一種葉片狀CuO-NiO復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及屬于復(fù)合物納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，是涉及一種葉片狀CuO-N1復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]化石能源的過(guò)度開(kāi)發(fā)和消耗，使能源成為當(dāng)今世界日益關(guān)注的熱點(diǎn)問(wèn)題。為實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展，新能源和新型能源裝置的研究引起全世界研究者的廣泛關(guān)注。超級(jí)電容器(又叫電化學(xué)電容器)是介于傳統(tǒng)物理電容器和電池之間的一種新型儲(chǔ)能元件。超級(jí)電容器作為一種與傳統(tǒng)電容器相比具有更高的比電容和能量密度、更優(yōu)良的可逆性及更長(zhǎng)的循環(huán)壽命等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。對(duì)于超級(jí)電容器來(lái)說(shuō)，影響其電化學(xué)性能最關(guān)鍵的因素是電極材料，電極材料的優(yōu)劣直接決定著超級(jí)電容器的性能好壞。金屬氧化物(如Ru02、Ni0、Mn02、CuO和Co3O4等)由于具有高能量密度、高比電容和極好的可逆性，而被廣泛用作為超級(jí)電容器電極材料。金屬氧化物電極材料是利用電極表面或體相內(nèi)部的活性材料與電解液離子發(fā)生的高度可逆的氧化還原反應(yīng)而產(chǎn)生電容，由于電化學(xué)反應(yīng)同時(shí)在電極表面和電極內(nèi)部發(fā)生，其產(chǎn)生的法拉第電容遠(yuǎn)大于碳材料的雙電層電容，因此金屬氧化物逐漸成為了電極材料研究的熱點(diǎn)。
[0003]現(xiàn)代研究表明單一的金屬氧化物電極材料雖然具有比容量大、能量密度高和快速充放電的優(yōu)點(diǎn)，但存在循環(huán)可逆性差、成本較高等缺點(diǎn)。復(fù)合氧化物作為一種新型的電極材料，能夠?qū)崿F(xiàn)材料性能的成本的合理平衡，從而具有單一氧化物所不具備的良好的循環(huán)壽命。其中，CuO-N1體系的復(fù)合也受到了研究者們的關(guān)注，其復(fù)合結(jié)構(gòu)不僅增大表面積，而且為電化學(xué)反應(yīng)提供更多的活性位點(diǎn)和增加電極材料與電解液的浸潤(rùn)性能，從而可以顯著改善電極材料的電化學(xué)性能。因此，采用簡(jiǎn)便的化學(xué)方法來(lái)有效控制合成CuO-N1復(fù)合納米結(jié)構(gòu)，并弄清其形貌微觀結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系，對(duì)CuO-N1復(fù)合物納米材料的進(jìn)一步發(fā)展有著極其重要指導(dǎo)意義。
[0004]近年來(lái)，對(duì)于CuO-N1金屬?gòu)?fù)合物體系的控制合成，科學(xué)家們做了一些探索性工作，由于復(fù)合結(jié)構(gòu)材料的制備條件相對(duì)來(lái)說(shuō)比較苛刻些，故取得的實(shí)質(zhì)性工作并不太多。徐惠等采用浸漬-水熱沉淀法合成CuO摻雜Ni (OH) 2前驅(qū)體，經(jīng)300 °C煅燒得N1-CuO復(fù)合氧化物電極材料(功能材料，2012，43(14): 1846-1848)。Wang等采用兩步水熱方法制備 CuO-N1 核殼微球(Sensors and Actuators B, 2015，209:515-523)。Huang 等采用水熱-熱處理方法合成得到CuO-N1花狀的納米復(fù)合物(Ceramics Internat1nal, 2014, 40:5533-5538)。
[0005]根據(jù)文獻(xiàn)調(diào)研可知，采用微波輔助化學(xué)合成路徑制備葉片狀的CuO-N1復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料未見(jiàn)有報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種葉片狀CuO-N1復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料及其制備方法，以填補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的空白，為CuO-N1復(fù)合納米結(jié)構(gòu)材料添加一個(gè)新品種。
[0007]本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案是采用微波輔助化學(xué)合成技術(shù)制備一種葉片狀CuO-N1復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料及其制備方法，其具體工藝流程如下:
[0009](I)稱取2mmol六水合硝酸鎳(Ni (NO3) 2.6H20)，加入30mL H2O,攪拌溶解得硝酸鎳水溶液，稱取4mmol碳酸鈉(Na2CO3)或碳酸氫鈉(NaHCO3)，加入30mL H20，攪拌溶解得碳酸鈉或碳酸氫鈉的水溶液；
[0010](2)將上述兩溶液混合，磁力攪拌20分鐘，將反應(yīng)混合液置于家用微波爐中，設(shè)置低火檔加熱15分鐘，自然冷卻至室溫，抽濾、洗滌、干燥得含鎳的沉淀物，將含鎳沉淀物放入電阻爐中，設(shè)置一定溫度，熱處理I小時(shí)，獲得N1納米粉；
[0011 ] (3)稱取0.05g N1,加入到30mL含一定量醋酸銅(Cu (CH3COO) 2.H2O)水溶液中，超聲分散20?30分鐘，得分散液A ；
[0012](4)稱取2mmol NaOH,加入30mL去離子水，溶解得溶液B ；
[0013](5)將溶液B加入到分散液A中，磁力攪拌15?25分鐘，反應(yīng)混合液置于家用微波爐中，設(shè)置低火檔加熱20分鐘；
[0014](6)反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，過(guò)濾沉淀物，分別用無(wú)水乙醇和蒸餾水洗滌3?5次，將沉淀物置于真空干燥箱中干燥6?12小時(shí)，溫度為40?60°C，即得葉片狀CuO-N1復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料。
[0015]上述技術(shù)方案中，步驟(2)中所述電阻爐設(shè)置溫度為400?600°C。
