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      隔膜及其制備方法以及使用隔膜的鋰離子電池的制作方法_3

      文檔序號(hào):9378405閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      )將水和水溶性的海藻酸鈉按質(zhì)量比98. 5:1. 5加入到攪拌研磨機(jī)中,使海藻酸 鈉完全溶解,得到海藻酸鈉的水溶液;
      [0071] 3)將聚乙烯蠟包覆的超細(xì)玻璃纖維按比例加入到海藻酸鈉水溶液中,攪拌后得到 初級(jí)漿料;
      [0072] 4)向初級(jí)漿料中加入丁苯乳膠,攪拌均勻后經(jīng)150目的濾網(wǎng)過濾,得到涂層漿料; 涂層漿料中聚乙烯蠟包覆的超細(xì)玻璃纖維、丁苯乳膠和海藻酸鈉的質(zhì)量比為77:15:8 ;
      [0073] 5)采用雙面涂覆將得到的涂層漿料通過凹版印刷方式涂覆在16 μ m厚的聚酰亞 胺基體表面,單面涂覆厚度為1 μ m,烘干后得到隔膜。
      [0074] 本實(shí)施例制得的隔膜包括厚度為16 μ m的聚酰亞胺膜基體和涂布在聚酰亞胺膜 基體兩面的1 μ m復(fù)合涂層;復(fù)合涂層包括77wt. %的聚乙烯錯(cuò)包覆的超細(xì)玻璃纖維(聚乙烯 蠟的包覆層厚度為〇. 5 μ m)、15wt. %的丁苯乳膠和8wt. %的海藻酸鈉;其中,超細(xì)玻璃纖維 的平均直徑為lOOOnm,聚乙烯蠟的熔點(diǎn)為120°C,分子量為15000,平均粒徑為0. Ιμπι。
      [0075] 實(shí)施例6
      [0076] 本實(shí)施例隔膜的制備步驟為:
      [0077] 1)將平均直徑為500nm的超細(xì)玻璃纖維按質(zhì)量比1:10的比例加入到固含量為30% 的聚丙烯蠟乳液(聚丙烯蠟的平均粒徑為1 μ m,熔點(diǎn)為130°C,分子量為10000,溶劑為去離 子水)中,攪拌并浸漬60min后,過濾干燥得到聚丙烯蠟包覆層厚度為2 μ m的超細(xì)玻璃纖 維;
      [0078] 2)將水和水溶性高分子增稠劑(聚乙烯醇和羧甲基纖維素鈉的混合物,二者的質(zhì) 量比為1:1)按質(zhì)量比98. 5:1. 5加入到攪拌研磨機(jī)中,使其完全溶解,得到高分子增稠劑水 溶液;
      [0079] 3)將聚丙烯蠟包覆的超細(xì)玻璃纖維按比例加入到高分子增稠劑水溶液中,攪拌后 得到初級(jí)漿料;
      [0080] 4)向初級(jí)漿料中加入水性乳膠(聚偏二氟乙烯和純丙乳膠的混合物,二者的質(zhì)量 比為1:1 ),攪拌均勻后經(jīng)150目的濾網(wǎng)過濾,得到涂層漿料;涂層漿料中聚丙烯蠟包覆的超 細(xì)玻璃纖維、水性乳膠和高分子增稠劑的質(zhì)量比為60:30:10 ;
      [0081] 5)采用單面涂覆將得到的涂層漿料通過擠壓涂布方式涂覆在16 μ m厚的聚丙烯/ 聚乙烯/聚丙烯復(fù)合膜基體表面,單面涂覆厚度為4 μ m,烘干后得到隔膜。
