并三唑、2, 2'-亞甲基雙 [4-(1，1，3, 3-四甲基丁基）-6-(2N-苯并三唑-2-基）苯酚]等；受阻胺系光穩(wěn)定劑，例如 苯基-4-哌啶基碳酸酯、癸二酸雙[2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基]酯等；Ni系光穩(wěn)定劑，例 如[2, 2'-硫代雙（4-叔辛基苯酚）]-2_乙基己胺鎳（II);氰基丙烯酸酯系光穩(wěn)定劑；草酰 苯胺系光穩(wěn)定劑；富勒烯、氫化富勒烯、氫氧化富勒烯等富勒烯系光穩(wěn)定劑；等等。這些穩(wěn) 定劑可以使用一種或者將兩種以上組合使用。
[0151] 相對(duì)于粘彈性顆粒100重量份，穩(wěn)定劑的含量?jī)?yōu)選為0. 01重量份~10重量份、更 優(yōu)選為〇. 05重量份~5重量份、進(jìn)一步優(yōu)選為0. 1重量份~1重量份。
[0152][防腐劑]
[0153] 本發(fā)明的電池電極涂膜組合物或隔板涂膜組合物可以進(jìn)一步含有防腐劑，由此， 能夠調(diào)節(jié)該組合物的保存穩(wěn)定性。
[0154] 作為防腐劑，可以舉出苯甲酸、水楊酸、脫氫乙酸、山梨酸之類的酸；苯甲酸鈉、水 楊酸鈉、脫氫乙酸鈉以及山梨酸鉀之類的鹽；2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮以及1，2-苯并異 噻唑啉-3-酮之類的異噻唑啉系防腐劑；甲醇、乙醇、異丙醇以及乙二醇等醇類；對(duì)羥基苯 甲酸酯類、苯氧基乙醇、苯扎氯銨、鹽酸氯己定等。
[0155] 這些防腐劑可以使用一種或者將兩種以上組合使用。
[0156] 相對(duì)于粘彈性顆粒100重量份，防腐劑的含量?jī)?yōu)選為0. 0001重量份~1重量份、 更優(yōu)選為〇. 0005重量份~0. 5重量份。
[0157][表面活性劑]
[0158] 本發(fā)明的電池電極涂膜組合物或隔板涂膜組合物中，出于調(diào)節(jié)組合物的潤(rùn)濕性、 消泡性的目的，可以進(jìn)一步含有表面活性劑。另外，本發(fā)明的電池電極涂膜組合物或隔板涂 膜組合物中，出于進(jìn)一步提高離子傳導(dǎo)性的目的，可以含有離子性的表面活性劑。
[0159] 作為表面活性劑，作為陰離子表面活性劑，可以舉出皂、月桂基硫酸鹽、聚氧乙烯 烷基醚硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽（例如十二烷基苯磺酸鹽）、聚氧乙烯烷基醚磷酸酯、聚氧乙 烯烷基苯基醚磷酸酯、N-?；被猁}、a-烯烴磺酸鹽、烷基硫酸酯鹽、烷基苯基醚硫酸 酯鹽、甲基?；撬猁}、三氟甲磺酸鹽、五氟乙磺酸鹽、七氟丙磺酸鹽、九氟丁磺酸鹽等；作為 抗衡陽離子，可以使用鈉離子、鋰離子等。在鋰離子電池中更優(yōu)選鋰離子型的表面活性劑， 在鈉離子電池中更優(yōu)選鈉離子型的表面活性劑。
[0160] 作為兩性表面活性劑，可以舉出鹽酸烷基二氨基乙基甘氨酸、2-烷基-N-羧甲 基-N-羥乙基咪唑啉鑰甜菜堿、月桂基二甲氨基乙酸甜菜堿、椰子油脂肪酸酰胺丙基甜菜 堿、脂肪酸烷基甜菜堿、磺基甜菜堿、氧化胺等。
