電子顯微鏡的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及電子顯微鏡、以及使用了電子顯微鏡的試樣觀察法。
【背景技術(shù)】
[0002] 洛倫茲顯微鏡法如其名稱一樣，作為觀察透過(guò)磁性材料中的電子束由于試樣的磁 化受到洛倫茲力而偏轉(zhuǎn)的情況的方法而被開(kāi)發(fā)。但是，現(xiàn)在作為電子束的偏轉(zhuǎn)狀態(tài)的可視 化方法，不僅是磁性材料，也被接受為通過(guò)介質(zhì)極化、失真場(chǎng)等與由于結(jié)晶構(gòu)造而引起的 Bragg衍射不同的相互作用受到了偏轉(zhuǎn)的電子束的可視化方法。洛倫茲法大致有傅科 (Foucault)法和菲涅耳(Fresnel)法兩個(gè)方法(非專利文獻(xiàn)1)，但如果以磁性材料來(lái)說(shuō)，菲 涅耳法是觀察磁壁的方法，傅科法是觀察磁區(qū)的方法。
[0003] 以下，以具有180度反轉(zhuǎn)磁區(qū)構(gòu)造的磁性材料觀察為例，對(duì)菲涅耳法和傅科法的各 個(gè)方法進(jìn)行說(shuō)明。另外，作為使用了透射電子顯微鏡的小偏轉(zhuǎn)角電子束的可視化法的其他 的方法的例子，也對(duì)電子全息攝像術(shù)、強(qiáng)度輸送方程式法、以及小角電子衍射法等簡(jiǎn)單地進(jìn) 行描述。
[0004] <菲涅耳法>
[0005] 圖1是表示在具有180度反轉(zhuǎn)磁區(qū)構(gòu)造的磁性試樣中電子束受到偏轉(zhuǎn)的情況的圖。 電子束被偏轉(zhuǎn)的角度取決于磁化的大小和試樣的厚度。因此，在厚度恒定且磁化均勻的試 樣的情況下，電子束受到的偏轉(zhuǎn)無(wú)論在哪個(gè)區(qū)域角度均相同，所以方位、方向隨著磁區(qū)構(gòu)造 而不同。如圖1所示，若電子束27入射到具有180度反轉(zhuǎn)磁區(qū)構(gòu)造的試樣3,則透過(guò)了試樣3的 電子束27在各個(gè)磁區(qū)（31、3 3)相反方向地受到偏轉(zhuǎn)。若受到偏轉(zhuǎn)的電子束27在試樣下方傳 播充分的距離，則在投影面24上產(chǎn)生在相當(dāng)于180度磁壁32的位置彼此重疊的狀況和彼此 反向分離的狀況。將該投影面24上的電子束的強(qiáng)度的粗密成像的是菲涅耳法。在圖1的下部 例示投影面上的電子束的強(qiáng)度分布的曲線圖25。
[0006] 圖2是利用菲涅耳法觀察磁性試樣時(shí)的光學(xué)系統(tǒng)的示意圖。在圖2的下部例示菲涅 耳像86。圖2A是表示使焦點(diǎn)不對(duì)準(zhǔn)試樣而對(duì)準(zhǔn)試樣下側(cè)的空間位置35來(lái)進(jìn)行觀察的情況的 圖，正好磁壁32的部分以明線（白色)或者暗線（黑色）的對(duì)比度72被觀察到。相同地，如圖2B 所示，即使使焦點(diǎn)對(duì)準(zhǔn)試樣上側(cè)的空間位置36,磁壁32的部分也以相反的對(duì)比度72被觀察 到。即，對(duì)于試樣來(lái)說(shuō)，通過(guò)離開(kāi)焦點(diǎn)來(lái)進(jìn)行觀察，從而對(duì)電子束給予偏轉(zhuǎn)的區(qū)域的分界線 以明線（白色)或者暗線(黑色)被觀察到。此時(shí)的菲涅耳像的分界線的白黑對(duì)比度取決于偏 轉(zhuǎn)方向的組合和焦點(diǎn)的位置。另外，離開(kāi)焦點(diǎn)的量(離焦量)取決于電子束受到的偏轉(zhuǎn)的大 小，在較大偏轉(zhuǎn)的情況下以數(shù)百nm程度的較小的離焦量得到了充分的對(duì)比度，但在例如磁 通量子那樣僅給予較小的偏轉(zhuǎn)的觀察對(duì)象的情況下，需要數(shù)百mm的離焦量。
