一種具有晶界擴(kuò)散層的永磁材料制備方法
【專(zhuān)利說(shuō)明】
所屬技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種具有晶界擴(kuò)散層的永磁材料制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磁材料具有將機(jī)械能(信息)與電磁能(信息)互相轉(zhuǎn)換的功能，目前已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于計(jì)算機(jī)、網(wǎng)絡(luò)信息、通訊、航空航天、交通、辦公自動(dòng)化、家電、人體健康與保健等高新技術(shù)領(lǐng)域，并已經(jīng)成為高新技術(shù)、新興產(chǎn)業(yè)與社會(huì)進(jìn)步的重要物質(zhì)基礎(chǔ)之一。近年來(lái)，稀土永磁體的應(yīng)用，使結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、功率因數(shù)高、起動(dòng)轉(zhuǎn)矩大的永磁同步電動(dòng)機(jī)(PMSM)逐步在各產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域替代傳統(tǒng)電勵(lì)磁電動(dòng)機(jī)，這也使得節(jié)能電機(jī)制造業(yè)對(duì)于永磁材料的需求激增。
[0003]以Nd2Fel4B型化合物為主相的RFeB類(lèi)稀土燒結(jié)磁鐵是永磁鐵中性能最高的磁鐵，其主要用于硬盤(pán)驅(qū)動(dòng)的音圈電動(dòng)機(jī)VCM、EPS、HEV、EV電機(jī)等各種電動(dòng)機(jī)和家電產(chǎn)品中。并且，永磁電機(jī)由于具有體積小、重量輕、能量轉(zhuǎn)化效率高、節(jié)能效果顯著等優(yōu)點(diǎn)而倍受重視。然而，新能源汽車(chē)電機(jī)或大功率推進(jìn)電機(jī)使用釹鐵硼燒結(jié)磁體的情況，一般都是在高溫環(huán)境下進(jìn)行使用，所以要求釹鐵硼燒結(jié)磁體具有優(yōu)異的耐熱性能和較高的矯頑力，特別是在高溫下使用時(shí)不會(huì)隨著時(shí)間流失磁通密度下降太多的特性。
[0004]實(shí)際使用中，我們更常見(jiàn)的是磁通不可逆損失，即開(kāi)路狀態(tài)下的磁體在溫度上升至某一溫度T再恢復(fù)至室溫時(shí)所產(chǎn)生的不可恢復(fù)的磁通減少量。磁通不可逆損失主要取決于磁體的微結(jié)構(gòu)和疇結(jié)構(gòu)隨溫度循環(huán)的改變，而提高磁體的矯頑力可以較好地降低磁體的磁通不可逆損失。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種具有晶界擴(kuò)散層的永磁材料制備方法，使用該方法制備的永磁材料，具有較低的原料成本，并且具備較好的磁性能，在高溫使用過(guò)程中磁性能損耗較低。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種具有晶界擴(kuò)散層的永磁材料制備方法，該永磁材料具備如下具有如下主體合金成分:(YxNdh) a (Fe1^zNiySiz) 100-a-b-cBbNbc,其中x=0.46-0.53，y=0.20-0.22，z=0.03-0.05，a=25_28，b=l.5-1.8，c=2_5，該方法包括如下步驟:
(1)主體母合金制備
將Y、Nd、Fe、N1、S1、B、Nb等原料按照上述配比完成后，同時(shí)放入電弧爐銅坩禍(水冷)內(nèi)，關(guān)閉電弧爐腔體抽真空至10_4-10_5mbar，連續(xù)洗氣2_3次，每次洗氣充入高純Ar氣壓力為500-600mbar，洗氣完成后腔體內(nèi)再充入高純Ar氣600_700mbar，熔煉過(guò)程中不斷用電弧攪動(dòng)合金液，使其充分熔化均勻，關(guān)閉電流待合金液冷卻后，用機(jī)械手將合金錠上下翻轉(zhuǎn)，重復(fù)上述步驟，總共反復(fù)熔煉5-6次，冷卻后得到母合金鑄錠；
(2)速凝片制備
將鑄錠置于真空中頻速凝感應(yīng)爐中，抽真空，通入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氬氣氣壓達(dá)到-0.05—0.06MPa后進(jìn)行熔煉，待原材料全部熔化后施以電磁攪拌精煉，隨后將鋼液澆注水冷銅輥上，輥輪的輪速為25-40m/s，冷卻的速率為105-106°C /s，制備平均厚度為
0.2-0.3mm的速凝片；
(3)制坯及取向
將上述速凝片經(jīng)過(guò)氫破碎和氣流磨制成的微米級(jí)粉末粒徑為1-3 μ m，其中所用高能球磨時(shí)間為3-4小時(shí)，球料比10-15: 1，球磨介質(zhì)為乙二醇；
在氬氣保護(hù)氛圍下，將所得粉料置于磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.7-2.1T中的磁場(chǎng)于760-800MPa下取向并壓制坯體；
將坯體在200-300°C下預(yù)熱80-100min，帶熱置于模具中加壓260_280MPa以提高磁體密度；
(4)將晶界擴(kuò)散材料擴(kuò)散至所述坯體
晶體擴(kuò)散材料為成分為Pr22.4Y5.!Ni13.5Co8Bl 2A10.4Si0.Ji0.fn。.2的合金粉末；
將所述晶界擴(kuò)散材料合金粉末涂覆在垂直于所述稀土永磁材料主體的充磁方向的面處，所述晶界擴(kuò)散材料合金粉末為胚體質(zhì)量的3-5% ;采用蒸鍍擴(kuò)散工序進(jìn)行晶界擴(kuò)散；
(5 )燒結(jié)