[0161] 作為非離子（Nonion)型表面活性劑，可以舉出聚乙二醇或乙炔二醇等烷基酯型 化合物、三乙二醇單丁醚等烷基醚型化合物、聚氧山梨糖醇酐酯等酯型化合物、烷基苯酚型 化合物、氟型化合物、有機(jī)硅型化合物等。
[0162] 表面活性劑可以使用一種或者將兩種以上組合使用。
[0163] 相對(duì)于粘彈性顆粒100重量份，表面活性劑的含量?jī)?yōu)選為0. 01重量份~50重量 份、更優(yōu)選為〇. 05重量份~20重量份、進(jìn)一步優(yōu)選為0. 1重量份~10重量份。
[0164] 本發(fā)明的電池電極涂膜組合物或隔板涂膜組合物用于保護(hù)電池電極或隔板。艮P， 本發(fā)明的組合物作為用于在電池電極或隔板的至少表面形成的涂膜的組合物使用，其一部 分可以進(jìn)入電池電極或隔板內(nèi)部。
[0165] [電池電極涂膜組合物或隔板涂膜組合物的制造]
[0166] 本發(fā)明的電池電極涂膜組合物或隔板涂膜組合物可以通過對(duì)上述成分進(jìn)行混合 攪拌來制作。需要說明的是，本發(fā)明的粘彈性顆?？梢栽诜稚⒂谌軇┲械臓顟B(tài)下進(jìn)行混合。 攪拌可以使用螺旋槳式攪拌機(jī)、行星式攪拌機(jī)、混合攪拌機(jī)、捏合機(jī)、乳化用均化機(jī)以及超 聲波均化機(jī)等攪拌裝置來進(jìn)行。另外，還可以根據(jù)需要在加熱或冷卻的同時(shí)進(jìn)行攪拌。
[0167] 本發(fā)明中，表面被通過接枝聚合形成的高分子被覆的粘彈性顆粒的制造方法包括 以下的工序：將本發(fā)明的粘彈性顆粒與具有反應(yīng)性取代基的偶聯(lián)劑混合，得到經(jīng)表面修飾 的粘彈性顆粒的工序；以及將經(jīng)表面修飾的粘彈性顆粒和與經(jīng)表面修飾的粘彈性顆粒所具 有的反應(yīng)性取代基發(fā)生反應(yīng)的聚合性化合物混合，通過接枝聚合得到表面被通過接枝聚合 形成的高分子被覆的粘彈性顆粒的工序。
[0168] 通過得到經(jīng)表面修飾的粘彈性顆粒的工序，具有反應(yīng)性取代基的硅烷偶聯(lián)劑被固 定化于粘彈性顆粒的表面。以表面修飾后被固定化于表面的該反應(yīng)性取代基作為反應(yīng)起 點(diǎn)，能夠進(jìn)行上述接枝聚合。需要說明的是，固定化是指以化學(xué)方式結(jié)合于粘彈性顆粒表面 的狀態(tài)或以物理方式吸附于粘彈性顆粒表面的狀態(tài)。
[0169] 作為在一端具有反應(yīng)性取代基的偶聯(lián)劑，可以舉出上述的硅烷系偶聯(lián)劑和鈦系偶 聯(lián)劑，優(yōu)選氟系硅烷偶聯(lián)劑和溴系硅烷偶聯(lián)劑，特別優(yōu)選（2-溴-2-甲基）丙酰氧基丙基三 乙氧基硅烷。
[0170] 相對(duì)于粘彈性顆粒的固體成分100重量份，在一端具有反應(yīng)性取代基的偶聯(lián)劑的 用量?jī)?yōu)選為0. 1重量份~200重量份、更優(yōu)選為1重量份~150重量份。
[0171] 本發(fā)明中，在得到經(jīng)表面修飾的粘彈性顆粒的工序后，可以包括使用上述溶劑對(duì) 粘彈性顆粒進(jìn)行清洗的工序。由此，能夠除去未反應(yīng)的偶聯(lián)劑等反應(yīng)殘?jiān)Ｔ谇逑凑硰椥?顆粒的工序中使用的溶劑只要可溶解反應(yīng)殘?jiān)也粫?huì)使經(jīng)表面修飾的高分子剝落，就沒有 特別限定，所使用的溶劑的量只要是能夠除去反應(yīng)殘?jiān)牧烤蜎]有特別限定。
