述混合液中。加入完畢后，將混合液轉(zhuǎn)移至150mL圓底燒瓶中，升溫至40°C，水浴攪拌lh后冷卻至室溫，倒入去離子水中稀釋，然后在8500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心分離去除溶液，再依次用500mL去離子水，乙醇將離心分離得到的下層黑色沉淀洗滌至濾液pH值為6.5-7，在60°C鼓風(fēng)干燥10h，即得到低氧化程度的氧化乙炔黑(AB0-1)。
[0023](2)將2.5mmol的NiCl2.6H2O，1.25mmolVCl3溶于40mL脫氧氣的去離子水中，再將
0.3g的氧化乙炔黑分別加入到上述混合鹽溶液中，在氮氣保護氣氛下超聲40?60min后，轉(zhuǎn)移至250ml三口瓶中。將50ml的含0.35mol的氫氧化鈉，0.2650mol碳酸鈉混合堿溶液逐步滴加到加入到上述三口瓶中。常溫反應(yīng)2h后轉(zhuǎn)移至100mL的聚四氟乙烯襯底的靜態(tài)水熱反應(yīng)釜中，放入烘箱中120°C恒溫反應(yīng)12h，取出水熱反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，用800mL去離子水離心洗滌至pH值為7-7.5，將濾餅在60°C鼓風(fēng)干燥10h，離心、干燥，即得到Ni2V_LDH/C_l的復(fù)合材料。
[0024]實施例2
[0025](1)在冰水浴中，將0.2g的乙炔黑(AB)加入到裝有15mL濃硫酸的燒杯中，在攪拌條件下，將2g的高錳酸鉀緩慢加入上述混合液中。加入完畢后，將混合液轉(zhuǎn)移至150mL圓底燒瓶中，升溫至40°C，水浴攪拌3h后冷卻至室溫，倒入去離子水中稀釋，然后在8500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心分離去除溶液，再依次用500mL去離子水，乙醇將離心分離得到的下層黑色沉淀洗滌至濾液pH值為6.5-7，在60°C鼓風(fēng)干燥10h，即得到較高氧化程度的氧化乙炔黑(ΑΒ0-
2)0
[0026](2)將2.5mmol的NiCl2.6H2O，1.25mmolVCl3溶于40mL脫氧氣的去離子水中，再將
0.3g的氧化乙炔黑分別加入到上述混合鹽溶液中，在氮氣保護氣氛下超聲40?60min后，轉(zhuǎn)移至250ml三口瓶中。將50mL的含0.35mol的氫氧化鈉，0.2650mol碳酸鈉混合堿溶液逐步滴加到加入到上述三口瓶中。常溫反應(yīng)2h后轉(zhuǎn)移至100mL的聚四氟乙烯襯底的靜態(tài)水熱反應(yīng)釜中，放入烘箱中120°C恒溫反應(yīng)12h，取出水熱反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，用800mL去離子水離心洗滌至pH值為7?7.5，將濾餅在60°C鼓風(fēng)干燥10h，離心、干燥，即得到Ni2V-LDH/C_2的復(fù)合材料。
[0027]實施例3
[0028](1)在冰水浴中，將0.2g的乙炔黑(AB)加入到裝有15mL濃硫酸的燒杯中，在攪拌條件下，將2g的高錳酸鉀緩慢加入上述混合液中。加入完畢后，將混合液轉(zhuǎn)移至150mL圓底燒瓶中，升溫至90°C，水浴攪拌lh冷卻至室溫，倒入去離子水中稀釋，然后在8500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心分離去除溶液，再依次用500ml去離子水，乙醇將離心分離得到的下層黑色沉淀洗滌至濾液pH值為6.5-7，在60°C鼓風(fēng)干燥10h，即得到不同溫度條件下的較高氧化程度的氧化乙炔黑(AB0-3)。
[0029](2)將2.5mmol的NiCl2.6H2O，1.25mmolVCl3溶于40mL脫氧氣的去離子水中，再將
0.3g的氧化乙炔黑分別加入到上述混合鹽溶液中，在氮氣保護氣氛下超聲40?60min后，轉(zhuǎn)移至250mL三口瓶中。將50ml的含0.35mol的氫氧化鈉，0.2650mol碳酸鈉混合堿溶液逐步滴加到加入到上述三口瓶中。常溫反應(yīng)2h后轉(zhuǎn)移至100mL的聚四氟乙烯襯底的靜態(tài)水熱反應(yīng)釜中，放入烘箱中120°C恒溫反應(yīng)12h，取出水熱反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，用800mL去離子水離心洗滌至pH值為7-7.5，將濾餅在60°(3鼓風(fēng)干燥1011，離心、干燥，即得到附2￥-1^!1/(:-3的復(fù)合材料。
【主權(quán)項】
