防污染阱以及真空應(yīng)用裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及帶電粒子線裝置、凍干裝置等的真空應(yīng)用裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]在電子顯微鏡、聚焦離子束加工裝置(FIB)等的帶電粒子線裝置、凍干裝置等中，一邊將試樣凍結(jié)并冷卻一邊進(jìn)行加工以及觀察的方法為能夠進(jìn)行包括水分的試樣、容易受到由電子束照射而引起的損傷的材料等的加工和觀察，在生物體材料、有機(jī)物材料等的領(lǐng)域中被廣泛利用的方法。
[0003]在上述方法中試樣位于極低溫度下，所以存在真空裝置內(nèi)的碳等被吸附于試樣受到污染這樣的污染問題。因此，必須在真空裝置內(nèi)設(shè)置溫度比試樣低的冷卻部來防止試樣的污染。
[0004]【背景技術(shù)】之一有日本特開2010— 257617號(hào)公報(bào)(專利文獻(xiàn)1)。例如摘要中記載了“[課題]本發(fā)明的目的涉及高效地進(jìn)行一邊冷卻一邊利用帶電粒子的加工或觀察。尤其涉及在冷卻的狀態(tài)下加工觀察有可能受到熱損傷的影響這樣的材料。另外，涉及通過冷卻有效地減少由于使用了帶電粒子的試樣加工法而帶來的影響。[解決手段]本發(fā)明涉及一種試樣支架，具備能夠固定通過離子束照射被從試樣摘出的試樣片的試樣臺(tái)、和使該試樣臺(tái)向所希望方向旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)，能夠安裝于離子束裝置和透過電子束顯微鏡裝置，且具有將上述試樣臺(tái)和冷卻源熱連接的可動(dòng)的熱傳遞物、和將上述試樣臺(tái)和該熱傳遞物質(zhì)從外界熱隔離的隔離物質(zhì)。通過本發(fā)明，能夠高效地一邊冷卻一邊進(jìn)行利用帶電粒子線的加工、觀察?！?。
[0005]另外，其他的【背景技術(shù)】之一有日本特開2000— 277045號(hào)公報(bào)(專利文獻(xiàn)2)。例如摘要中記載了“[課題]在現(xiàn)有的低溫工作臺(tái)中，將作為冷卻源的液體氮容器和試樣用熱傳導(dǎo)體連接，此外，為了防止熱損失而其路徑必須熱絕緣，所以構(gòu)造比通常的工作臺(tái)復(fù)雜，并且，因?yàn)橛幸后w氮容器，所以大型化。另外，在裝備了防污染阱的掃描電子顯微鏡中使用低溫工作臺(tái)的情況下，為了分別使用液體氮，而對(duì)使用裝置的人造成額外的負(fù)擔(dān)。[解決手段]在裝備了防污染阱的掃描電子顯微鏡中，通過使試樣臺(tái)、或者將該試樣臺(tái)固定在試樣工作臺(tái)的試樣支架、或者試樣工作臺(tái)的任意一部分接觸防污染阱的冷卻部件，來進(jìn)行試樣的冷卻?！?。
[0006]另外，其他的【背景技術(shù)】之一有日本特開2007— 53048號(hào)公報(bào)(專利文獻(xiàn)3)。例如摘要中記載了“ [課題]鑒于上述狀況，本發(fā)明提供能夠迅速地冷卻試樣，能夠減少熱漂移使加工精度提高的使用聚焦帶電粒子束的加工裝置。[解決手段]將被聚焦帶電粒子觀察、加工的試樣微小化，僅局部地冷卻微小試樣?；蛘?，使用具有能夠緩和熱漂移的構(gòu)造的試樣載置部。”。
[0007]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0008]專利文獻(xiàn)
[0009]專利文獻(xiàn)1:日本特開2010 — 257617號(hào)公報(bào)
[0010]專利文獻(xiàn)2:日本特開2000 — 277045號(hào)公報(bào)
[0011]專利文獻(xiàn)3:日本特開2007 — 53048號(hào)公報(bào)
[0012]本申請(qǐng)發(fā)明者對(duì)使防污染阱的冷卻溫度接近到制冷劑溫度進(jìn)行了專心研究的結(jié)果，得到了如下的知識(shí)。
[0013]在現(xiàn)有構(gòu)造中，將雙重的冷卻罐之間真空隔熱，通過與內(nèi)側(cè)容器連接的高導(dǎo)熱率材料來對(duì)冷卻部進(jìn)行冷卻。
[0014]在上述的構(gòu)造中，也有由高導(dǎo)熱率材料、針對(duì)冷卻部的浸入熱引起的影響，但例如在制冷劑使用了液體氮的情況下，約需要30分鐘到達(dá)一 120°C。即使在花費(fèi)了時(shí)間的情況下，也就是一 150°C前后的到達(dá)溫度，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不及液體氮溫度的一 196°C。