[0172] 作為與經(jīng)表面修飾的粘彈性顆粒所具有的反應(yīng)性取代基發(fā)生反應(yīng)的聚合性化合 物，可以舉出上述的具有（甲基）丙烯?；?、烯丙基、乙烯基、馬來酰亞胺基的化合物；具有 環(huán)氧基、氧雜環(huán)丁烷環(huán)等環(huán)氧乙烷環(huán)、乙烯基醚、環(huán)狀縮醛等的化合物，可以選擇與經(jīng)表面 修飾的粘彈性顆粒所具有的反應(yīng)性取代基發(fā)生反應(yīng)并結(jié)合的化合物。作為這樣的組合，例 如在反應(yīng)性取代基為（2-溴-2-甲基）丙酰氧基的情況下，作為聚合性化合物，可以舉出具 有（甲基）丙烯酰基、烯丙基以及乙烯基的化合物。聚合性化合物的量只要是可得到被所 期望的聚合物被覆的粘彈性顆粒的量就沒有特別限定，相對(duì)于作為原料的粘彈性顆粒100 重量份，優(yōu)選為100重量份~300重量份。
[0173] 聚合可以在引發(fā)劑的存在下進(jìn)行。引發(fā)劑可以根據(jù)上述聚合性化合物的種類來使 用。作為這樣的引發(fā)劑，可以舉出上述的潛伏性熱引發(fā)劑、光陽離子引發(fā)劑以及熱陽離子引 發(fā)劑，可以根據(jù)所使用的聚合性化合物的種類來使用。這些引發(fā)劑可以單獨(dú)使用，也可以將 兩種以上組合使用。引發(fā)劑的用量可例示出上述的潛伏性熱引發(fā)劑、光陽離子引發(fā)劑以及 熱陽咼子引發(fā)劑的含量。
[0174] 在得到表面被通過接枝聚合形成的高分子被覆的粘彈性顆粒的工序后，可以包括 對(duì)上述被高分子被覆的粘彈性顆粒進(jìn)行清洗的工序。清洗可以使用上述溶劑。
[0175] [電池電極或隔板表面保護(hù)方法]
[0176] 本發(fā)明的電池電極或隔板表面保護(hù)方法包括以下工序：在電池電極或隔板表面形 成至少1層以上的上述電池電極涂膜組合物或隔板涂膜組合物的層，使上述溶劑蒸發(fā)，由 此形成具有空隙的涂膜。通過本發(fā)明的電池電極涂膜或隔板涂膜，電池電極或隔板的表面 得到保護(hù)。
[0177] [電池電極涂膜或隔板涂膜的制造方法]
[0178] 本發(fā)明還涉及在上述電池電極或隔板表面保護(hù)方法中使用本發(fā)明的電池電極涂 膜組合物或隔板涂膜組合物而得到的涂膜。即，在粘結(jié)劑為溶解于溶劑中的狀態(tài)的情況下， 使用本發(fā)明的電池電極涂膜組合物或隔板涂膜組合物而得到的涂膜的制造方法包括以下 工序：在電池電極或隔板表面形成至少1層以上的上述電池電極涂膜組合物或隔板涂膜組 合物的涂層的工序；以及使溶劑蒸發(fā)的工序。另外，在粘結(jié)劑為不溶于溶劑的固體的情況 下，包括以下工序：在電池電極或隔板表面形成至少1層以上的上述電池電極涂膜組合物 或隔板涂膜組合物的涂層的工序；使溶劑蒸發(fā)的工序；以及在固體粘結(jié)劑在使上述溶劑蒸 發(fā)的溫度條件下不發(fā)生熱熔接時(shí)，對(duì)上述固體粘結(jié)劑進(jìn)行加熱熔接的工序。
[0179] [涂膜組合物的涂層的形成方法]
