直徑3~6mm各占25%，抽真空，以600次/分頻率，沖擊式蹭切，球錘式、封閉式球磨，同時采用夾套水冷降溫，罐表溫度控制在30°C，經(jīng)10小時高能球磨后，將磨罐取下，于真空手套箱或惰性氣體手套箱內(nèi)取出球料，篩分出片狀納米鋁合金粉末，所得的片狀納米合金鋁粉厚度在10nm以下。
[0034]第三步，制備導(dǎo)電高分子聚吡咯與聚四氟乙烯納米粉末采用一軸多筒多維球錘式微納米高能球磨機(jī)將聚P比略0.3kg，聚四氟乙稀0.8kg，以10:1球料比，不銹鋼球的直徑3~6mm各占25%，抽真空，以500次/分頻率，沖擊式蹭切，球錘式、封閉式球磨，同時采用夾套水冷降溫，罐表溫度控制在30°C，經(jīng)8小時高能球磨后，將磨罐取下，于真空手套箱或惰性氣體手套箱內(nèi)取出球料，篩分出納米導(dǎo)電高分子聚合物備用，平均粒度10nm以下。
[0035]第四步，制備中國式“千層夾糖餅”結(jié)構(gòu)石墨烯復(fù)合負(fù)極材料，選用納米石墨烯平直片1kg、片狀納米合金鋁粉1kg、納米導(dǎo)電高分子聚合物粉末1kg，裝入一軸多筒多維球錘式微納米高能球磨機(jī)罐內(nèi)，球料比為10:1，201不銹鋼球直徑為10~12mm各占50%，抽真空，先以200次/分頻率充分混料2小時，水冷控溫30°C，然后以100次/分沖擊，同時給罐體升溫(關(guān)閉水循環(huán)開啟電熱絲)升溫至230°C保溫30分鐘，然后降溫(關(guān)閉電熱絲，開啟水循環(huán))漸漸降低水溫，待罐表溫度降至30°C時即可停機(jī)，取下磨罐在真空手套箱或惰性氣體手套箱內(nèi)取出球料篩分，即可得到平均5微米直徑的一種層疊式結(jié)構(gòu)的石墨烯鋁合金納米復(fù)合負(fù)極材料。
[0036]對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，其架構(gòu)形式能夠靈活多變，只是做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石墨烯納米金屬導(dǎo)電高分子聚合物層疊結(jié)構(gòu)復(fù)合鋰電池負(fù)極其特征在于:包括非氧化石墨烯平直片、金屬納米平直片、片狀納米金屬和導(dǎo)電高分子聚合物；所述金屬納米平直片和所述金屬合金平直片至少包含一種，所述片狀納米金屬的金屬組分為一種或多種，所述片狀納米金屬的合金組分為一種或多種，所述非氧化石墨烯平直片、片狀納米金屬、片狀納米金屬合金之間填充有導(dǎo)電高分子聚合物材料，形成一種層疊式結(jié)構(gòu)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非氧化石墨烯平直片及片狀金屬及合金與導(dǎo)電高分子聚合物的復(fù)合鋰電池負(fù)極，其特征在于:所述非氧化石墨烯平直片采用中國專利201420455925.0—軸多筒多維球錘式微納米高能球磨機(jī)制備得到，所述非氧化石墨烯平直片厚度為l~100nmo3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯納米金屬導(dǎo)電高分子聚合物層疊結(jié)構(gòu)復(fù)合鋰電池負(fù)極，其特征在于:所述片狀納米金屬采用中國專利201420455925.0 —軸多筒多維球錘式微納米高能球磨機(jī)制備得到，所述金屬納米平直片厚度< 10nm ;所述金屬組分為金、銀、銅、鐵、錫、猛、鋅、絡(luò)、fj1、鎵、^!了、銘、鋪、鈦、鋰、鈷、鎳、招、鉛、鎂、金屬娃、鍺、鋪、働、銅、秘中的一種或多種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯納米金屬導(dǎo)電高分子聚合物層疊結(jié)構(gòu)復(fù)合鋰電池負(fù)極，其特征在于:所述片狀納米金屬采用中國專利201420455925.0 一軸多筒多維球錘式微納米高能球磨機(jī)制備得到，所述片狀納米金屬厚度< 10nm ;所述金屬合金組分為鐵基合金、錳基合金、鉻基合金、鋁基合金、銅基合金、鋅基合金、錫基合金、鎂基合金、鎳基合金、鈦基合金、鉛基合金中的一種或多種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯納米金屬導(dǎo)電高分子聚合物層疊結(jié)構(gòu)復(fù)合鋰電池負(fù)極，其特征在于:所述導(dǎo)電高分子聚合物采用中國專利201420455925.0 一軸多筒多維球錘式微納米高能球磨機(jī)對導(dǎo)電高分子和可溶性聚合物研磨制備得到，所述導(dǎo)電高分子為聚苯胺、聚吡咯、聚苯硫醚、聚酞菁、聚噻吩、聚對苯撐、聚乙炔中的一種或多種；所述可熔性聚合物為聚丙烯、聚乙烯、三聚氰胺、聚酰胺、聚四氟乙烯、尼龍12、尼龍66中的一種或多種。