H2SO4的二蒸水中,加入般燒過的金屬有機骨架化合物 8-徑基哇嘟鋒、8-徑基哇嘟儘,控制溫度低于5°C,在恒溫槽中攬拌化,
[0041] (3-2)將溶解有過硫酸錠的二蒸水加到上述溶液,苯胺、8-徑基哇嘟鋒、8-徑基哇 嘟儘、過硫酸錠的質量比為4. 6:0. 01:0.Ol:9,控制溫度低于5°C繼續(xù)攬拌地,攬拌后靜置 24h;
[004引 (4)將步驟做制備得到的復合材料進行洗涂、離屯、、干燥;
[0043] (5)將處理好的復合材料、乙烘黑、PVDF按質量比為6:2:22混合研磨,再涂布在鐵 網上即可。
[0044] 實施例4
[0045] -種超級電容器的電極材料的制備方法,采用W下步驟:
[0046] (1)回流制備金屬有機骨架化合物8-徑基哇嘟-鋒及8-徑基哇嘟儘,制備8-徑 基哇嘟-鋒時,將8-徑基哇嘟溶解于無水乙醇中,六水合硝酸鋒溶解于二蒸水中,8-徑基 哇嘟與六水合硝酸鋒的質量比為1:2. 3,混合后在80°C回流化,制備8-徑基哇嘟儘時,將 8-徑基哇嘟溶解于無水乙醇中,二水合二氯化儘溶解于二蒸水中,8-徑基哇嘟與二水合二 氯化儘的質量比為1:2. 75,混合后在80°C回流化;
[0047]似將8-徑基哇嘟-鋒及8-徑基哇嘟儘置于氮氣氛圍中,控制般燒溫度為700°C, 般燒IOh;
[0048] (3)在苯胺原位聚合的過程中加入般燒過的金屬有機骨架化合物8-?基哇嘟-鋒 及8-徑基哇嘟儘,繼續(xù)攬拌反應,具體采用W下步驟:
[0049] (3-1)將苯胺溶解于含有H2SO4的二蒸水中,加入般燒過的金屬有機骨架化合物 8-徑基哇嘟鋒、8-徑基哇嘟儘,控制溫度低于5°C,在恒溫槽中攬拌比,
[0050] (3-2)將溶解有過硫酸錠的二蒸水加到上述溶液,苯胺、8-徑基哇嘟鋒、8-徑基哇 嘟儘、過硫酸錠的質量比為0. 1:3:90:50,控制溫度低于5°C繼續(xù)攬拌化,攬拌后靜置24h;[005。(4)將步驟做制備得到的復合材料進行洗涂、離屯、、干燥;
[0052] (5)將處理好的復合材料、乙烘黑、PVDF按質量比為5:1:1混合研磨,PVDF在研磨 前溶解在1-甲基化咯燒酬中,再涂布在鐵網上即可。
[00閲實施例5
[0054] -種超級電容器的電極材料的制備方法,采用W下步驟:
[00巧](1)回流制備金屬有機骨架化合物8-徑基哇嘟-鋒及8-徑基哇嘟儘,制備8-徑 基哇嘟-鋒時,將8-徑基哇嘟溶解于無水乙醇中,六水合硝酸鋒溶解于二蒸水中,8-徑基哇 嘟與六水合硝酸鋒的質量比為1:5,混合后在95°C回流化,制備8-徑基哇嘟儘時,將8-徑 基哇嘟溶解于無水乙醇中,二水合二氯化儘溶解于二蒸水中,8-徑基哇嘟與二水合二氯化 儘的質量比為1:5,混合后在95°C回流化;
[0056] 似將8-徑基哇嘟-鋒及8-徑基哇嘟儘置于氮氣氛圍中,控制般燒溫度為 1000°C,般燒地;
[0057] (3)在苯胺原位聚合的過程中加入般燒過的金屬有機骨架化合物8-徑基哇嘟-鋒 及8-徑基哇嘟儘,繼續(xù)攬拌反應,具體采用W下步驟:
[0058] (3-1)將苯胺溶解于含有H2SO4的二蒸水中,加入般燒過的金屬有機骨架化合物 8-徑基哇嘟鋒、8-徑基哇嘟儘,控制溫度低于5°C,在恒溫槽中攬拌比,
[0059] (3-2)將溶解有過硫酸錠的二蒸水加到上述溶液,苯胺、8-徑基哇嘟鋒、8-徑基哇 嘟儘、過硫酸錠的質量比為95:40:1:89,控制溫度低于5°C繼續(xù)攬拌化,攬拌后靜置24h;
[0060] (4)將步驟做制備得到的復合材料進行洗涂、離屯、、干燥;
[0061] (5)將處理好的復合材料、乙烘黑、PVDF按質量比為9:4:4. 5混合研磨,PVDF在研 磨前溶解在1-甲基化咯燒酬中,再涂布在鐵網上即可。