[0180] 本發(fā)明的電池電極涂膜或隔板涂膜的制造方法中，涂膜組合物在電池電極或隔板 上的涂層的形成可以利用凹版涂布機(jī)、縫模涂布機(jī)、噴涂機(jī)、浸漬等。涂層的厚度優(yōu)選為 0. 01ym~100ym的范圍，從電氣特性和密合性的方面出發(fā)，更優(yōu)選0. 05ym~50ym的 范圍。也可以為本發(fā)明的電池電極涂膜組合物或隔板涂膜組合物的至少一部分浸滲到電池 電極或隔板的內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。通過本發(fā)明的電池電極涂膜組合物或隔板涂膜組合物的至少 一部分浸滲到電池電極或隔板的內(nèi)部，可以進(jìn)一步抑制工藝或加熱時(shí)的卷曲、變形。本發(fā)明 中，涂層的干燥厚度、即涂膜的厚度優(yōu)選為0. 01ym~100ym的范圍、更優(yōu)選為0. 05ym~ 50ym的范圍。涂膜的厚度為0. 01ym以上時(shí)，對(duì)于電子傳導(dǎo)的絕緣性良好，可抑制短路的 危險(xiǎn)性。涂膜的厚度為100ym以下時(shí)，由于電阻與厚度成比例地增加，因此對(duì)于離子傳導(dǎo) 的電阻低，電池的充放電特性提高。
[0181] 在本發(fā)明的電池電極涂膜組合物或隔板涂膜組合物的至少一部分浸滲到電池電 極或隔板的內(nèi)部的情況下，該組合物的浸滲量?jī)?yōu)選為不完全填埋電極或隔板的細(xì)孔結(jié)構(gòu)的 量、即電極或隔板的空隙率超過〇%的量，優(yōu)選電極或隔板的空隙率為50%以上的量，進(jìn)一 步優(yōu)選電極或隔板的空隙率為75%以上的量。
[0182] 在粘彈性顆粒為具有形狀各向異性的顆粒的情況下，可以利用涂布時(shí)的剪切力使 具有形狀各向異性的顆粒沿涂布方向進(jìn)行取向。例如，通過以纖維狀顆粒的長(zhǎng)軸方向與隔 板的長(zhǎng)軸方向平行的方式進(jìn)行涂布，對(duì)于釋放涂布時(shí)的隔板張力時(shí)的收縮所引起的卷曲， 與纖維狀顆粒以無秩序的方式存在的情況相比，同樣地沿長(zhǎng)軸方向取向的纖維狀顆粒能夠 高效地使應(yīng)力松弛。
[0183][溶劑的蒸發(fā)方法]
[0184] 溶劑可以通過加熱干燥、真空干燥、冷凍干燥、或者它們的組合來進(jìn)行。加熱干燥 可以使用熱風(fēng)爐、紅外線加熱器、加熱輥等來進(jìn)行。真空干燥可以通過將涂膜組合物的涂膜 放入腔室內(nèi)并使腔室為真空來進(jìn)行。冷凍干燥可以在使用具有升華性的溶劑的情況下采 用。加熱干燥中的加熱溫度和加熱時(shí)間只要是溶劑產(chǎn)生蒸發(fā)的溫度和時(shí)間就沒有特別限 定，例如可以設(shè)定為80°C~120°C下0. 1小時(shí)°C~2小時(shí)。通過使溶劑蒸發(fā)，電池電極涂膜 組合物或隔板涂膜組合物中的除去溶劑后的成分與電池電極或隔板密合，在粘結(jié)劑為熱熔 性顆粒的情況下發(fā)生熱熔接，由此形成本發(fā)明的涂膜。
[0185][加熱方法]