[0015]使用能夠?qū)⒃嚇觾鼋Y(jié)、冷卻的冷卻支架等的冷卻機(jī)構(gòu)，冷卻試樣并進(jìn)行觀察的情況下，防污染阱前端為一 150°C前后，冷卻的試樣與防污染阱前端的溫度差較小，所以有時(shí)霜附著在試樣表面，妨礙試樣觀察。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0016]為了解決上述課題，而采用例如權(quán)利要求書所記載的構(gòu)成。
[0017]本申請(qǐng)包括多個(gè)用于解決上述課題的手段，但如果列舉其一個(gè)例子，則其特征在于，“是在真空應(yīng)用裝置中冷卻裝置內(nèi)冷卻部的構(gòu)造，具有裝有對(duì)冷卻部進(jìn)行冷卻的制冷劑的冷卻罐、和從上述容器到冷卻部附近的冷卻管，制冷劑被供給到冷卻部前端”。
[0018]本說明書包含作為本申請(qǐng)的優(yōu)先權(quán)的基礎(chǔ)的日本專利申請(qǐng)2013—194807號(hào)、以及以此為基礎(chǔ)的日本專利申請(qǐng)2014 — 026042號(hào)的說明書以及/或者附圖所記載的內(nèi)容。
[0019]發(fā)明效果
[0020]根據(jù)本發(fā)明，能夠在真空應(yīng)用裝置中迅速地冷卻使用制冷劑(液體氮、干冰、液體氨等)的裝置內(nèi)冷卻部，并且使到達(dá)溫度接近制冷劑溫度。
【附圖說明】
[0021]圖1是表示現(xiàn)有構(gòu)造的防污染阱的說明圖。
[0022]圖2是表示管化構(gòu)造的防污染阱的說明圖。
[0023]圖3是表示用于將在冷卻管內(nèi)氣化的氮排氣的具體例的說明圖。
[0024]圖4是表示用于將在冷卻管內(nèi)氣化的氮排氣的具體例的說明圖。
[0025]圖5是表示用于將在冷卻管內(nèi)氣化的氮排氣的具體例的說明圖。
[0026]圖6是現(xiàn)有構(gòu)造的防污染阱的溫度測(cè)定數(shù)據(jù)。
[0027]圖7是管化構(gòu)造的防污染阱的溫度測(cè)定數(shù)據(jù)。
[0028]圖8是安裝了圖3所涉及的防污染阱的掃描電子顯微鏡的構(gòu)成圖。
[0029]圖9是安裝了圖3所涉及防污染阱的掃描電子顯微鏡的局部放大圖。
[0030]圖10是表示冷卻部的第一變形例的說明圖。
[0031 ]圖11是表示冷卻部的第二變形例的說明圖。
[0032]圖12是表示冷卻部的第三變形例的說明圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033]在實(shí)施例中，公開一種在真空應(yīng)用裝置的真空試樣室的內(nèi)部配置有其冷卻部的防污染阱，具備向冷卻部的內(nèi)部供給制冷劑的導(dǎo)入管、和排出冷卻部的內(nèi)部的氣化制冷劑的排出管Ο
[0034]另外，在實(shí)施例中，公開一種真空應(yīng)用裝置，具備防污染阱，在其真空試樣室的內(nèi)部配置有防污染阱的冷卻部，具備向冷卻部的內(nèi)部供給制冷劑的導(dǎo)入管、和排出冷卻部的內(nèi)部的氣化制冷劑的排出管。
[0035]另外，在實(shí)施例中，公開在導(dǎo)入管的內(nèi)部插入有排出管。
[0036]另外，在實(shí)施例中，公開具備調(diào)整導(dǎo)入管的位置的調(diào)整部。
[0037]另外，在實(shí)施例中，公開冷卻部由導(dǎo)熱率比導(dǎo)入管高的材質(zhì)構(gòu)成。
[0038]另外，在實(shí)施例中，公開冷卻部由無氧銅或者鋁構(gòu)成。
[0039]另外，在實(shí)施例中，公開冷卻部是半球狀、中心部凹下的U字形狀、上下具有板狀部的形狀、或者下部具有板狀部的形狀。
[0040]另外，在實(shí)施例中，公開制冷劑是液體氮。
[0041 ]另外，在實(shí)施例中，公開冷卻罐具備保持制冷劑的內(nèi)側(cè)冷卻罐、和隔著隔熱部收納內(nèi)側(cè)冷卻罐的外側(cè)冷卻罐，隔熱部與真空試樣室在空間上連接。
[0042]另外，在實(shí)施例中，真空應(yīng)用裝置具備用與防污染阱的制冷劑相同種類的制冷劑冷卻試樣的冷卻支架。
[0043]另外，在實(shí)施例中，公開真空應(yīng)用裝置是在物鏡的上磁極與外磁極之間配置試樣的帶電粒子線裝置。
[0044]另外，在實(shí)施例中，公開真空應(yīng)用裝置是使電子束透過薄膜試樣的透射電子顯微鏡。
[0045]另外，在實(shí)施例中，公開一種在真空應(yīng)用裝置中冷卻裝置內(nèi)冷卻部并防止試樣的污染的防污染阱，具有從裝有對(duì)冷卻部進(jìn)行冷卻的制冷劑的冷卻罐到冷卻部的冷卻管，制冷劑從冷卻罐被供給到冷卻部的前端。
[0046]另外，在實(shí)施例中，公開冷卻部、冷卻管使用無氧銅、鋁等的高導(dǎo)熱率的材料。
[0047]另外，在實(shí)施例中，公開將用