205(99.5% )并置于尼龍球磨罐中，加入無水乙醇和ZrO##，行星球磨6h，干燥過80目篩后放入坩禍，在850°C預(yù)燒5h，得到KNLN粉體。將KNLN粉體過80目篩后在高能球磨機(jī)中球磨lh，烘干后過200目篩，得到最終的KNLN粉體，粉體粒徑約為340nm。
[0044]3)流延成型制備陶瓷厚膜。將高能球磨后得到的KNLN粉體與溶劑、粘結(jié)劑、分散劑和增塑劑等有機(jī)物混合，經(jīng)滾筒球磨3天(或者行星球磨12h)后得到均勻的漿料。其中，溶劑為乙醇和乙酸乙酯的混合溶液(乙醇和乙酸乙酯質(zhì)量比為1:1)，其與陶瓷粉體的比例為(0.36?0.45): 1 ;粘結(jié)劑為聚乙烯縮丁醛脂(PVB)，并與溶劑以1:2的質(zhì)量比混合配成溶液，粘結(jié)劑溶液與陶瓷粉的比例為(0.27?0.32):1 ;分散劑為三油酸甘油酯，其與陶瓷粉體的比例為(0.02?0.05): 1 ;增塑劑為聚乙二醇(PEG400)和鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)，兩者與粘結(jié)劑溶液的比例都為(0.07?0.10): 1。在漿料中按照(基體顆粒:模板晶粒)=0.9:0.1的摩爾比加入片狀NaNb03晶粒繼續(xù)球磨3h得到最終的流延漿料。陶瓷的最終名義組分為(Ka45Naa55)a94Lia(]6Nb03。最終漿料經(jīng)流延成型得到厚度約為25 μπι的陶瓷厚膜。
[0045]4)填孔印刷疊層。將流延成型制備的陶瓷厚膜用切片機(jī)切成一定尺寸大小，然后根據(jù)電極結(jié)構(gòu)設(shè)計利用打孔機(jī)在陶瓷厚膜上打通孔。在打好的通孔中填滿電極，即填孔。干燥后利用絲印機(jī)將電極按照設(shè)計的圖案絲印到陶瓷厚膜上，并放置在無塵室中晾干。將干燥后的印有電極的厚膜與未印電極的厚膜進(jìn)行疊層，疊層方法為:疊層時印有電極的厚膜方向一致，即印有電極的一面朝上；每兩層印有電極的厚膜之間插入兩層未印電極的厚膜。按照上述方法疊成內(nèi)部共有7層電極的素坯，每兩層電極之間厚度約為66 μπι。將疊好的素坯在溫水等靜壓機(jī)中進(jìn)行等靜壓使得各層厚膜之間結(jié)合緊密，等靜壓的溫度為60-70°C，壓力為40-55MPa。將等靜壓后的素坯裁成小片(尺寸約為3mmX 3mmX0.58mm)在馬弗爐中進(jìn)行排塑、共燒。排塑的溫度為600°C，保溫時間為30min，升溫速率為1.5°C /min ;共燒的溫度為1130°C，保溫時間為lh，升溫速率為10°C /min。由于共燒溫度在1100°C以上，所用選用Ag-Pd(70/30)電極作為多層鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷驅(qū)動器。共燒后樣品的總厚度約為 0.39mm。
[0046]5)將共燒樣品置于120°C的絕緣硅油中極化得到最終的多層壓電驅(qū)動器，其中極化電場為3kV/mm，極化時間為30min。
[0047]圖3為多層鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷驅(qū)動器斷面SEM照片。從圖中可以看到完整的7層層狀電極，層狀電極與鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷基體結(jié)合緊密。而且鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷基體燒結(jié)致密，晶粒完全長大，沒有基體顆粒剩余，表明陶瓷基體在共燒過程中完成了織構(gòu)化。
[0048]圖4為本發(fā)明提供的多層壓電驅(qū)動器的縱向位移與施加電壓的曲線圖。從圖中可以看到，隨著測量電壓的升高，多層KNN基陶瓷驅(qū)動器的縱向位移逐漸增大。當(dāng)測量電壓為350V時，驅(qū)動器的縱向位移最大達(dá)到了 440nm，對應(yīng)的應(yīng)變約為0.11%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種織構(gòu)化無鉛壓電陶瓷多層驅(qū)動器，其特征在于，包括: 疊層設(shè)置的多層織構(gòu)化陶瓷厚膜，包括分別印刷有層狀電極的陶瓷面層、至少一層陶瓷內(nèi)層和陶瓷底層； 貫穿所述陶瓷面層和陶瓷內(nèi)層的第一通孔； 貫穿所述陶瓷內(nèi)層和陶瓷底層的第二通孔； 填充所述第一通孔的第一連接電極；以及 填充所述第二通孔的第二連接電極； 其中第一通孔和第二通孔分別位于所述織構(gòu)化陶瓷厚膜的相對兩側(cè)，所述陶瓷內(nèi)層上的層狀電極具有條狀縫隙，所述條狀縫隙位于第一通孔和第二通孔之間，且相鄰兩層陶瓷內(nèi)層上的條狀縫隙不重疊。