[0062] 盡管已經示出和描述了本發(fā)明的具體實施例,然而對于本領域的技術人員而言, 可W理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可W對運些實施例進行多種變化、替換、 修改W及變型,被發(fā)明的范圍由所附權利要求及其等同物限定。
【主權項】
1. 一種超級電容器的電極材料的制備方法,其特征在于,該方法采用以下步驟: (1) 回流制備金屬有機骨架化合物8-羥基喹啉-鋅及8-羥基喹啉錳; (2) 將8-羥基喹啉-鋅及8-羥基喹啉錳置于氮氣氛圍中煅燒; (3) 在苯胺原位聚合的過程中加入煅燒過的金屬有機骨架化合物8-羥基喹啉-鋅及 8-羥基喹啉錳,繼續(xù)攪拌反應; (4) 將步驟(3)制備得到的復合材料進行洗滌、離心、干燥; (5) 將處理好的復合材料、乙炔黑、PVDF按質量比為5-10(不包括10) :1-5(不包括 5) : 1-5 (不包括5)混合研磨,再涂布在鈦網上即可。2. 根據權利要求1所述的一種超級電容器的電極材料的制備方法,其特征在于,制 備8-羥基喹啉-鋅時,將8-羥基喹啉溶解于無水乙醇中,六水合硝酸鋅溶解于二蒸水中, 8-羥基喹啉與六水合硝酸鋅的質量比為1:2. 3-1:5,混合后在80-95°C回流5-8h。3. 根據權利要求1所述的一種超級電容器的電極材料的制備方法,其特征在于,制 備8-羥基喹啉錳時,將8-羥基喹啉溶解于無水乙醇中,二水合二氯化錳溶解于二蒸水中, 8-羥基喹啉與二水合二氯化錳的質量比為1:2. 75-1:5,混合后在80-95°C回流5-8h。4. 根據權利要求1所述的一種超級電容器的電極材料的制備方法,其特征在于,步驟 (2) 中8-羥基喹啉-鋅及8-羥基喹啉錳置于氮氣氛圍的煅燒溫度為700-1000°C,煅燒時 間為4-10h。5. 根據權利要求1所述的一種超級電容器的電極材料的制備方法,其特征在于,步驟 (3) 具體采用以下步驟: (3-1)將苯胺溶解于含有H2S04的二蒸水中,加入煅燒過的金屬有機骨架化合物8-羥 基喹啉鋅、8-羥基喹啉錳,控制溫度低于5°C,在恒溫槽中攪拌l_5h, (3-2)將溶解有過硫酸銨的二蒸水加到上述溶液,控制溫度低于5°C繼續(xù)攪拌3-6h,攪 拌后靜置24h。6. 根據權利要求5所述的一種超級電容器的電極材料的制備方法,其特征在于,苯胺、 8-羥基喹啉鋅、8-羥基喹啉錳、過硫酸銨的質量比為0-100 (不包括0和100) :0-100 (不包 括0和100) : 0-100 (不包括0和100) : 0-100 (不包括0和100)。7. 根據權利要求5所述的一種超級電容器的電極材料的制備方法,其特征在于,苯胺、 8-羥基喹啉鋅、8-羥基喹啉錳、過硫酸銨的質量比為優(yōu)選為4. 6:0. 01:0. 01:9。8. 根據權利要求5所述的一種超級電容器的電極材料的制備方法,其特征在于,步驟 (5)中的PVDF在研磨前溶解在1-甲基吡咯烷酮中。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超級電容器的電極材料的制備方法,回流制備金屬有機骨架化合物8-羥基喹啉-鋅及8-羥基喹啉錳然后置于氮氣氛圍中煅燒;在苯胺原位聚合的過程中加入煅燒過的金屬有機骨架化合物8-羥基喹啉-鋅及8-羥基喹啉錳,繼續(xù)攪拌反應,再進行洗滌、離心、干燥,處理好的復合材料、乙炔黑、PVDF混合研磨,再涂布在鈦網上即可。與現有技術相比,本發(fā)明合成方法簡單,制備聚苯胺與金屬有機骨架化合物的復合材料具有較高的比容量,電化學特性好,在未來的能量儲存方面較好的應用前景。
【IPC分類】H01G11/24, H01G11/30, H01G11/48, H01G11/86
【公開號】CN105428079
【申請?zhí)枴緾N201510898402
【發(fā)明人】閔宇霖, 郭帥楠, 朱勇, 顏蕓蕓
【申請人】上海電力學院
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月8日