mol/L;
[0095]b、稱取十二烷基硫酸鈉溶于去離子水中，使其中十二烷基硫酸鈉的濃度為0.0011mol/L；
[0096]c、稱取草酸鋰，在磁力攪拌下溶解于步驟(b)所得的水溶液中，使其中鋰離子的濃度為0.0006mol/L;
[0097]d、在磁力攪拌下，將步驟(c)所得含鋰水溶液緩慢加入到步驟(a)所得的含鈦溶液中；
[0098]e、將步驟(d)得到的混合液轉移至聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，密封后放置于烘箱中，在60°C下反應100小時。
[0099]f、反應后冷卻至室溫，將所得白色沉淀分別用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次，然后將沉淀物在1 oo°c烘箱中真空干燥得到白色粉體。
[0100]g、將步驟(f)所得的白色粉體置于馬弗爐中，在300°C下焙燒60小時，即得到花狀Li4Ti5012-Ti02復合電極材料。
[0101]如圖1所示為實施例1制備的花狀Li4Ti5012-Ti02復合電極材料的XRD圖，從圖中可以看出，樣品的主要衍射峰與Li4Ti5012-Ti02的標準衍射峰相吻合，另外還發(fā)現(xiàn)一些銳鈦礦型和金紅石型Ti02的衍射峰，說明制備的樣品為Li4Ti5012-Ti02復合材料。
[0102]如圖2所示為實施例1制備的花狀Li4Ti5012_Ti02復合電極材料的掃描電鏡圖，從圖可以看出，樣品呈現(xiàn)出規(guī)則的球形，且在其表面可以發(fā)現(xiàn)明顯的片狀結構。
[0103]如圖3所示為實施例1制備的花狀Li4Ti5012_Ti02復合電極材料的電化學性能曲線圖，從圖中可以看出，樣品具有優(yōu)異的倍率循環(huán)穩(wěn)定性，在10C倍率下經過50次循環(huán)后的放電比容量約為180mAh/g ；在20C倍率下經過50次循環(huán)仍能保持在140mAh/g左右。
[0104]本申請制備的花狀結構Li4Ti5012_Ti02是由大量納米片組裝形成的，具有較高的比表面積和孔體積，增大了活性材料與電解液的接觸面積，進而有利于提高材料的倍率充放電性能。既具有納米電極材料擴散路徑短的優(yōu)點，又具有微米材料穩(wěn)定性好的優(yōu)點。本申請將微納結構材料的優(yōu)點與Ti02具有高比容量的優(yōu)勢有機結合起來，獲得了電化學性能優(yōu)異的Li4Ti5012-Ti02復合電極材料?？梢酝ㄟ^調節(jié)Li/Ti比、表面活性劑的濃度、pH值和水熱條件，控制復合材料的形貌和尺寸大小、復合材料中Ti02和Li4Ti5012的比例，從而獲得電化學性能優(yōu)異的電極材料。此外，本申請的制備方法還具有工藝簡單，產品形貌和尺寸易于控制，能耗低等特點，可廣泛應用于其它無機功能復合材料的制備。
[0105]如在說明書及權利要求當中使用了某些詞匯來指稱特定成分或方法。本領域技術人員應可理解，不同地區(qū)可能會用不同名詞來稱呼同一個成分。本說明書及權利要求并不以名稱的差異來作為區(qū)分成分的方式。如在通篇說明書及權利要求當中所提及的“包含”為一開放式用語，故應解釋成“包含但不限定于”?！按笾隆笔侵冈诳山邮盏恼`差范圍內，本領域技術人員能夠在一定誤差范圍內解決所述技術問題，基本達到所述技術效果。說明書后續(xù)描述為實施本申請的較佳實施方式，然所述描述乃以說明本申請的一般原則為目的，并非用以限定本申請的范圍。本申請的保護范圍當視所附權利要求所界定者為準。
[0106]還需要說明的是，術語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的商品或者系統(tǒng)不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種商品或者系統(tǒng)所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語句“包括一個……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系統(tǒng)中還存在另外的相同要素。
[0107]上述說明示出并描述了本發(fā)明的若干優(yōu)選實施例，但如前所述，應當理解本發(fā)明并非局限于本文所披露的形式，不應看作是對其他實施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境，并能夠在本文所述發(fā)明構想范圍內，通過上述教導或相關領域的技術或知識進行改動。而本領域人員所進行的改動和變化不脫離本發(fā)明的精神和范圍，則都應在本發(fā)明所附權利要求的保護范圍內。
【主權項】