      [0082] 本實(shí)施例制得的隔膜包括厚度為16 μ m的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯復(fù)合膜基體和 涂布在基體單面的4 μ m復(fù)合涂層;復(fù)合涂層包括60wt. %的聚丙烯蠟包覆的超細(xì)玻璃纖維 (聚丙烯蠟的包覆層厚度為2 μ m)、30wt. %的水性乳膠和IOwt. %的水溶性高分子增稠劑;其 中,超細(xì)玻璃纖維的平均直徑為500nm,聚丙烯蠟的熔點(diǎn)為130°C,分子量為10000,平均粒 徑為Iym;水性乳膠為聚偏二氟乙烯和純丙乳膠的混合物(二者的質(zhì)量比為1:1),水溶性 高分子增稠劑為聚乙烯醇和羧甲基纖維素鈉的混合物(二者的質(zhì)量比為1:1)。
      [0083] 實(shí)施例7
      [0084] 本實(shí)施例隔膜的制備步驟為:
      [0085] 1)將平均直徑為2000nm的超細(xì)玻璃纖維按質(zhì)量比1:10的比例加入到固含量為 40%的聚乙烯蠟乳液(聚乙烯蠟的平均粒徑為3 μ m,熔點(diǎn)為IKTC,分子量為8000,溶劑為去 離子水)中,攪拌并浸漬60min后,過濾干燥得到聚乙烯蠟包覆層厚度為5 μ m的超細(xì)玻璃纖 維;
      [0086] 2)將水和水溶性的羧甲基纖維素鈉按質(zhì)量比98. 5:1. 5加入到攪拌研磨機(jī)中,使 羧甲基纖維素鈉完全溶解,得到羧甲基纖維素鈉的水溶液;
      [0087] 3)將聚乙烯蠟包覆的超細(xì)玻璃纖維按比例加入到羧甲基纖維素鈉水溶液中,攪拌 后得到初級(jí)漿料;
      [0088] 4)向初級(jí)漿料中加入純丙乳膠,攪拌均勻后經(jīng)150目的濾網(wǎng)過濾,得到涂層漿 料;涂層漿料中聚乙烯蠟包覆的超細(xì)玻璃纖維、純丙乳膠和羧甲基纖維素鈉的質(zhì)量比為 95. 5:4:0. 5 ;
      [0089] 5)采用單面涂覆將得到的涂層漿料通過凹版印刷方式涂覆在9 μ m厚的聚乙烯膜 基體表面,單面涂覆厚度為6 μ m,烘干后得到隔膜。
      [0090] 本實(shí)施例制得的隔膜包括厚度為9 μ m的聚乙烯膜基體和涂布在聚乙烯膜基體一 面的6 μ m復(fù)合涂層;復(fù)合涂層包括95. 5wt. %的聚乙烯蠟包覆的超細(xì)玻璃纖維(聚乙烯蠟的 包覆層厚度為5 μ m)、4wt. %的純丙乳膠和0. 5wt. %的羧甲基纖維素鈉;其中,超細(xì)玻璃纖維 的平均直徑為2000nm,聚乙烯蠟的熔點(diǎn)為IKTC,分子量為8000,平均粒徑為3 μ m。
      [0091] 實(shí)施例8
      [0092] 本實(shí)施例隔膜的制備步驟為:
      [0093] 1)將平均直徑為5000nm的超細(xì)玻璃纖維按質(zhì)量比1:10的比例加入到固含量為 40%的聚四氟乙烯改性聚丙烯蠟乳液(聚四氟乙烯改性聚丙烯蠟的平均粒徑為5 μ m,熔點(diǎn) 為160°C,分子量為30000,溶劑為去離子水沖,攪拌并浸漬60min后,過濾干燥得到聚四氟 乙烯改性聚丙烯蠟包覆層厚度為5 μ m的超細(xì)玻璃纖維;
      [0094] 2)將水和水溶性的羧乙基纖維素按質(zhì)量比98. 5:1. 5加入到攪拌研磨機(jī)中,使羧 乙基纖維素完全溶解,得到羧乙基纖維素的水溶液;
      [0095] 3)將聚四氟乙烯改性聚丙烯蠟包覆的超細(xì)玻璃纖維按比例加入到羧乙基纖維素 水溶液中,攪拌后得到初級(jí)漿料;