將成型毛坯在氬氣保護(hù)下放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，先以5-10°C /min升溫至600-800°C，保溫3-4h，然后以10-15°C /min升溫至1000_1030°C燒結(jié)4_5h，冷卻至室溫后，進(jìn)行二次回火處理，即分別在790-830°C和450-480°C熱處理回火l_2h，得到產(chǎn)品。
[0007]優(yōu)選的，在步驟(2)后還包括對(duì)速凝片退火處理的步驟，具體為:等待銅輥冷卻后取出速凝片，將速凝片裝入一端封口的石英管中，通過(guò)真空封管系統(tǒng)洗氣，洗氣完成后抽真空再充入高純Ar氣后將石英管的另一端封閉，打開(kāi)感應(yīng)退火爐設(shè)定溫度400°C _750°C、感應(yīng)頻率為0.5-10KHZ，熱處理時(shí)間為10-20分鐘；之后將石英管推入磁場(chǎng)退火爐中，設(shè)定溫度400°C _750°C、磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.5-2.5T，熱處理時(shí)間為10-30分鐘。
[0008]優(yōu)選的，步驟(4)所述晶界擴(kuò)散的條件包括溫度為600-1000°C，時(shí)間為2_12h，絕對(duì)壓力為KT5-KT2Pa0
[0009]本發(fā)明制備的永磁材料，本發(fā)明通過(guò)使用Y摻雜替代Nd，并設(shè)定適合的原料比例，在降低制造成本的同時(shí)，提高了該永磁材料的飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力，并解決了現(xiàn)有磁性材料中由于稀土 Y元素和非磁性含量B過(guò)多而造成的飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力較低的問(wèn)題；采用二次壓坯工藝提高磁體的磁能積，最后在燒結(jié)過(guò)程中采用二次回火工藝，進(jìn)一步提高了材料的矯頑力；在材料中摻雜電阻率高的硅以提高材料的內(nèi)阻，通過(guò)對(duì)磁性材料二次加壓，有效提高磁密度，所制得的磁體具有良好的磁性能，居里溫度超過(guò)280°C，具有良好的溫度穩(wěn)定性和較高的磁感應(yīng)強(qiáng)度，其功率損耗通現(xiàn)有技術(shù)相比低得多；采用特定組成的晶界擴(kuò)散材料的條件下，通過(guò)該晶界擴(kuò)散材料向稀土永磁材料主體的晶界擴(kuò)散，能夠獲得一種表面抗退磁能力強(qiáng)的稀土永磁材料。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例一
本實(shí)施例制備的該永磁材料，該永磁材料具備如下具有如下主體合金成分:(Y(1.46如0.54) 25 (Fe0.77Ni0.2Si0.03) 71.5B1.5Nb2。
[0011]將Y、Nd、Fe、N1、S1、B、Nb等原料按照上述配比完成后，同時(shí)放入電弧爐銅坩禍(水冷)內(nèi)，關(guān)閉電弧爐腔體抽真空至10_4mbar，連續(xù)洗氣2次，每次洗氣充入高純Ar氣壓力為500mbar，洗氣完成后腔體內(nèi)再充入高純Ar氣600mbar，熔煉過(guò)程中不斷用電弧攪動(dòng)合金液，使其充分熔化均勻，關(guān)閉電流待合金液冷卻后，用機(jī)械手將合金錠上下翻轉(zhuǎn)，重復(fù)上述步驟，總共反復(fù)熔煉5-6次，冷卻后得到母合金鑄錠。
[0012]將鑄錠置于真空中頻速凝感應(yīng)爐中，抽真空，通入氬氣，使?fàn)t內(nèi)氬氣氣壓達(dá)到-0.05MPa后進(jìn)行熔煉，待原材料全部熔化后施以電磁攪拌精煉，隨后將鋼液澆注水冷銅輥上，輥輪的輪速為25m/s，冷卻的速率為105°C /s，制備平均厚度為0.2-0.3mm的速凝片。
[0013]等待銅輥冷卻后取出速凝片，將速凝片裝入一端封口的石英管中，通過(guò)真空封管系統(tǒng)洗氣，洗氣完成后抽真空再充入高純Ar氣后將石英管的另一端封閉。打開(kāi)感應(yīng)退火爐設(shè)定溫度400°C、感應(yīng)頻率為0.5KHZ，熱處理時(shí)間為10分鐘；之后將石英管推入磁場(chǎng)退火爐中，設(shè)定溫度400°C、磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.5T，熱處理時(shí)間為10分鐘。
[0014]將上述速凝片經(jīng)過(guò)氫破碎和氣流磨制成的微米級(jí)粉末粒徑為1_3μπι，其中所用高能球磨時(shí)間為3小時(shí)，球料比10: 1，球磨介質(zhì)為乙二醇；在氬氣保護(hù)氛圍下，將所得粉料置于磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.7Τ中的磁場(chǎng)于760MPa下取向并壓制還體；將還體在200°C下預(yù)熱80min，帶熱置于模具中加壓260MPa以提高磁體密度。
[0015]晶體擴(kuò)散材料為成分為Pi^4YuNi1I5C0A2Alc1.JiaiTiaiZna2的合金粉末;將所述晶界擴(kuò)散材料合金粉末涂覆在垂直于所述稀土永磁材料主體的充磁方向的面處，所述晶界擴(kuò)散材料合金粉末為胚體質(zhì)量的3-5% ;采用蒸鍍擴(kuò)散工序進(jìn)行晶界擴(kuò)散；所述晶界擴(kuò)散的條件包括溫度為600-1000°C，時(shí)間為2-12h，絕對(duì)壓力為10_5Pa。
[0016]將成型毛坯在氬氣保護(hù)下放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，先以5°C /mi