[0186] 本發(fā)明的電池電極涂膜或隔板涂膜的制造方法中，在以顆粒狀使用粘結(jié)劑的情況 下，可以使粘結(jié)劑彼此熱熔接并使其固化。這種情況下，可以在顆粒完全熔融的溫度下使其 熱熔接并固化，也可以通過在僅使有機(jī)物顆粒的表面熱熔、熔敷而相互密合的狀態(tài)下進(jìn)行 冷卻而使顆粒彼此以點(diǎn)的方式密合，并在留有間隙的狀態(tài)下使其固化。利用前者的熱熔接 固化時(shí)，形成連續(xù)相的部分多，離子傳導(dǎo)性、機(jī)械強(qiáng)度和耐熱性高。利用后者的熱熔接固化 時(shí)，形成連續(xù)相的部分少，熱熔接后的有機(jī)物顆粒介導(dǎo)的離子傳導(dǎo)性、機(jī)械強(qiáng)度和耐熱性相 應(yīng)地較差，但電解液會(huì)浸滲到顆粒間的空隙內(nèi)，由此能夠提高離子傳導(dǎo)性。另外，由于后者 形成了隨機(jī)地留有間隙的結(jié)構(gòu)，因此，在產(chǎn)生枝晶的情況下，通過妨礙其線性生長(zhǎng)，也能夠 提高防止短路的效果。熱熔時(shí)的加熱熔接方法可以使用熱風(fēng)、加熱板、烘箱、紅外線、超聲波 熔接等各種公知的方法，也可以通過在加熱時(shí)進(jìn)行加壓來提高保護(hù)劑層的密度。另外，冷卻 除了自然冷卻以外，也可以使用冷卻氣體、按壓到散熱板上等各種公知的方法。另外，在加 熱至粘結(jié)劑熔融的溫度的情況下，可以在粘結(jié)劑熔融的溫度下加熱0. 1秒~1000秒。
[0187][磁場(chǎng)和/或電場(chǎng)取向]
[0188] 本發(fā)明的電池電極涂膜或隔板涂膜的制造方法中，可以在利用磁場(chǎng)和/或電場(chǎng)使 配合材料取向的狀態(tài)下進(jìn)行固化。由此，能夠形成離子傳導(dǎo)性、機(jī)械強(qiáng)度和耐熱性均具有各 向異性的涂膜。將粘彈性顆粒在利用磁場(chǎng)和/或電場(chǎng)使其沿著易于應(yīng)力松弛的方向進(jìn)行了 取向的狀態(tài)下固定，由此能夠提高應(yīng)力松弛能力。在上述高分子材料的情況下，可以通過進(jìn) 行拉伸來對(duì)磁化率和/或介電常數(shù)賦予各向異性，因此可以利用磁場(chǎng)和/或電場(chǎng)使其取向。 另外，也可以使用纖維素等具有各向異性的纖維。將對(duì)這種高分子進(jìn)行拉伸而制作的纖維 粉碎，制成顆粒，使長(zhǎng)軸方向以垂直立于電極面的方式取向，由此能夠提高離子傳導(dǎo)性。對(duì) 于有機(jī)物結(jié)晶，結(jié)晶磁性和/或介電常數(shù)具有各向異性的結(jié)晶可以利用磁場(chǎng)和/或電場(chǎng)進(jìn) 行取向，能夠發(fā)揮出上述的效果。磁場(chǎng)和/或電場(chǎng)可以為靜磁場(chǎng)和/或電場(chǎng)，也可以為旋轉(zhuǎn) 磁場(chǎng)和/或電場(chǎng)之類的時(shí)變磁場(chǎng)和/或電場(chǎng)，可以同時(shí)施加磁場(chǎng)和電場(chǎng)。
[0189] 通過包括上述工序的本發(fā)明的電池電極涂膜或隔板涂膜的制造方法，可得到在其 表面具有涂膜的電池電極或隔板。需要說明的是，涂膜的至少一部分可以以進(jìn)入電池電極 或隔板內(nèi)部的方式形成。涂膜的空隙率為40%以上、優(yōu)選為41 %~90%、更優(yōu)選為41 %~ 80%〇
