含氮硼復(fù)合相磁性材料及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于金屬材料領(lǐng)域，設(shè)及一種含氮棚復(fù)合相磁性材料及制備方法及制備方 法。
[0002]
【背景技術(shù)】： CN201410682666. X公開(kāi)了稀±永磁材料及其制備方法，其中稀±永磁材料的主要組成 為（W重量百分比計(jì)，wt%)，PrNd 28-35%;Dy或Tb中一種或兩種合計(jì)0-5%;B1.0%;M0.01-l0%，余量為Fe，其中M元素為鐵、錫、錯(cuò)、銅、鉆、妮、侶、儘、嫁、銘、儀、鋒、儀中的一種或幾種， 并且當(dāng)銅、鉆、妮、侶存在時(shí)，Co 0-3%;A10.2-1.5%;Nb〇-〇.5%;Cu〇-〇.2%。但是該材料的剩余 磁感應(yīng)強(qiáng)度不夠高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述技術(shù)缺陷，提供一種含氮棚復(fù)合相磁性材料，該材料 具有高剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度。
[0004] 本發(fā)明的另一目的是提供一種含氮棚復(fù)合相磁性材料制備方法，該制備方法工藝 簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[000引本發(fā)明的目的是通過(guò)W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種含氮棚復(fù)合相磁性材料，該永磁材料中各成分的質(zhì)量百分比為:Nd 24-30 %，Υ 2.4-3.00/0,化 3.6-4.50/0, Cel.2-1.50/0，Tbl.2-1.50/0，Β2-40/0，Ρ 0.2-0.60/0，Ba 0.12-0.3 0/0，V 0.45-0.60%,其余為化。
[0006] 該永磁材料中炯、￥、611、〇6、了如勺質(zhì)量比為10:1:1.5:0.5:0.5。
[0007] 該永磁材料中還含有質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.55-0.86%的N。
[0008] -種含氮棚復(fù)合相磁性材料的制備方法，該方法包括如下步驟： 1) 廢料處理： 先將巧光粉廢料置于賠燒爐中于500-650°C溫度下行預(yù)處理，處理溫度，保溫時(shí)間1-2 小時(shí)，冷卻后球磨至20- 80微米，得預(yù)處理廢料;接著將預(yù)處理廢料加入到濃度為4-7mol/L 的鹽酸中，然后加入雙氧水，在90- 98°C范圍保溫1-2小時(shí);預(yù)處理廢料與鹽酸的質(zhì)量體積 比為1.3-1.5 kg/L，預(yù)處理廢料與雙氧水的質(zhì)量體積比為0.2-0.3 kg/L;然后用水浸洗 3-5次，得酸溶渣備用；取酸溶渣與化2C03混合均勻，在1000°C賠燒化后，再用2-4 mol/L的 鹽酸處理，酸溶渣與化2C03的質(zhì)量比為1:(1-2)，預(yù)處理廢料與鹽酸質(zhì)量體積比為0.5-0.9kg/L，最后用水浸洗3-5次收集到的沉淀物，在120°C的溫度下保持1小時(shí)烘干，再置于 1050-1100°C的溫度下保溫1-1.5個(gè)小時(shí)，冷卻后得到沉淀稀±氧化物，備用； 2) 研磨配料:對(duì)上述沉淀稀±氧化物進(jìn)行Y、E U、Ce、Tb含量測(cè)定，測(cè)定后向沉淀相 應(yīng)稀±氧化物進(jìn)行成份調(diào)整，調(diào)整后的沉淀物稀±氧化物中Nd、Y、Eu、Ce、Tb的質(zhì)量比為 10:1:1.5 :0.5:0.5，調(diào)后混勻研磨至粒徑為0.5-0.8mm得復(fù)合稀±氧化物粉末； 3) 復(fù)合稀±合金:將上述復(fù)合稀±氧化物粉末放入電解爐中，其中電解溶劑為L(zhǎng)iF -化3A1F6-化F-CaF2混合物，電解溶劑中各成份的質(zhì)量百分比為L(zhǎng)iF55-60%，化3A1F6 23- 26%，化F ο. 1-0.04%，其余為CaF2，電解溶劑與稀±氧化物粉末的質(zhì)量比為(4-5) : 1，電解爐 的電流強(qiáng)度為75A，工作溫度為970-1200°C;電解20-30分鐘后，得到復(fù)合稀±合金； 4)制備含氮棚復(fù)合相磁性材料合金錠:按照如下質(zhì)量百分比進(jìn)行配料:Nd 24-30 %，Y 2.4-3.0%,Eu 3.6-4.5%,Cel.2-1.5%,Tbl.2-1.5%, B2-4%,P 0.2-0.6%, Ba 0.12-0.3 %，V 0.45-0.60%，其余為化;其中Ba、VW純金屬方式加入，BW含B質(zhì)量百分比為25%的鐵棚 合金方式加入;PW含P質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的憐鐵的形式加入，余量化W純金屬方式加入;Nd、Υ 、Eu、C e、TbW上述電解制備的混合稀±合金形式加入，其中Nd、Y、Eu、C e、Tb的質(zhì)量比 為10 :1:1.5:0.5:0.5,將按配好的原料加入到真空感應(yīng)爐的相蝸中，加熱達(dá)到1550-1600 °C，保溫20分鐘后誘入錠模中，自然冷卻得到復(fù)合相磁性材料合金錠。
