真空速凝爐內(nèi)的原材料熔化完后，將真空速凝爐的電源功率降至500kW時開始精煉，精煉時間為9分鐘，此時真空速凝爐內(nèi)溫度為1450°C，此時嚴(yán)格觀察爐內(nèi)液態(tài)原材料及內(nèi)壓力的變化；
5)澆鑄:待真空速凝爐內(nèi)熔化后的液態(tài)原材料由暗變白時啟動澆鑄設(shè)備，澆鑄時間持續(xù)12分鐘；
6)冷卻:澆鑄完畢后，啟動風(fēng)機，風(fēng)冷時間為100分鐘，風(fēng)冷至真空速凝爐內(nèi)溫度為30°c；
7)出爐:冷卻結(jié)束后，停止風(fēng)機，導(dǎo)入空氣，等真空速凝爐內(nèi)的壓力與大氣持平時，打開爐門、爐蓋，取出鑄片。
[0027]3、氫碎:合金鑄片在吸氫和脫氫產(chǎn)生了沿晶斷裂和穿晶斷裂，從而導(dǎo)致合金粉化，其具體包括如下步驟:
1)負(fù)壓檢漏:將熔煉步驟中得到的鑄片裝入氫碎爐內(nèi)，將氫碎爐內(nèi)抽真空至氫碎爐內(nèi)真空度為O?IPa，保壓5分鐘后氫碎爐內(nèi)壓力升高不超過30Pa為合格；
2)吸氫:負(fù)壓檢漏合格后，向氫碎爐內(nèi)充入氫氣持續(xù)10分鐘，鑄片進入吸氫高峰期，當(dāng)氫碎爐內(nèi)出現(xiàn)負(fù)壓時，手動充入氬氣至正壓，當(dāng)氫碎爐的壓力表在10分鐘時壓降小于
0.02MPa時，可視為吸氫飽和，停止吸氫；
3)脫氫:打開排空閥將氫碎爐內(nèi)氫氣排空至常壓，加熱轉(zhuǎn)動氫碎爐的爐體I小時讓粉料受熱均勻，達到保溫時間后打開羅茨栗，加快脫氫速度；
4)冷卻出爐:水冷完畢后將粉料從氫碎爐內(nèi)取出。
[0028]4、氣流磨:將氫碎后的合金粉末送入氣流磨進行微粉碎。
[0029]5、成型:在氮氣保護中在成型裝置中進行壓制成為成型毛坯。
[0030]6、燒結(jié):通過燒結(jié)時效作業(yè)，使成型毛坯進一步收縮致密化，達到一定的強度。
[0031 ] 7、機加工:對燒結(jié)后的稀土永磁材料進行磨削、線切割和內(nèi)圓切。
[0032]8、表面處理:所述表面處理為電鍍，其具體包括如下步驟:
1)鍍Zn:在稀土永磁材料表面附著一層鍍Zn層；
2)鍍NiCuN1:在稀土永磁材料表面的鍍Zn層上再附著一層鍍NiCuNi層；
3)磷化或鍍N1:將上述步驟處理后的稀土永磁材料浸入磷化液在其表面沉積形成一層不溶于水的結(jié)晶型磷酸鹽轉(zhuǎn)換膜或?qū)⑸鲜霾襟E處理后的稀土永磁材料鍍Ni。
[0033]本實施例通過在燒結(jié)稀土永磁材料熔煉制備方法中，對預(yù)熱及充氬、熔煉及精煉這兩步驟進行工藝流程的優(yōu)化，對真空速凝爐進行預(yù)熱和充氬氣，保證了后續(xù)在熔煉過程中稀土和合金材料的活性，同時有效穩(wěn)定了熔煉步驟中原材料固液相擴散的穩(wěn)定性，熔煉結(jié)束后再精煉，保證了合金主相晶相的高各項異性場，大大提高了稀土永磁材料的矯頑力和一致性，經(jīng)試驗，產(chǎn)品剩磁Br的Cpk值為1.85及內(nèi)稟矯頑力He j的Cpk值為2.86，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于1.67，同一批次產(chǎn)品之間，表磁、磁通的一致性可控制在+ /— 1%范圍內(nèi)，產(chǎn)品具有優(yōu)異的耐溫性能，最高矯頑力可達40k0e，使用壽命較長，經(jīng)PCT試驗:在130°C，濕度100%，蒸汽壓力為:2.7bar，時間20天，平均失重為1.97mg/cm2，合金在吸氫和脫氫產(chǎn)生了沿晶斷裂和穿晶斷裂，從而導(dǎo)致合金粉化，在脫氫過程中真空脫氫，加快了脫氫速度，從而得到一定粒度的合金粉末，有利于后續(xù)氣流磨中超細(xì)粉的產(chǎn)出，節(jié)約了氣流磨步驟中的工作時間，在燒結(jié)稀土永磁材料表面進行防腐電鍍，提高了燒結(jié)稀土永磁材料的防腐性能，通過防腐試驗，其高防腐電鍍鎳銅加環(huán)氧耐中性鹽霧及濕熱試驗可達1136小時。因此，使用本發(fā)明的制備方法其制得到的稀土永磁材料具有高牌號、低失重，優(yōu)越的一致性，提高了稀土永磁材料的矯頑力和抗腐蝕能力，適用于高溫度工作環(huán)境中，具有極大的推廣作用。
[0034]實施例二:
本實施例提供的一種燒結(jié)稀土永磁材料的制備方法，包括如下步驟:
1、配料:根據(jù)配料要求，通過稱重、預(yù)處理等措施將各種所需的原材料配制成待熔煉的原材料。
[0035]2、熔煉:通過真空速凝爐把配好的金屬各單質(zhì)材料熔煉成金屬合金鑄片，其詳細(xì)步驟包括:
1)裝料:將配備好的原材料逐一校好后裝料放入真空速凝爐內(nèi)，裝料順序為純鐵、鈮鐵、棚鐵、鋪鐵、鉆、嫁、銅、招；
2)抽真空:啟動氣動板閥、羅茨栗，4秒后啟動機械栗，抽真空后將真空速凝爐關(guān)上；
3)預(yù)熱及充氬:當(dāng)真空速凝爐內(nèi)真空度為大于OPa小于等于6Pa時，啟動真空速凝爐電源，將電源功率調(diào)至11OkW，烘爐預(yù)熱15分鐘，當(dāng)真空速凝爐內(nèi)真空度為O?I Pa，將電源功率調(diào)至OkW，關(guān)閉氣動板閥、羅茨栗，啟動氬氣導(dǎo)入閥，向真空速凝爐內(nèi)充氬氣3分鐘，充氬氣完畢后真空速凝爐內(nèi)壓力為50kPa;
4)熔煉及精煉:充氬氣完畢后，將真空速凝爐的電源功率由OkW升至530kW，待真空速凝爐內(nèi)的原材料熔化完后，將真空速凝爐的電源功率降至500kW時開始精煉，精煉時間為10分鐘，此時真空速凝爐內(nèi)溫度為1475°C，此時嚴(yán)格觀察爐內(nèi)液態(tài)原材料及內(nèi)壓力的變化；
5)澆鑄:待真空速凝爐內(nèi)熔化后的液態(tài)原材料由暗變白時啟動澆鑄設(shè)備，澆鑄時間持續(xù)12分鐘；
6)冷卻:澆鑄完畢后，啟動風(fēng)機，風(fēng)冷時間為100分鐘，風(fēng)冷至真空速凝爐內(nèi)溫度為30
°C；
7)出爐:冷卻結(jié)束后，停止風(fēng)機，導(dǎo)入空氣，等真空速凝爐內(nèi)的壓力與大氣持平時，打開爐門、爐蓋，取出鑄片。
[0036]3、氫碎:合金鑄片在吸氫和脫氫產(chǎn)生了沿晶斷裂和穿晶斷裂，從而導(dǎo)致合金粉化，其具體包括如下步驟:
1)負(fù)壓檢漏:將熔煉步驟中得到的鑄片裝入氫碎爐內(nèi)，將氫碎爐內(nèi)抽真空至氫碎爐內(nèi)真空度為O?IPa，保壓5分鐘后氫碎爐內(nèi)壓力升高不超過30Pa為合格；
