燒結(jié)鐠鐵硼永磁體材料及其生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種燒結(jié)鐠鐵硼永磁材料及其生產(chǎn)方法，屬于磁性材料生產(chǎn)和應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]在同步輻射研究領(lǐng)域，常規(guī)永磁波蕩器通常使用釹鐵硼作為磁鐵材料，利用周期性磁結(jié)構(gòu)產(chǎn)生周期性的磁場(chǎng)，廣泛應(yīng)用于材料、生命科學(xué)等領(lǐng)域的研究工作。低溫波蕩器是在常規(guī)波蕩器的基礎(chǔ)上，將磁鐵應(yīng)用到低溫環(huán)境下，從而獲得更強(qiáng)的峰值磁場(chǎng)。
[0003]低溫波蕩器磁性材料的選擇需要從兩個(gè)方面來(lái)考量，一方面是低溫下磁學(xué)性能的強(qiáng)弱，通過(guò)剩磁和內(nèi)稟矯頑力等關(guān)鍵參數(shù)來(lái)衡量。另一方面是該磁鐵工作溫度所需的低溫系統(tǒng)的復(fù)雜程度。
[0004]釹鐵硼磁體在150K的低溫下會(huì)出現(xiàn)自旋再取向(SRT)的現(xiàn)象而使其磁性變差，從而無(wú)法應(yīng)用于低溫環(huán)境。而鐠鐵硼磁體沒(méi)有自旋再取向的現(xiàn)象，更適用于低溫振蕩器的要求。
[0005]中國(guó)專利文獻(xiàn)CN103489620公開(kāi)了一種鐠鐵硼永磁鐵及其制備方法，其成分為PrFeCuNbAlB合金，在常溫下磁性能較高。
[0006]中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102208238公開(kāi)了一種生產(chǎn)無(wú)釹無(wú)鋱燒結(jié)稀土永磁體的方法，其中包括PrDyFeB磁體的制造方法。雖然上述方法所制備的磁體內(nèi)稟矯頑力(Hcj)大于20k0e，但其要求粉末粒度控制在平均粒度為3um以下，由于粒度較細(xì)，增加了大批量生產(chǎn)過(guò)程中氧化的可能性。
[0007]對(duì)于在低溫條件下使用的光源波蕩器磁體，要求磁體具有較高的均勻性，不僅磁體內(nèi)部的磁偏角要小，多塊磁體之間的磁性能偏差也要小。以上兩份專利文獻(xiàn)都沒(méi)有公開(kāi)如何控制使得磁體內(nèi)部磁偏角小。
[0008]對(duì)于燒結(jié)鐠鐵硼磁體，在實(shí)際熱處理回火過(guò)程中，由于富鐠相比富釹相的熔點(diǎn)低，且更易與主相發(fā)生固溶再沉淀反應(yīng)，導(dǎo)致回火工藝范圍較窄，不易獲得高矯頑力的磁體。因此，上述兩份專利文獻(xiàn)中的技術(shù)方案，還不能生產(chǎn)出適用于低溫波蕩器的磁體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的在于提供一種燒結(jié)鐠鐵硼永磁體材料及其生產(chǎn)方法，所述燒結(jié)鐠鐵硼永磁材料在低溫環(huán)境下具備強(qiáng)磁性和強(qiáng)抗輻射退磁能力，適合作為同步輻射光源低溫波蕩器的磁鐵來(lái)使用。
[0010]所述燒結(jié)鐠鐵硼永磁體材料，由以下組分組成:鐠、釹、鏑、鋱、M、鐵和硼，其中鐠的含量為25?31wt%，釹的含量為O?5wt%，鏑和鋱的總含量為O?0.5wt%，M為鈷、銅、鋁、鎵、鈮和鋯元素中的一種或多種，M的含量為0.1?Iwt%，硼的含量為0.97?lwt%，余量為鐵。
[0011]優(yōu)選地，在所述燒結(jié)鐠鐵硼永磁體材料的組分中，鐠、釹、鏑和鋱的總含量為29?31wt % ο
[0012]優(yōu)選地，所述燒結(jié)鐠鐵硼永磁體材料在80k?300k的剩磁溫度系數(shù)為-0.12%/K?-0.10% /K，矯頑力溫度系數(shù)為-2.0% /K?-1.5% /K。
[0013]優(yōu)選地，所述燒結(jié)鐠鐵硼永磁體材料的氧含量低于1200ppm。
[0014]優(yōu)選地，所述燒結(jié)鐠鐵硼永磁體材料的磁偏角低于1.5度。
[0015]本發(fā)明還提供一種生產(chǎn)燒結(jié)鐠鐵硼磁體材料的方法，包括以下步驟:
[0016](a)熔煉原材料，得到合金帶；
[0017](b)將所述合金帶制成微粉，所述微粉的平均粒度為3?4um ;
[0018](c)所述微粉經(jīng)過(guò)磁場(chǎng)取向壓制成型，得到毛坯；
[0019](d)真空燒結(jié)所述毛坯，燒結(jié)溫度為1040?1060°C，保溫3?5小時(shí)；
[0020](e)預(yù)處理燒結(jié)后的所述毛坯，所述預(yù)處理在真空下進(jìn)行，預(yù)處理溫度為1000?1020°C，預(yù)處理時(shí)間為5?20hrs ；
[0021](f)對(duì)預(yù)處理后的所述毛坯進(jìn)行二級(jí)回火處理，第一級(jí)回火的溫度為900?950°C，保溫時(shí)間為1.5?3h，保溫結(jié)束后充入氬氣快速冷卻至100°C以下，然后開(kāi)始第二級(jí)回火，溫度為470?520°C，保溫3?6h。