[0009] 本發(fā)明的進(jìn)一步設(shè)計(jì)在于： 該方法還包括步驟5)制粉壓型燒結(jié):將上述復(fù)合相磁性材料合金錠制帶、滲氮、制粉、 壓制成型、燒結(jié)后熱處理即得到含氮棚復(fù)合相磁性材料。
[0010] 步驟5)中，制帶時(shí)，將步驟4)得到的合金錠放入真空感應(yīng)成型爐內(nèi)的重烙管式相 蝸中進(jìn)行重烙，重烙溫度為1600-1670°C，重烙管式相蝸的底部置于真空感應(yīng)快澤爐轉(zhuǎn)輪輪 緣之上2-4mm處，將上述合金錠置于管式相蝸內(nèi)烙化，合金烙融后在氣氣作用下從相蝸底部 的孔中噴出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，形成厚度為670-750μπι、寬度為12-15 mm的合金條帶， 轉(zhuǎn)輪輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為21-23m/s。
[0011] 步驟5)中，滲氮、制粉時(shí)，將合金條帶放入滲氮爐中，升溫至570-600°C，保溫5-12 min,滲氮爐的氨流量為9-13 L /min。隨爐冷卻后取出，對(duì)條帶進(jìn)行翻動(dòng)后，再放入滲氮爐 中，升溫至570-610°C，保溫8-10 min,滲氮爐的氨流量為9-13 L /min,將冷卻后的滲氮合 金條帶粗碎到3-6mm后，放入通過(guò)氣流磨制備出平均粒度為2.8-3.2WI1的粉末； 步驟5)中，壓制成型、燒結(jié)后熱處理時(shí)，將粉末放入壓機(jī)模具中，在3-4T壓力下壓制成 型，將壓制巧置于1180-1210°C的燒結(jié)爐中燒結(jié)2-4小時(shí)，燒結(jié)爐真空度要求小于O.lPa，最 后在400-450°C，真空度要求小于0.1化的條件下熱處理1-2小時(shí);冷卻后再將磁體放置在磁 場(chǎng)強(qiáng)度為4-7T的熱處理爐內(nèi)，于1050-1150°C真空環(huán)境中保溫2-3 h后隨爐冷卻，即得到復(fù) 合相磁性材料。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)是： 本發(fā)明材料中由于有多種稀上元素的存在，因此在組織中形成Nd 2Fei4B、(Nd, Eu) 2 化 14 B、Ce 2Fei4B、TbsFewB、Y2Fei4B等多個(gè)磁性主相。當(dāng)Nd、Y、Eu、Ce、Tb的質(zhì)量比 為10:1:1.5:0.5:0.5時(shí)，主晶相Neb化14 B晶粒之間會(huì)被另外不同的主晶相如Ce 2 Feu B 相、Y2Fei4B相等隔開(kāi)，運(yùn)樣便會(huì)改變單一主相Nd 2Fei4B晶粒之間的直接交換作用。運(yùn)種效 應(yīng)會(huì)使磁體矯頑力提高。
[001引本發(fā)明材料中，充分發(fā)揮了B和N的互補(bǔ)效應(yīng)。在有V存在的條件下，稀±與N會(huì)形成 新的主相。氮在結(jié)構(gòu)中占據(jù)特定的間隙晶位，可W靈敏地調(diào)節(jié)稀±4f電子的晶場(chǎng)作用和鐵 3d電子的能帶結(jié)構(gòu)，從而使鐵的原子磁矩增加，使稀±4f電子的晶場(chǎng)作用發(fā)生根本變化。
[0014]本發(fā)明材料中，P、Ba及固溶在基體中Tb、Eu的作用是使晶粒均勻化、細(xì)化、規(guī)則 化，改善交換禪合釘扎場(chǎng)H，降低材料內(nèi)部的散磁場(chǎng)，提高磁體在高溫下的使用性能。隨著 溫度在一定范圍的增加，磁體的磁通不可逆損失明顯降低，使用溫度不斷提高，耐高溫性能 不斷改善。
[0015] Ce、Y、化結(jié)合不僅可W改善材料的耐腐蝕性，而且可W改善交換禪合釘扎場(chǎng)H，保 證材料的穩(wěn)定性能，如加入量不足，不足W發(fā)揮其作用。過(guò)多，效果不再明顯，而且浪費(fèi)元 素。
[0016] V本身具有高穩(wěn)定性，具有高溫抗氧化性。添加 V元素可大幅度改善合金的溫度穩(wěn) 定性和擴(kuò)大工作溫度范圍。Ba也具有高穩(wěn)定性，具有高溫抗氧化性。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的永磁材料具有均勻的組織，健強(qiáng)的結(jié)構(gòu)，既可提高材料 的耐蝕能力，而且磁性能有所改善。本發(fā)明永磁材料具有良好的穩(wěn)定性和實(shí)用性，可廣泛應(yīng) 用于電子器件、航空航天技術(shù)、計(jì)算機(jī)設(shè)備、磁選機(jī)、通訊設(shè)備、醫(yī)療設(shè)備、電動(dòng)自行車、電子 玩具等各個(gè)領(lǐng)域。
[0018] 本發(fā)明的永磁材料的制備方法充分利用了廢料直接生產(chǎn)合金所用原材料，成分配 比靈活，質(zhì)量控制到位，并且