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的織構(gòu)化無鉛壓電陶瓷多層驅(qū)動器，其特征在于，所述陶瓷面層和陶瓷內(nèi)層之間、相鄰陶瓷內(nèi)層之間、或者陶瓷內(nèi)層和陶瓷底層之間還設(shè)置有未印刷電極的空白陶瓷厚膜。3.—種權(quán)利要求1或2所述的織構(gòu)化無鉛壓電陶瓷多層驅(qū)動器的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括: 步驟1):制備無鉛壓電陶瓷粉體及織構(gòu)化模板晶粒； 步驟2):將陶瓷粉體和織構(gòu)化模板晶粒與溶劑、粘結(jié)劑、分散劑和增塑劑等有機(jī)物混合制成流延漿料，通過流延成型得到陶瓷厚膜； 步驟3):將陶瓷厚膜切片，打通孔，將打好的通孔填充連接電極，在陶瓷厚膜表面印刷層狀電極并留有所述條狀縫隙； 步驟4):按照設(shè)計的層數(shù)將多個陶瓷厚膜進(jìn)行疊層、等靜壓后燒制成一體化多層壓電陶瓷器件； 步驟5):將燒制好的一體化多層陶瓷進(jìn)行極化，得到織構(gòu)化無鉛壓電陶瓷多層驅(qū)動器。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，制備無鉛壓電陶瓷粉體使用的壓電陶瓷為鈣鈦礦結(jié)構(gòu)無鉛壓電陶瓷，優(yōu)選鈦酸鋇基無鉛壓電陶瓷、鈦酸鉍鈉基無鉛壓電陶瓷或鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷。5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述無鉛壓電陶瓷粉體尺寸小于400納米。6.根據(jù)權(quán)利要求3至5中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，采用拓?fù)湮⒕мD(zhuǎn)化法制備織構(gòu)化模板晶粒，所述織構(gòu)化模板晶粒的形貌具有各向異性，所述織構(gòu)化模板晶粒的尺寸的縱橫比大于10。7.根據(jù)權(quán)利要求3至6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述織構(gòu)化模板晶粒的尺寸為所述無鉛壓電陶瓷粉體尺寸的5倍以上，所述織構(gòu)化模板晶粒的摩爾比占陶瓷粉體的5%?15%。8.根據(jù)權(quán)利要求3至7中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，溶劑為質(zhì)量比為1:1的乙醇和乙酸乙酯的混合溶液，混合溶液與陶瓷粉體的質(zhì)量比為0.36?0.45:1 ;粘結(jié)劑為聚乙烯縮丁醛脂，并與溶劑以1:2的質(zhì)量比混合配成溶液，粘結(jié)劑溶液與陶瓷粉體的比例為0.27?0.32:1 ;分散劑為三油酸甘油酯，所述分散劑與陶瓷粉體的比例為0.02?0.05:1 ;增塑劑為聚乙二醇和鄰苯二甲酸丁芐酯，兩者與粘結(jié)劑溶液的比例均為0.07 ?0.10:1ο9.根據(jù)權(quán)利要求3至8中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中流延成型得到的陶瓷厚膜厚度為20?80微米。10.根據(jù)權(quán)利要求3至9中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中等靜壓的溫度為⑶?70°C，壓力為40?55 MPa ο
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種織構(gòu)化無鉛壓電陶瓷多層驅(qū)動器及其制備方法，該驅(qū)動器包括：疊層設(shè)置的多層織構(gòu)化陶瓷厚膜，包括分別印刷有層狀電極的陶瓷面層、至少一層陶瓷內(nèi)層和陶瓷底層；貫穿所述陶瓷面層和陶瓷內(nèi)層的第一通孔；貫穿所述陶瓷內(nèi)層和陶瓷底層的第二通孔；填充所述第一通孔的第一連接電極；以及填充所述第二通孔的第二連接電極；其中第一通孔和第二通孔分別位于所述織構(gòu)化陶瓷厚膜的相對兩側(cè)，所述陶瓷內(nèi)層上的層狀電極具有條狀縫隙，所述條狀縫隙位于第一通孔和第二通孔之間，且相鄰兩層陶瓷內(nèi)層上的條狀縫隙不重疊。這種電極結(jié)構(gòu)省去外端電極，簡化了制備工藝、節(jié)約成本，同時避免了端電極在驅(qū)動器使用過程中容易失效的弊端。
【IPC分類】C04B35/632, H01L41/27, H01L41/083, C04B35/495, C04B35/634
【公開號】CN105374929
【申請?zhí)枴緾N201510816013
【發(fā)明人】李永祥, 張志強(qiáng), 劉志甫, 楊群保
【申請人】中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年11月20日