1.一種花狀Li4Ti5012-Ti02復合電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: a、在攪拌條件下，向有機溶劑中加入鈦源，得到含鈦溶液； b、取表面活性劑溶于去離子水中； c、稱取鋰源，溶解于步驟b所得的水溶液中，得到含鋰水溶液； d、攪拌條件下，將步驟c所述的含鋰水溶液加入步驟a所述的含鈦溶液中，得到混合液； e、將步驟d所述的混合液轉移至反應釜中，在60-300°C下反應1-100小時； f、反應結束后冷卻至室溫，將所得沉淀分別用去離子水和無水乙醇各洗滌1-3次，然后將沉淀物在70-120°C干燥，得到白色粉末； g、將步驟f所述的白色粉末在300-900°C下焙燒1-60小時，即得到花狀Li4Ti5012-Ti02復合電極材料。2.根據(jù)權利要求1所述的一種花狀Li4Ti5012-Ti02復合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟a所述的鈦源可以為四異丙醇鈦、硫酸鈦、硫酸氧鈦、四氟化鈦、草酸鈦鉀、四氯化鈦、三氯化鈦、鈦酸丁酯中的一種或幾種。3.根據(jù)權利要求2所述的一種花狀Li4Ti5012-Ti02復合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟a中所述含鈦溶液中鈦的濃度為0.001 -1 OOmo 1 /L。4.根據(jù)權利要求3所述的一種花狀Li4Ti5012-Ti02復合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟a中所述的有機溶劑可以為環(huán)己烷、正己烷、二硫化碳、乙醚、環(huán)氧丙烷、甲苯、苯、正庚烷、正戊烷中的一種或幾種。5.根據(jù)權利要求4所述的一種花狀Li4Ti5012-Ti02復合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟b中所述的表面活性劑可以為十六烷基三甲基溴化銨、烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯中的一種或幾種。6.根據(jù)權利要求5所述的一種花狀Li4Ti5012-Ti02復合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟b中所述表面活性劑的濃度為0.001 l-20mol/L。7.根據(jù)權利要求6所述的一種花狀Li4Ti5012-Ti02復合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟c中所述的鋰源可以為硝酸鋰、碳酸鋰、乙酸鋰、磷酸鋰、檸檬酸鋰、氫氧化鋰、草酸鋰中的一種或幾種。8.根據(jù)權利要求7所述的一種花狀Li4Ti5012-Ti02復合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟c中，所述含鋰水溶液中鋰離子的濃度為0.0006-90mol/L。9.根據(jù)權利要求8所述的一種花狀Li4Ti5012-Ti02復合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟e中所述的反應溫度為80-240°C。10.根據(jù)權利要求9所述的一種花狀Li4Ti5012-Ti02復合電極材料的制備方法，其特征在于，步驟g所述的焙燒溫度為350-800°C。
【專利摘要】本申請公開了一種花狀鈦酸鋰-二氧化鈦(Li4Ti5O12-TiO2)復合電極材料的制備方法：a、攪拌下向有機溶劑中加入鈦源，得到含鈦溶液；b、取表面活性劑溶于去離子水中；c、稱取鋰源，溶解于步驟b所得的水溶液中，得到含鋰水溶液；d、攪拌下將步驟c的含鋰水溶液加入步驟a的含鈦溶液中，得到混合液；e、將步驟d的混合液轉移至反應釜中反應；f、反應結束后冷卻至室溫，將所得沉淀洗滌，然后干燥得到白色粉末；g、將步驟f的白色粉末焙燒即得。本申請制備的花狀結構Li4Ti5O12-TiO2復合材料，有較高的比表面積和孔體積，材料的倍率充放電性能好；該發(fā)明具有工藝簡單，產品形貌和尺寸易于控制，能耗低等優(yōu)點。
【IPC分類】H01M10/0525, H01M4/36, H01M4/485, H01M4/48, B82Y30/00
【公開號】CN105489858
【申請?zhí)枴緾N201510904324
【發(fā)明人】劉光印, 郭佳莉, 趙強, 孫瑞雪, 毛武濤, 張瑞雪, 柳文敏, 謝海泉, 季曉廣
【申請人】南陽師范學院
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月9日