[0022]優(yōu)選地，在所述步驟(C)中，壓機(jī)取向磁場(chǎng)彡2T，且電磁鐵極頭尺寸大于等于1.3倍的模具取向方向間隙尺寸，同時(shí)安裝模具時(shí)保證壓還合模時(shí)陰模充磁位置的中心位于電磁鐵極頭中心。
[0023]一方面，本發(fā)明所提供的燒結(jié)鐠鐵硼永磁體材料在低溫下的磁性能較好，其在80K溫度下剩磁為1.582T，內(nèi)稟矯頑力為7.997k0e。此外，在80K?300K的低溫度范圍內(nèi)，80k?300k剩磁溫度系數(shù)為-0.11% /K?-0.10% /K，矯頑力溫度系數(shù)為-2.0 % /K ?-1.5% /K。
[0024]另一方面，本發(fā)明提供的生產(chǎn)燒結(jié)鐠鐵硼磁體材料的方法，通過(guò)在1000?1020°C的長(zhǎng)時(shí)間預(yù)處理與傳統(tǒng)的二級(jí)回火工藝結(jié)合，能提高燒結(jié)鐠鐵硼磁體材料的矯頑力，有助于獲得高矯頑力的磁體。此外，上述方法能保證磁體取向方向的磁偏角小于等于1.5度，從而保證了低溫振蕩器磁場(chǎng)能達(dá)到最佳。
【附圖說(shuō)明】
[0025]圖1是示出溫度在300K到80K之間時(shí)，鐠鐵硼磁體和釹鐵硼磁體的剩磁與溫度關(guān)系的圖。
[0026]圖2是示出溫度在300K到80K之間時(shí)，鐠鐵硼磁體和釹鐵硼磁體的內(nèi)稟矯頑力與溫度關(guān)系的圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027]以下對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行說(shuō)明。
[0028]本發(fā)明所提供的燒結(jié)鐠鐵硼磁體，其組成成分為:鐠(Pr)、釹(Nd)、鏑(Dy)、鋱(Tb)、M、鐵(Fe)和硼(B)，其中Pr的重量百分比含量為25?31%，Nd的重量百分比含量為O?5%，Dy和Tb的總重量百分比含量為O?0.5%，M為鈷(Co)、銅(Cu)、鋁(Al)、鎵(Ga)、鈮(Nb)和鋯(Zr)等元素中的一種或幾種，M的重量百分比含量為0.1?1.2%，硼的重量百分比含量為0.96?I %，余量為鐵。
[0029]以下對(duì)燒結(jié)鐠鐵硼磁體的制造方法進(jìn)行說(shuō)明。
[0030]第一步，按比例配備原料，然后熔煉配好的原料，可以在例如真空感應(yīng)速凝爐中進(jìn)行，得到條帶合金薄片，合金薄片的厚度優(yōu)選為0.1?0.5_。
[0031]第二步，將上述條帶合金薄片在氫化爐中進(jìn)行氫化破碎，然后在氣流磨中制成微粉，微粉的平均粒度優(yōu)選為3.0?4.0 μ m。
[0032]第三步，在惰性氣體保護(hù)下混合微粉，并將混好的微粉壓型成毛坯。壓機(jī)取向磁場(chǎng)^ 2T,且電磁鐵極頭尺寸大于等于1.3倍的模具取向方向的間隙尺寸，同時(shí)在安裝模具時(shí)，保證壓坯合模時(shí)陰模充磁位置的中心位于電磁鐵極頭中心。將封裝好的毛坯放入等靜壓機(jī)中進(jìn)行壓制，等靜壓機(jī)中的壓制壓力優(yōu)選170MPa。
[0033]第四步，將壓制好的毛坯在惰性氣體的保護(hù)下放入真空燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度優(yōu)選為1040°C 1060，保溫時(shí)間為3?5小時(shí)。
[0034]第五步，燒結(jié)完成后，進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理的工藝優(yōu)選為:在燒結(jié)完成后充入氬氣，使真空燒結(jié)爐冷卻到100°c以下，然后開(kāi)始進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理溫度為1000?1020°C，保溫5 ?20ho
[0035]第六步，二級(jí)回火處理。預(yù)處理結(jié)束后，充入氬氣使真空燒結(jié)爐冷卻到150°C以下，然后進(jìn)行二級(jí)回火熱處理。二級(jí)回火處理包括第一級(jí)回火處理和第二級(jí)回火處理。第一級(jí)回火處理的回火溫度為900°C?950°C，保溫2?3h，隨后充入氬氣使真空燒結(jié)爐再次冷卻到100°C以下。然后開(kāi)始進(jìn)行第二級(jí)回火處理，回火溫度為470°C?520°C，保溫3?6h。保溫結(jié)束后向真空燒結(jié)爐充入氬氣，使燒結(jié)爐冷卻到80°C以下，然后將磁體產(chǎn)品出爐。
[0036]采用以上方法制造出的磁體，氧含量控制在低于1200ppm，密度大于等于?.4g/
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[0037]上述方法通過(guò)改進(jìn)燒結(jié)鐠