[0190] [電池電極和/或隔板]
[0191] 本發(fā)明涉及一種電池電極和/或隔板，其被上述電池電極涂膜或隔板涂膜所保 護(hù)，或者具有通過上述電池電極涂膜或隔板涂膜的制造方法制造的涂膜。
[0192] 被本發(fā)明的電池電極涂膜或隔板涂膜所保護(hù)的電池電極或隔板可以通過將本發(fā) 明的組合物涂布到電池電極或隔板上、接著使溶劑蒸發(fā)來制造。作為電池電極，可例示出公 知的各種電池或雙電層型電容器的正極和/或負(fù)極，可以在它們的至少一個(gè)面上涂布或浸 滲電池電極涂膜組合物或隔板涂膜組合物。作為隔板，可例示出聚丙烯或聚乙烯制的多孔 材料、纖維素制或聚丙烯、聚乙烯、聚酯制的無紡布等，可以在它們的雙面或單面上進(jìn)行涂 布或浸滲。本發(fā)明的電池電極涂膜組合物或隔板涂膜組合物可以在與相對(duì)的隔板或電極密 合的狀態(tài)下使用，也可以通過在溶劑未蒸發(fā)的期間使隔板與電極密合、之后使其干燥，或者 通過在電池組裝后進(jìn)行熱壓來使這些部件密合。
[0193] 電極、隔板有時(shí)會(huì)由于電極活性物質(zhì)層的涂布方向、隔板的拉伸和卷取方向等而 導(dǎo)致彈性模量、線膨脹系數(shù)、加熱時(shí)的收縮量具有各向異性。例如，對(duì)單向拉伸的聚乙烯制 隔板來說，如果進(jìn)行加熱，則拉伸時(shí)的應(yīng)力得到松弛，沿拉伸方向收縮的量變大，結(jié)果與涂 膜間的應(yīng)力以各向異性的方式增大。這種情況下，優(yōu)選具有使用本發(fā)明的電池電極涂膜組 合物或隔板涂膜組合物得到的涂膜的電池電極或隔板，其中，粘彈性顆粒具有形狀各向異 性，粘彈性顆粒的最長(zhǎng)軸與電池電極或隔板的基材的收縮方向（即，拉伸方向）平行地取 向。此處，粘彈性顆粒的最長(zhǎng)軸是指，以最短的方式連接粘彈性顆粒的任意2點(diǎn)處的端部的 直線達(dá)到最長(zhǎng)時(shí)的線。另外，電池電極或隔板的基材是指，具有涂膜的電池電極或隔板中的 涂膜以外的部分。在粘彈性顆粒的最長(zhǎng)軸與電池電極或隔板的基材的收縮方向平行地取 向的情況下，按照涂膜中的粘彈性顆粒的變形量在拉伸方向上增大的方式進(jìn)行了取向。因 此，在具有涂膜的電池電極或隔板中，涂膜與電池電極或隔板的基材之間的應(yīng)力松弛能力 增大，可進(jìn)一步抑制卷曲的發(fā)生，耐熱性進(jìn)一步提高。例如，將粘彈性顆粒拉伸而成的聚乙 烯纖維切短，使纖維的取向方向與隔板的拉伸方向一致，由此能夠提高應(yīng)力松弛能力，卷曲 的發(fā)生得到進(jìn)一步抑制，耐熱性進(jìn)一步提高。
[0194] [電池]
[0195] 本發(fā)明涉及一種電池，其包含被本發(fā)明的電池電極涂膜組合物或隔板涂膜組合物 保護(hù)的電池電極和/或隔板。電池的制造可以利用公知的方法進(jìn)行。另外，可以使用使電 解液浸滲到涂膜中而賦予了離子傳導(dǎo)性的涂膜來制造電池。此外，也可以使涂膜組合物本 身具有離子傳導(dǎo)性，制成固體電解質(zhì)膜并組裝到電池中。在使電解液浸滲到涂膜中的情況 下，將粘結(jié)劑相對(duì)于粘彈性顆粒的量設(shè)定為20重量％以下，使電解液浸滲到通過顆粒的體 積排阻效應(yīng)形成的空隙內(nèi)，由此能夠賦予離子傳導(dǎo)性。在制成無空隙的結(jié)構(gòu)的情況下，可以 通過使電解液在粘結(jié)劑中溶脹來賦予離子傳導(dǎo)性。