2)吸氫:負(fù)壓檢漏合格后，向氫碎爐內(nèi)充入氫氣持續(xù)10分鐘，鑄片進入吸氫高峰期，當(dāng)氫碎爐內(nèi)出現(xiàn)負(fù)壓時，手動充入氬氣至正壓，當(dāng)氫碎爐的壓力表在10分鐘時壓降小于
0.02MPa時，可視為吸氫飽和，停止吸氫；
3)脫氫:打開排空閥將氫碎爐內(nèi)氫氣排空至常壓，加熱轉(zhuǎn)動氫碎爐的爐體I小時讓粉料受熱均勻，達到保溫時間后打開羅茨栗，加快脫氫速度；
4)冷卻出爐:水冷完畢后將粉料從氫碎爐內(nèi)取出。
[0037]4、氣流磨:將氫碎后的合金粉末送入氣流磨進行微粉碎。
[0038]5、成型:在氮氣保護中在成型裝置中進行壓制成為成型毛坯。
[0039]6、燒結(jié):通過燒結(jié)時效作業(yè)，使成型毛坯進一步收縮致密化，達到一定的強度。
[0040]7、機加工:對燒結(jié)后的稀土永磁材料進行磨削、線切割和內(nèi)圓切。
[0041 ] 8、表面處理:所述表面處理為電鍍，其具體包括如下步驟:
1)鍍Zn:在稀土永磁材料表面附著一層鍍Zn層；
2)鍍NiCuN1:在稀土永磁材料表面的鍍Zn層上再附著一層鍍NiCuNi層；
3)磷化或鍍N1:將上述步驟處理后的稀土永磁材料浸入磷化液在其表面沉積形成一層不溶于水的結(jié)晶型磷酸鹽轉(zhuǎn)換膜或?qū)⑸鲜霾襟E處理后的稀土永磁材料鍍Ni。
[0042]本實施例通過在燒結(jié)稀土永磁材料熔煉制備方法中，對預(yù)熱及充氬、熔煉及精煉這兩步驟進行工藝流程的優(yōu)化，對真空速凝爐進行預(yù)熱和充氬氣，保證了后續(xù)在熔煉過程中稀土和合金材料的活性，同時有效穩(wěn)定了熔煉步驟中原材料固液相擴散的穩(wěn)定性，熔煉結(jié)束后再精煉，保證了合金主相晶相的高各項異性場，大大提高了稀土永磁材料的矯頑力和一致性，經(jīng)試驗，產(chǎn)品剩磁Br的Cpk值為1.92及內(nèi)稟矯頑力He j的Cpk值為2.94，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于1.67，同一批次產(chǎn)品之間，表磁、磁通的一致性可控制在+ /— 1%范圍內(nèi)，產(chǎn)品具有優(yōu)異的耐溫性能，最高矯頑力可達40k0e，使用壽命較長，經(jīng)PCT試驗:在140°C，濕度100%，蒸汽壓力為:2.7bar，時間20天，平均失重為1.86mg/cm2，合金在吸氫和脫氫產(chǎn)生了沿晶斷裂和穿晶斷裂，從而導(dǎo)致合金粉化，在脫氫過程中真空脫氫，加快了脫氫速度，從而得到一定粒度的合金粉末，有利于后續(xù)氣流磨中超細(xì)粉的產(chǎn)出，節(jié)約了氣流磨步驟中的工作時間，在燒結(jié)稀土永磁材料表面進行防腐電鍍，提高了燒結(jié)稀土永磁材料的防腐性能，通過防腐試驗，其高防腐電鍍鎳銅加環(huán)氧耐中性鹽霧及濕熱試驗可達1400小時。因此，使用本發(fā)明的制備方法其制得到的稀土永磁材料具有高牌號、低失重，優(yōu)越的一致性，提高了稀土永磁材料的矯頑力和抗腐蝕能力，適用于高溫度工作環(huán)境中，具有極大的推廣作用。
[0043]實施例三:
本實施例提供的一種燒結(jié)稀土永磁材料的制備方法，包括如下步驟