[0016]步驟(3)中所述醋酸銅物質(zhì)的量為0.2?1.0mmolo
[0017]步驟(5)中低火檔的微波功率是144W。
[0018]本發(fā)明得到的葉片狀CuO-N1復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料是一種半導(dǎo)體復(fù)合金屬氧化物，在超級(jí)電容器電極材料、氣敏、催化等方面具有巨大的應(yīng)用前景。未采用有機(jī)溶劑，綠色環(huán)保潔能；原料易得，成本低廉，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
[0019]與已有的CuO-N1復(fù)合納米結(jié)構(gòu)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:
[0020](I)本發(fā)明微波輔助化學(xué)合成路徑制備出新穎的葉片狀CuO-N1復(fù)合結(jié)構(gòu)納
[0021]米材料。
[0022](2)本發(fā)明方法制得的葉片狀CuO-N1復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料產(chǎn)量高，結(jié)構(gòu)新穎，N1納米晶緊密的負(fù)載在CuO納米葉片的表面。
[0023](3)本發(fā)明方法采用微波輔助化學(xué)合成技術(shù)，產(chǎn)率高，成本低，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0024]圖1是本發(fā)明葉片狀CuO-N1復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料的X射線衍射(XRD)圖。
[0025]圖2是本發(fā)明葉片狀CuO-N1復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料的低倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
[0026]圖3是本發(fā)明葉片狀CuO-N1復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料的高倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
【具體實(shí)施方式】
[0027]以下通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)完整的描述。以下的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，而不限制本發(fā)明的范圍。
[0028]實(shí)施例1
[0029]本發(fā)明的技術(shù)方案是采用微波輔助化學(xué)合成技術(shù)制備一種葉片狀CuO-N1復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料及其制備方法，其具體工藝流程如下:
[0030](I)稱取2mmol六水合硝酸鎳(Ni (NO3) 2.6H20)，加入30mL H2O,攪拌溶解得硝酸鎳水溶液，稱取4mmol碳酸鈉(Na2CO3)，加入30mL H20，攪拌溶解得碳酸鈉的水溶液；
[0031 ] (2)將上述兩溶液混合，磁力攪拌20分鐘，將反應(yīng)混合液置于家用微波爐中，設(shè)置低火檔加熱15分鐘，自然冷卻至室溫，抽濾、洗滌、干燥得含鎳的沉淀物，將含鎳沉淀物放入電阻爐中，設(shè)置溫度為400°C，熱處理I小時(shí)，獲得N1納米粉；
[0032](3)稱取 0.05g N1,加入到 3OmL 含 0.25mmol 醋酸銅(Cu (CH3COO) 2.H2O)水溶液中，超聲分散25分鐘，得分散液A ；
[0033](4)稱取2mmol NaOH,加入30mL去離子水，溶解得溶液B ；
[0034](5)將溶液B加入到分散液A中，磁力攪拌20分鐘，反應(yīng)混合液置于家用微波爐中，設(shè)置低火檔加熱20分鐘；
[0035](6)反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，過(guò)濾沉淀物，分別用無(wú)水乙醇和蒸餾水洗滌3?5次，將沉淀物置于真空干燥箱中干燥8小時(shí)，溫度為60°C，即得葉片狀CuO-N1復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料。
[0036]參見(jiàn)附圖1，按實(shí)施例1所述方法制得的葉片狀CuO-N1復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料的X射線衍射(XRD)圖譜，圖中37.25。,43.27°和62.86°處出現(xiàn)的三個(gè)峰可指標(biāo)為立方相氧化鎳的(111)、(200)和(220)三個(gè)晶面的衍射峰，與JCPDS卡片(71-1179)氧化鎳的衍射峰一致。另外圖中剩余的譜線峰位與JCPDS卡片(80-1916)CuO的標(biāo)準(zhǔn)衍射峰——對(duì)應(yīng)。表明所制備的產(chǎn)品為CuO-N1復(fù)合物。
[0037]參見(jiàn)附圖2，按實(shí)施例1所述方法制得的葉片狀CuO-N1復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料的低倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片，可見(jiàn)產(chǎn)品為葉片狀結(jié)構(gòu)，尺寸大小?500nm。
[0038]參見(jiàn)附圖3，按實(shí)施例1所述方法制得的CuO-N1復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料的高倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片，如圖所示，葉片狀的基底是納米CuO，顆粒狀的N1納米晶緊密負(fù)載在CuO納米葉片的表面上。
[0039]實(shí)施例2
[0040]本發(fā)明的技術(shù)方案是采用微波輔助化學(xué)合成技術(shù)制備一種葉片狀CuO-N1復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料及其制備方法，其具體工藝流程如下:
[0041 ] (I)稱取2mmol六水合硝酸鎳(Ni (NO3) 2.6H20)，加入30mL H2O,攪拌溶解得硝酸鎳水溶液，稱取4mmol碳酸氫鈉(NaHCO3