方式】
[0026]如圖1所示，一種基于四極桿射頻電場(chǎng)增強(qiáng)的真空紫外光電離和化學(xué)電離復(fù)合電離源，包括真空紫外光源1、電離室腔體2、兩個(gè)或兩個(gè)以上的傳輸電極4、金屬柵網(wǎng)5、四極桿6和真空差分孔電極7，于電離室腔體2壁上設(shè)置有樣品氣毛細(xì)管3接口、試劑氣毛細(xì)管11接口、真空規(guī)8接口和機(jī)械真