1.一種鎳釩水滑石/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體步驟及參數(shù)如下: 1)按照13mg/mL固液比將導(dǎo)電性的碳材料在0°C條件下與98wt.%濃硫酸混合，加入高錳酸鉀后升溫至40-90°C，加熱l_5h后冷卻至室溫，倒入100mL-200mL去離子水中稀釋，然后在7000-9000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心分離去除溶液，再依次用500ml-800ml去離子水，乙醇將離心分離得到的下層黑色沉淀洗滌至濾液pH值為6.5-7，最后將所得黑色沉淀在50-80°C干燥6-12小時，得到表面被不同程度氧化的碳材料； 2)將二價金屬可溶性鹽、三價金屬可溶性鹽，氧化后的碳材料混合后溶于脫氧氣的去離子水中配制得到混合溶液，混合后的二價金屬離子M2+和三價金屬離子M’3+的總濃度為0.1-0.411101凡，氧化碳材料的濃度為211^/111]^-1011^/1111^在惰性氣氛保護下，超聲40_60min，然后在不斷攪拌條件下將50mL-100mL氫氧化鈉，碳酸鈉混合溶液逐滴加入到上述混合溶液中，并控制pH在10.2-10.5之間，常溫攪拌2h后轉(zhuǎn)移至100mL聚四氟乙烯襯底的靜態(tài)水熱反應(yīng)釜中，放入烘箱中，在120°C恒溫反應(yīng)24h，取出水熱反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，用500-800mL去離子水洗滌產(chǎn)物至pH值為7-7.5，最后將產(chǎn)物在60°(3干燥6-1211，即得到附^-0)!1/(:復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1)中，所述碳材料為市售具有導(dǎo)電性的乙炔炭黑，石墨，碳管中的一種或多種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1)中，所述碳材料與高錳酸鉀質(zhì)量比為1:5-10。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所述二價金屬離子M2+的可溶性鹽為Ni的氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽中的一種或多種，所述三價金屬離子M3+的可溶性鹽為V的氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽中的一種或多種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所述二價金屬鹽與三價金屬鹽總質(zhì)量與被氧化的碳材料質(zhì)量比為1.5-8:1。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所述混合溶液中二價金屬離子M2+與三價金屬離子Μ ’3+的摩爾比為2-4:1，且二價金屬離子Μ2+和三價金屬離子Μ ’3+的總濃度為 0.1-0.4mol/Lo7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所述氫氧化鈉的摩爾數(shù)為所述二價金屬離子M2+和三價金屬離子M’3+總摩爾數(shù)的2.33倍，所述碳酸鈉的摩爾數(shù)為所述二價金屬M2+摩爾數(shù)。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所述的惰性氣氛為氬氣或氮氣中至少一種。
【專利摘要】一種鎳釩水滑石/碳復(fù)合材料的制備方法，屬于電化學(xué)超級電容器電極材料技術(shù)領(lǐng)域。該復(fù)合材料呈納米片堆積狀態(tài)，達到雙電層儲能和贗電容儲能協(xié)調(diào)的作用；通過將乙炔黑表面氧化，然后以此為基底用共沉淀法在其表面錨定合成鎳釩水滑石得到NixV-LDH/C復(fù)合材料。本發(fā)明優(yōu)點在于：制備工藝簡單，成本低；同時通過對制備條件的微觀調(diào)控實現(xiàn)系列NixV-LDH/C復(fù)合電極材料的可控制備，進而實現(xiàn)其電化學(xué)性能的宏觀調(diào)控，篩選出高比容、電化學(xué)性能穩(wěn)定的電極材料。
【IPC分類】H01G11/86, H01G11/30, H01G11/24
【公開號】CN105489400
【申請?zhí)枴緾N201610060321
【發(fā)明人】路艷羅, 褚小彥, 楊文勝, 陳旭
【申請人】北京化工大學(xué)
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2016年1月28日