老化400min。
[0162] 對比例14 :除⑵第一次修補(bǔ)、（3)前處理、（5)第二次修補(bǔ)三道工序沒有做，其余 工序同實施例14。
[0163] 實施例15
[0164] 本部分與實施例2不同之處在于：
[0165] (1)切箱和設(shè)置隔離膠：所述隔離膠為氟碳樹脂，150°C高溫固化lmin ;
[0166] (2)第一次修補(bǔ)：所述電解液為lwt %的硼酸銨水溶液；
[0167] (4)化學(xué)聚合：還原溶液組成為：lwt%的噻吩、0. lmol/L的對甲苯磺酸鈉和去離 子水；所述氧化溶液為5wt %的高錳酸鉀水溶液；
[0168] (5)第二次修補(bǔ)：所述電解液為lwt %的硼酸銨水溶液；
[0169] (6)電化學(xué)聚合：所述聚合液包含lwt%的噻吩、0. lmol/L的對甲苯磺酸鈉和水；
[0170] (10)封裝、吸濕、老化：所述老化為先在室溫下升壓至37. 8V，升壓速度為lV/min， 升壓到37. 8V后先室溫老化30min，然后在90°C下高溫老化400min。
[0171] 對比例15 :除（2)第一次修補(bǔ)、（3)前處理、（5)第二次修補(bǔ)三道工序沒有做，其余 工序同實施例15。
[0172] 測試上述實施例1-15和對比例1-5制得的產(chǎn)品電容器的各項性指標(biāo)，具體結(jié)果如 下表：

[0175] 由上表可知，本發(fā)明制得的聚合物固體鋁電解電容器可以降低電容器的ESR，提高 電容器的漏電流合格率，從而提高產(chǎn)出率，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會效益。
【主權(quán)項】
1. 一種疊層片式聚合物固體鋁電解電容器的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 切箱和設(shè)置隔離膠：將化成鋁箱切成預(yù)設(shè)的尺寸，在切好的化成鋁箱設(shè)置一道隔 離膠以形成陰極區(qū)和陽極區(qū)，所述陰極區(qū)的高度為4. 0~5. 2_ ; (2) 第一次修補(bǔ)：將化成鋁箱的陰極區(qū)通過浸漬電解液并加電方式進(jìn)行修補(bǔ)； 所述電解液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)〇. 1~10%的化成電解質(zhì)溶液，所述化成電解質(zhì)為磷酸、草酸、 己二酸、檸檬酸、硼酸相應(yīng)的銨鹽中的一種； 鋁箱修補(bǔ)的各項參數(shù)如下：電解液的溫度為3~95°C，所述修補(bǔ)電壓為0. 7~1. 2倍 化成鋁箱的賦能電壓，修補(bǔ)時間為10_200min; (3) 前處理：將修補(bǔ)好的化成鋁箱浸漬于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1 %~5%的偶聯(lián)劑水溶液后， 先自然干燥lmin~60min，然后在80~250°C高溫下烘干lmin~60min; 所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑； (4) 化學(xué)聚合：將經(jīng)過（3)處理后的化成鋁箱采用還原液與氧化液分開交替浸漬進(jìn)行 化學(xué)聚合形成第一導(dǎo)電聚合物層； 所述還原溶液包括以下組分：〇.l-l〇wt%的單體或其衍生物、0. 01-lmol/L的摻雜劑 和去離子水； 所述氧化溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)〇. 5%~20%的氧化劑水溶液；所述氧化劑為氯化鐵、對甲 苯磺酸鐵、過硫酸銨、過硫酸鈉、高錳酸鉀中的一種； (5) 第二次修補(bǔ)：將覆蓋有第一導(dǎo)電聚合物層的化成鋁箱浸漬于電解液并加電進(jìn)行再 次修補(bǔ)； 所述電解液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)〇. 1~10%的電解質(zhì)溶液，所述電解質(zhì)為磷酸、草酸、己二酸、 檸檬酸、硼酸相應(yīng)的銨鹽中的一種； 修補(bǔ)的各項參數(shù)如下：電解液的溫度為3~95°C，所述修補(bǔ)電壓為0. 7~1. 2倍化成 鋁箱的賦能電壓，修補(bǔ)時間為10_200min; (6) 電化學(xué)聚合：將覆蓋有第一導(dǎo)電聚合物層的陽極區(qū)表面與外加電極相連接作為陽 極，以導(dǎo)電電極為陰極，在聚合液中加電進(jìn)行聚合形成第二導(dǎo)電聚合物層； (7) 形成導(dǎo)電石墨層：將覆有第二導(dǎo)電聚合物層的化成鋁箱浸漬于石墨漿料，然后烘 干固化，從而在第二導(dǎo)電聚合物層上形成導(dǎo)電石墨層； (8) 形成導(dǎo)電銀層：將經(jīng)過（7)處理的化成鋁箱浸漬于銀漿漿料，在導(dǎo)電石墨層上形成 導(dǎo)電銀層，再烘干，將陽極區(qū)多余的部分切掉，得到電容器芯子； (9) 疊層：根據(jù)疊層層數(shù)將復(fù)數(shù)個電容器芯子的陽極區(qū)彼此焊接，并焊接在引線框上； 用銀膏將陰極區(qū)彼此連接，并粘接到引線框上，待銀膏烘干固化后電容器芯子就層疊在一 起； (10) 封裝、吸濕、老化：將疊層后的電容器芯子用絕緣樹脂封裝，再對絕緣樹脂進(jìn)行固 化，得到電容器；對電容器進(jìn)行吸濕氣處理，最后對電容器進(jìn)行老化處理。2. 