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      一種具有高光散射作用的分散二氧化鈦納米管復合光陽極的制備方法_3

      文檔序號:8529168閱讀:來源:國知局
      為120°C條件下進行真空干燥12h,得到純分散狀態(tài)二氧化鈦納米管粉末;
      (4)、在空氣條件下,將步驟(3)所得純分散狀態(tài)二氧化鈦納米管粉末控制升溫速率為20C /min升溫至700°C進行熱處理2h,然后再控制降溫速率為2°C /min降至室溫,得到純銳鈦礦相的高結晶度二氧化鈦納米管粉末;
      (5)、將異丙醇和正丁醇按體積比為1:4進行混合得到醇溶液;
      把10g粒徑為20nm的二氧化鈦納米顆粒、10g步驟(4)所得的純銳鈦礦相的高結晶度二氧化鈦納米管粉末和IL上述所得的醇溶液混合,使用磁力攪拌機以200rpm速度進行攪拌24h,得到銳鈦礦相的高結晶度二氧化鈦納米管和二氧化鈦納米顆粒的復合漿料;
      上述所用的步驟(4)所得的純銳鈦礦相的高結晶度二氧化鈦納米管粉末、粒徑為20nm的二氧化鈦納米顆粒和醇溶液的量,按粒徑為20nm的二氧化鈦納米顆粒:步驟(4)所得的純銳鈦礦相的高結晶度二氧化鈦納米管粉末:醇溶液為10g:1OOg:1L的比例計算;
      (6)、使用刮涂法,將步驟(5)所得的銳鈦礦相的高結晶度二氧化鈦納米管和二氧化鈦納米顆粒復合漿料涂覆在透明導電基底上,涂覆厚度為9 μ m,然后于將透明導電基體與涂膜一起在空氣中自然干燥,然后將透明導電基體與干燥后的涂膜控制溫度為450-500°C進行燒結2h,得到基于透明導電基底的厚度為8 μπι的二氧化鈦納米管和二氧化鈦納米顆粒的復合薄膜,然后進行染料敏化處理,即得具有高光散射作用的分散二氧化鈦納米管復合光陽極;
      所述的透明導電基底為摻氟氧化錫(FTO)導電玻璃;
      所述的敏化處理,具體步驟如下:
      將上述所得的厚度為8 μ m的二氧化鈦納米管和二氧化鈦納米顆粒的浸入到N719染料溶液中,室溫下進行染料敏化處理24h,然后取出,即得具有高光散射作用的分散二氧化鈦納米管復合光陽極;
      所述的N719染料溶液的濃度為0.3mmol/L,溶質是N719染料,溶劑由乙腈和叔丁醇按體積比為1:1組成的混合液。
      [0019] 實施例3
      一種具有高光散射作用的分散二氧化鈦納米管復合光陽極的制備方法,具體步驟如下:
      (1)、在鈦金屬基片上,采用兩步電化學陽極氧化法制備垂直于鈦金屬基片、高度為15 μm的二氧化鈦納米管陣列;該方法制備的二氧化鈦納米管陣列垂直于鈦金屬基片,其中陽極氧化法是一種廣泛使用的技術,在染料敏化太陽能電池領域中,用于制備二氧化鈦納米管;
      所述的在鈦金屬基片上,采用兩步電化學陽極氧化法制備垂直于鈦金屬基片、厚度為15 μ m的二氧化鈦納米管陣列,步驟如下:
      將厚度Imm的鈦金屬基片依次在水、無水乙醇、丙酮中清洗;然后在由氟化銨、水和乙二醇組成的電解液中常溫、陽極氧化電壓為60伏的條件下進行第一次陽極氧化lh,然后在常溫下,超聲功率為100W,在無水乙醇中超聲5min,得到表面有凹坑的鈦金屬基片;
      再將所得的表面有凹坑的鈦金屬基片在由氟化銨、水和乙二醇組成的電解液中常溫、陽極氧化電壓為60伏的條件下繼續(xù)進行第二次陽極氧化lh,得到帶有厚度為15 μ m的二氧化鈦納米管陣列的鈦金屬基片,且二氧化鈦納米管陣列垂直于鈦金屬基片;
      上述第一次陽極氧化及第二次陽極氧化所用的由氟化銨、水和乙二醇組成的電解液相同,按質量比計算,即氟化銨:水:乙二醇為0.5:3:100 ;
      (2)、用超聲波清洗機在常溫下,超聲功率為100W,對步驟(I)所得的帶有厚度為15ym的二氧化鈦納米管陣列的鈦金屬基片在無水乙醇中進行超聲分散處理lOmin,使鈦金屬基片上的二氧化鈦納米管陣列分散到無水乙醇中,得到濃度為30g/L的分散狀態(tài)的二氧化鈦納米管乙醇溶液;
      (3)、控制轉速為4000r/min將步驟(2)所得的濃度為30g/L的分散狀態(tài)的二氧化鈦納米管溶液離心lOmin,所得的沉淀依次用去離子水和乙醇各清洗3次以去除分散狀態(tài)二氧化鈦納米管中殘余的雜質,然后控制壓力為lOPa、溫度為120°C條件下進行真空干燥12h,得到純分散狀態(tài)二氧化鈦納米管粉末;
      (4)、在空氣條件下,將步驟(3)所得純分散狀態(tài)二氧化鈦納米管粉末控制升溫速率為20C /min升溫至700°C進行熱處理2h,然后再控制降溫速率為2°C /min降至室溫,得到純銳鈦礦相的高結晶度二氧化鈦納米管粉末;