      [0096] 4)向初級(jí)漿料中加入乙烯-醋酸乙烯共聚物,攪拌均勻后經(jīng)150目的濾網(wǎng)過濾,得 到涂層漿料;涂層漿料中聚四氟乙烯改性聚丙烯蠟包覆的超細(xì)玻璃纖維、乙烯-醋酸乙烯 共聚物和羧乙基纖維素的質(zhì)量比為90:5:5 ;
      [0097] 5)采用單面涂覆將得到的涂層漿料通過凹版印刷方式涂覆在12 μ m厚的聚偏二 氟乙烯膜基體表面,單面涂覆厚度為6 μ m,烘干后得到隔膜。
      [0098] 本實(shí)施例制得的隔膜包括厚度為12 μ m的聚偏二氟乙烯膜基體和涂布在聚偏二 氟乙烯膜基體單面的6 μ m復(fù)合涂層;復(fù)合涂層包括90wt. %的聚四氟乙烯改性聚丙烯蠟包 覆的超細(xì)玻璃纖維(聚四氟乙烯改性聚丙烯蠟的包覆層厚度為5 μ m)、5wt. %的乙烯-醋酸 乙烯共聚物和5wt. %的羧乙基纖維素;其中,超細(xì)玻璃纖維的平均直徑為5000nm,聚四氟乙 烯改性聚丙烯蠟的熔點(diǎn)為160°C,分子量為30000,平均粒徑為5 μ m。
      [0099] 對(duì)比例I
      [0100] 本對(duì)比例的隔膜為無(wú)復(fù)合涂層的聚乙烯膜,其厚度為16 μ m。
      [0101] 對(duì)比例2
      [0102] 本對(duì)比例制得的隔膜包括厚度為16μπι的聚乙烯膜基體和涂布在基體兩面的 1 μ m復(fù)合涂層;復(fù)合涂層包括85wt. %的超細(xì)玻璃纖維(未經(jīng)過聚合物蠟包覆,超細(xì)玻璃纖 維的平均直徑為l〇〇〇nm)、IOwt. %的苯丙乳膠和5wt. %的羧甲基纖維素鈉。
      [0103] 對(duì)比例3
      [0104] 本對(duì)比例制得的隔膜包括厚度為16μπι的聚乙烯膜基體和涂布在基體兩面的 1 μ m陶瓷涂層;陶瓷涂層包括85wt. %的無(wú)機(jī)氧化錯(cuò)粉末(平均粒徑為1. 2 μ m)、IOwt. %的 苯丙乳膠和5wt. %的羧甲基纖維素鈉。
      [0105] 隔膜性能測(cè)試
      [0106] 對(duì)實(shí)施例1~6和對(duì)比例1~3的隔膜進(jìn)行以下性能測(cè)試:
      [0107] 1)熱收縮測(cè)試:測(cè)試條件為105°C下烘烤隔膜樣品1H,計(jì)算各組隔膜樣品的熱收 縮率,結(jié)果列于表1 ;
      [0108] 2)穿刺強(qiáng)度測(cè)試:測(cè)試時(shí)將隔膜樣品固定在萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上,用2mm直徑的針頭裝 置以50mm/min的速度刺向隔膜樣品,記錄應(yīng)力應(yīng)變曲線,得出隔膜樣品的穿刺強(qiáng)度值,每 組樣品重復(fù)測(cè)試5次,結(jié)果列于表1 ;
      [0109] 3)閉孔溫度測(cè)試:測(cè)試時(shí)將浸于電解液中的隔膜樣品放入夾具中,密封后置于鼓 風(fēng)干燥箱中,將烘箱溫度設(shè)置成155°C ;從室溫開始升溫,并利用電化學(xué)工作站同時(shí)監(jiān)控隔 膜樣品
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