6.一種石墨烯納米金屬導(dǎo)電高分子聚合物層疊結(jié)構(gòu)復(fù)合鋰電池負(fù)極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，制備非氧化石墨烯平直片； 第二步，制備片狀納米金屬粉末或片狀納米合金粉末； 第三步，制備導(dǎo)電高分子聚合物納米粉末； 第四步，制備一種層疊式結(jié)構(gòu)石墨稀復(fù)合負(fù)極材料； 所述第一步中，采用一軸多筒多維球錘式微納米高能球磨機(jī)將膨脹石墨以20:1~10:1的球料比，陶瓷球或不銹鋼球直徑3~6mm各占25%，抽真空，以500~1000次/分頻率，沖擊式蹭切，球錘式封閉式球磨，同時采用夾層水冷降溫，罐表溫度控制在30~40°C，經(jīng)6~12小時高能球磨，將磨罐取下，在真空手套箱或惰性氣體手套箱內(nèi)取出球料，分篩出石墨烯平直片備用，所述的石墨稀平直片的厚度為l~100nm ； 所述第二步中，采用一軸多筒多維球錘式微納米高能球磨機(jī)將單一金屬或2種以上10-50微米金屬粉末，以20:1~10:1球料比，直徑為3~6mm陶瓷球或不銹鋼球磨球，各占25%，抽真空，以500~800次/分頻率，沖擊式蹭切，球錘式封閉式球磨，同時采用夾套水冷降溫，罐表溫度控制在30~40°C，經(jīng)6 —12小時高能球磨后，將磨罐取下，于真空手套箱或惰性氣體手套箱內(nèi)篩分出片狀納米金屬，或片狀納米合金粉末備用，所述的片狀金屬或納米合金粉末厚度< 10nm ; 所述第三步中，采用一軸多筒多維球錘式微納米高能球磨機(jī)將固體導(dǎo)電高分子一種或多種與可熔聚合物一種或多種，按比例1:10~1:1，以20:1~10:1球料比，陶瓷球或不銹鋼球的直徑3~6mm各占25%，抽真空，以500~800次/分頻率，沖擊式蹭切，球錘式封閉式球磨，同時采用夾套水冷降溫，罐表溫度控制在30~40°C，經(jīng)5~8小時高能球磨后，將磨罐取下，于真空手套箱或惰性氣體手套箱內(nèi)篩分出納米導(dǎo)電高分子聚合物備用，平均粒度< 10nm ; 所述第四步中，將納米石墨烯平直片、片狀納米金屬、納米片狀合金和納米導(dǎo)電高分子聚合物粉末，比例為3~6:2~5:3~10裝入一軸多筒多維球錘式微納米高能球磨機(jī)罐內(nèi)，抽真空，球料比為5:2~10:2，陶瓷球或不銹鋼球直徑為10~12mm各占50%，先以200~300次/分頻率充分混料1~2小時，水冷降溫30~40°C，然后以100~150次/分沖擊，同時給罐體升溫，升溫至150~450°C 10-30分鐘，然后降溫，漸漸降低水溫，待罐表溫度降至25— 30°C時即可停機(jī)，取下磨罐在真空手套箱或惰性氣體手套箱內(nèi)篩分，即可得到5 — 15 μπι直徑的一種層疊式結(jié)構(gòu)的石墨稀復(fù)合負(fù)極材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯納米金屬導(dǎo)電高分子聚合物層疊結(jié)構(gòu)復(fù)合鋰電池負(fù)極及其制備方法，包括非氧化石墨烯平直片、片狀納米金屬、片狀納米合金和導(dǎo)電高分子聚合物；所述片狀納米金屬和所述片狀納米合金至少包含一種，所述片狀納米金屬的金屬組分為一種或多種，所述片狀納米合金的合金組分為一種或多種，所述非氧化石墨烯平直片、片狀納米金屬、片狀納米合金之間填充有導(dǎo)電高分子聚合物材料，形成一種層疊式結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：提供了一種層間加邊緣再加隙間的多維的流動，易于鋰離子嵌入脫出，是以納米材料進(jìn)行微觀組裝成微米級（5—15μm）結(jié)構(gòu)的高性能鋰電池負(fù)極材料。
【IPC分類】H01M4/133, H01M4/62, H01M4/1393
【公開號】CN105161674
【申請?zhí)枴緾N201510515657
【發(fā)明人】曲萊, 曲少忠
【申請人】深圳市來源新材料科技有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年8月21日