如權(quán)利要求1所述的一種疊層片式聚合物固體鋁電解電容器的制備方法，其特征在 于：所述隔離膠的寬度為〇. 2~1. 0mm;所述隔離膠的設(shè)置是通過滾涂、刷涂、點(diǎn)膠方式將隔 離膠覆蓋在化成鋁箱表面，或者通過貼絕緣膠帶的方式在化成鋁箱表面形成一道隔離膠； 當(dāng)通過滾涂、刷涂、點(diǎn)膠方式將絕緣膠覆蓋在化成鋁箱表面時，需將隔離膠固化后再進(jìn)入下 一道工序，且所述固化是在室溫固化2~24h，或者是在50~150°C高溫固化1~120min。3. 如權(quán)利要求1所述的一種疊層片式聚合物固體鋁電解電容器的制備方法，其特征 在于：所述隔離膠為酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、有機(jī)硅樹脂、氟碳樹脂、聚酰亞胺樹脂中的至少一 種。4. 如權(quán)利要求1所述的一種疊層片式聚合物固體鋁電解電容器的制備方法，其特征在 于：所述步驟（4)中，所述單體或其衍生物為吡咯、N-甲基吡咯、N-乙基吡咯、3-辛?；?咯、噻吩、3, 4-乙撐二氧噻吩、3-甲氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、苯胺、4-叔丁基苯胺、N- 丁基 苯胺或鄰甲氧基苯胺中的一種；所述摻雜劑為烷基磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽或烷基苯磺酸鹽 中的一種。5. 如權(quán)利要求1所述的一種疊層片式聚合物固體鋁電解電容器的制備方法，其特征在 于：所述步驟（4)中，采用還原液與氧化液分開交替浸漬進(jìn)行化學(xué)聚合的具體操作方法如 下： 先浸漬于還原液中0. 5-3min，接著烘干后，然后浸入氧化液0. 5-3min，再烘干；重復(fù) 上述操作，其中，浸入氧化液的次數(shù)為2-10次，浸入還原液的次數(shù)為3-11次；烘干溫度為 50-80°C烘干時間為 0. 5-30min。6. 如權(quán)利要求1所述的一種疊層片式聚合物固體鋁電解電容器的制備方法，其特征在 于：所述步驟（6)中，加電是指采用3或4個階段恒流進(jìn)行，其中電流值為0. 1~2A，恒流 總時間：1~120min; 所述聚合液包含〇.l-l〇wt%的單體、0. 01-lmol/L的電解質(zhì)和去離子水；所述單體為 吡咯、噻吩、苯胺或吡咯的衍生物、噻吩的衍生物、苯胺的衍生物中的任一種；所述電解質(zhì)為 對甲苯磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鹽、十二烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽或樟腦磺酸鹽中的一種。7. 如權(quán)利要求1所述的一種疊層片式聚合物固體鋁電解電容器的制備方法，其特征在 于：所述步驟（7)中，所述石墨衆(zhòng)料的固體含量為5~40wt%，粘度為10~100CP;烘干溫 度為50~200°C，烘干時間為1~60分鐘。8. 如權(quán)利要求1所述的一種疊層片式聚合物固體鋁電解電容器的制備方法，其特征在 于：所述步驟（8)中，所述銀漿漿料的固含量為15~85wt%，粘度為120~800CP;烘干溫 度為50~200°C，烘干時間為1~60min。9. 如權(quán)利要求1所述的一種疊層片式聚合物固體鋁電解電容器的制備方法，其特征在 于：所述步驟（9)中，所述銀膏的固含量為65~95wt%，粘度為2000~13000CP;烘干溫度 為50~200°C，烘干時間為1~60min。10. 如權(quán)利要求1所述的一種疊層片式聚合物固體鋁電解電容器的制備方法，其特征 在于：所述步驟（10)中，所述封裝是指將電容器芯子置于成型模具型腔中，通過加熱加壓 將絕緣樹脂注入，并保持一定時間使絕緣樹脂固化完成封裝；然后在100~200°c下高溫 固化0. 5~24h;所述吸濕的溫度為50~100°C，濕度為50wt%~100wt%，吸濕時間為 5min~72h;所述老化為先室溫老化再高溫老化，先在室溫下升壓至1~1. 35倍賦能電壓， 升壓速度為〇. 1~3V/min，升壓到0. 5~0. 7倍賦能電壓后先室溫老化10~lOOmin，然后 在40~130°C下高溫老化60~600min。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種疊層片式聚合物固體鋁電解電容器的制備方法，包括以下步驟：(1)切箔和設(shè)置隔離膠，(2)第一次修補(bǔ)，(3)前處理，(4)化學(xué)聚合，(5)第二次修補(bǔ)，(6)電化學(xué)聚合，(7)形成導(dǎo)電石墨層，(8)形成導(dǎo)電銀層，(9)疊層，(10)封裝、吸濕、老化等步驟。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：可以降低電容器的ESR，提高電容器的漏電流合格率，從而提高產(chǎn)出率，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會效益。
【IPC分類】H01G9/15, H01G9/045
【公開號】CN105374565
【申請?zhí)枴緾N201510882408
【發(fā)明人】葛寶全, 黃惠東, 何騰云, 陳巧琳, 王國平, 林俊鴻, 黃志忠
【申請人】福建國光電子科技股份有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年12月4日