[0196] 實(shí)施例
[0197] 以下使用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體說明，但本發(fā)明并不限定于這些實(shí)施例。在沒 有聲明的情況下，添加量的表示為重量份或重量％。
[0198] [試驗(yàn)例1]
[0199] 對(duì)于后述的實(shí)施例和比較例中使用的粘彈性顆粒和粘結(jié)劑，利用下述方法評(píng)價(jià)了 彈性模量和塑性變形率。此處，對(duì)于粘彈性顆粒，將所使用的粘彈性顆粒的分散液過濾、干 燥，得到試驗(yàn)顆粒。對(duì)于粘結(jié)劑，將所使用的粘結(jié)劑在所使用的條件下固化成厚度50ym的 膜狀后，利用液氮進(jìn)行冷卻，之后使用磨機(jī)（IKA制造：M20通用磨機(jī)）進(jìn)行粉碎，利用網(wǎng)孔 為50ym的篩進(jìn)行篩分，得到試驗(yàn)顆粒。
[0200](彈性模量的測(cè)定）
[0201] 將試驗(yàn)顆粒以高度達(dá)到IOOmm的方式裝入內(nèi)徑10_、外徑110mm、高度150mm的丙 烯酸制的筒中，使用萬能力學(xué)試驗(yàn)儀AUTOGRAPH壓入外徑10mm、長(zhǎng)度200mm的鐵制的棒。將 以Ikgf壓入時(shí)的高度hi與之后松解壓入的力并以0. 5kgf壓入時(shí)的高度h2之比hl/h2 = h3作為彈性模量進(jìn)行測(cè)定。
[0202] (塑性變形率的測(cè)定）
[0203] 求出在上述測(cè)定中施加Ikgf的負(fù)荷后使負(fù)荷恢復(fù)至0. 5kgf時(shí)的高度h4,接著，以 IOOkgf壓入鐵制的棒后使負(fù)荷恢復(fù)至0. 5kgf，將此時(shí)的高度h5與h4之比h5/h4 =h6作 為塑性變形率進(jìn)行測(cè)定。
[0204][試驗(yàn)例2]
[0205] 對(duì)于后述的實(shí)施例和比較例中制造的鋰離子二次電池，測(cè)定了下述特性。
[0206] (初始容量測(cè)定）
[0207] 為了得到初始容量，以0. 005mA的恒定電流充電至電壓達(dá)到4. 2V為止，接著以 4. 2V的恒定電壓充電2小時(shí)。之后，以0. 005mA的恒定電流放電至電壓達(dá)到3. 5V為止。重 復(fù)進(jìn)行3次，將第3次的放電容量作為初始容量。
[0208](初始內(nèi)阻）
[0209] 將測(cè)定了初始容量的電池設(shè)置為4. 2V的電位，以該電位為中心進(jìn)行±15mV的電 壓變化，測(cè)定IkHz的阻抗。
[0210] (速率特性）
[0211] 由初始容量求出放電速率，測(cè)定不同放電速率時(shí)的放電容量。充電中，每次花費(fèi)10 個(gè)小時(shí)以恒定電流將電壓提高至4. 2V后，以4. 2V的恒定電壓充電2個(gè)小時(shí)。之后，花費(fèi)10 個(gè)小時(shí)以恒定電流放電至電壓達(dá)到3. 5V，將此時(shí)的放電容量作