      (5)、將異丙醇和正丁醇按體積比為1:4進行混合得到醇溶液;
      把10g粒徑為20nm的二氧化鈦納米顆粒、300g步驟(4)所得的純銳鈦礦相的高結晶度二氧化鈦納米管粉末和IL上述所得的醇溶液混合,使用磁力攪拌機以200rpm速度進行攪拌24h,得到銳鈦礦相的高結晶度二氧化鈦納米管和二氧化鈦納米顆粒的復合漿料;
      上述所用的步驟(4)所得的純銳鈦礦相的高結晶度二氧化鈦納米管粉末、粒徑為20nm的二氧化鈦納米顆粒和醇溶液的量,按粒徑為20nm的二氧化鈦納米顆粒:步驟(4)所得的純銳鈦礦相的高結晶度二氧化鈦納米管粉末:醇溶液為100g:300g:lL的比例計算;
      (6)、使用刮涂法,將步驟(5)所得的銳鈦礦相的高結晶度二氧化鈦納米管和二氧化鈦納米顆粒復合漿料涂覆在透明導電基底上,涂覆厚度為9 μ m,然后于將透明導電基體與涂膜一起在空氣中自然干燥,然后將透明導電基體與干燥后的涂膜控制溫度為450-500°C進行燒結2h,得到基于透明導電基底的厚度為8 μπι的二氧化鈦納米管和二氧化鈦納米顆粒的復合薄膜,然后進行染料敏化處理,即得具有高光散射作用的分散二氧化鈦納米管復合光陽極;
      所述的透明導電基底為摻氟氧化錫(FTO)導電玻璃;
      所述的敏化處理,具體步驟如下:
      將上述所得的厚度為8 μ m的二氧化鈦納米管和二氧化鈦納米顆粒的浸入到N719染料溶液中,室溫下進行染料敏化處理24h,然后取出,即得具有高光散射作用的分散二氧化鈦納米管復合光陽極;
      所述的N719染料溶液的濃度為0.3mmol/L,溶質是N719染料,溶劑由乙腈和叔丁醇按體積比為1:1組成的混合液。
      [0020]應用實施例1
      在上述實施例2所得的具有高光散射作用的分散二氧化鈦納米管復合光陽極的上面覆蓋鉑對電極,在兩個電極之間填充電解液,并用熱封薄膜進行封裝,便形成了染料敏化太陽能電池。
      [0021]應用對照實施例1
      在傳統(tǒng)的二氧化鈦納米顆粒光陽極的上面覆蓋鉑對電極,在兩個電極之間填充電解液,并用熱封薄膜進行封裝,便形成了對照用的染料敏化太陽能電池。
      [0022]使用理波94023A太陽能模擬器和吉時利2400數(shù)字源表在大氣質量AM1.5G標準光照條件下對上述應用實施例1所得的染料敏化太陽能電池和應用對照實施例1所得的染料敏化太陽能電池進行測定,所得的1-V曲線如圖1所示,圖中納米顆粒光陽極表示應用對照實施例1所得的對照用的染料敏化太陽能電池、100g: 100g:1L納米管復合光陽極表示應用實施例1所得的染料敏化太陽能電池,從圖1中可知由于本發(fā)明實施例2所得的具有高光散射作用的分散二氧化鈦納米管復合光陽極擁有高光散射作用和高電子收集效率,因此利用其制備而成的染料敏化太陽能電池的光電轉換效率為6%,而利用傳統(tǒng)二氧化鈦納米顆粒光陽極制備而成的染料敏化太陽能電池的光電轉換效率僅為4.65%,即利用本發(fā)明的具有高光散射作用的分散二氧化鈦納米管復合光陽極制備的染料敏化太陽能電池,其光電轉換效率可提尚29%ο
      [0023]采用同應用實施例1相同的方式,分別將實施例1和實施例3所得的具有高光散射作用的分散二氧化鈦納米管復合光陽極的上面覆蓋鉑對電極,在兩個電極之間填充電解液,并用熱封薄膜進行封裝,便形成了對應實施例1和實施例3的染料敏化太陽能電池,以應用對照實施例1中利用傳統(tǒng)二氧化鈦納米顆粒光陽極制備而成的染料敏化太陽能電池作為對照,使用理波94023A太陽能模擬器和吉時利2400數(shù)字源表在大氣質量AM1.5G標準光照條件下對上述對應于實施例1和實施例3的染料敏化太陽能電池進行測定,所得的1-V曲線分別如圖2和圖3所示,圖中納米顆粒光陽極表示應用對照實施例1所得的對照用的染料敏化太陽能電池、100g: 10g:1L納米管復合光陽極對應于實施例1所得的染料敏化太陽能電池,100g:300g:1L納米管復合光陽極對應于實施例3所得的染料敏化太陽能電池,光電轉換效率分別為5.20%和4.72%,都優(yōu)于傳統(tǒng)二氧化鈦納米顆粒光陽極制備而成的染料敏化太陽能電池的光電轉換效率4.65%。
      [0024]綜上所述,本發(fā)明的一種具有高光散射作用的分散二氧化鈦納米管復合光陽極的制備方法,在把二氧化鈦納米管應用到染料敏化太陽能電池中時,解決了(I)背照射方式,
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