[0007] <傅科法>
[0008] 圖3是利用傅科法的磁區(qū)構(gòu)造觀察的光學(xué)系統(tǒng)。與圖1相同地，透過(guò)了具有180度反 轉(zhuǎn)磁區(qū)構(gòu)造的試樣3的電子束在各個(gè)磁區(qū)（31、33)彼此相反方向地受到偏轉(zhuǎn)，在該方向上受 到偏轉(zhuǎn)的電子束在例如物鏡5的后焦點(diǎn)面54(嚴(yán)格來(lái)說(shuō)，由物鏡形成的光源的像面)在與該 偏轉(zhuǎn)角度對(duì)應(yīng)的位置形成光斑（11、13)。因此，插入物鏡光闌55,僅選擇透過(guò)想觀察的磁區(qū) 的電子束并使其在像面7上成像。例如在圖3A中，是選擇了透過(guò)磁區(qū)31并向紙面上左方向偏 轉(zhuǎn)的電子束的例子，圖3B是相反選擇了透過(guò)磁區(qū)33并向紙面上右方向偏轉(zhuǎn)的電子束的例 子。任意一個(gè)均是選擇出的磁區(qū)被觀察為白色，未被選擇出的磁區(qū)被觀察為黑色（電子束沒(méi) 來(lái)），在180度反轉(zhuǎn)磁區(qū)構(gòu)造的情況下，各個(gè)磁區(qū)（31、33)被可視化為條紋狀(71、73)的傅科 像84。
[0009] 在傅科法中，因?yàn)檎裹c(diǎn)觀察試樣像，所以期待高分辨率觀察，但例如在磁性材料 等的情況下，電子束的偏轉(zhuǎn)角度小到結(jié)晶性試樣的布拉格角的1/10左右，所以必須使用孔 徑較小的物鏡光闌，所得到的空間分辨率為晶格分辨率的1/10倍左右，與菲涅耳法沒(méi)有較 大的不同。并且，用于磁區(qū)構(gòu)造觀察的對(duì)比度的成因是由于透過(guò)了不觀察的磁區(qū)的電子束 的遮擋，是通過(guò)該舍棄一部分的信息而得到對(duì)比度的方法。因此，例如，在觀察如晶體界面 等那樣涉及多個(gè)磁區(qū)的對(duì)象的情況下，需要重新調(diào)整物鏡光闌，來(lái)另外觀察相反對(duì)比度的 傅科像，或者使物鏡光闌離開(kāi)光軸合并通常的電子顯微鏡像來(lái)觀察。即，需要多次觀察，幾 乎不可能進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察、實(shí)時(shí)觀察等。
[0010] 上述，作為對(duì)傅科法中的缺點(diǎn)的一個(gè)應(yīng)對(duì)方法，雖然省略了圖，但提出了在照射光 學(xué)系統(tǒng)中使用電子束雙棱鏡等進(jìn)一步偏轉(zhuǎn)通過(guò)試樣受到偏轉(zhuǎn)的電子束的傳播角度，使其在 觀察面上在分別不同的場(chǎng)所成像，從而一次觀察、記錄多個(gè)傅科像的方法(雙重傅科法）（專 利文獻(xiàn)1)(非專利文獻(xiàn)2)。該方法提出了 1鏡體2圖像(信息）的新概念，但在傅科法實(shí)施時(shí)， 不僅增加磁屏蔽透鏡，也增加了電子束雙棱鏡等應(yīng)該對(duì)于現(xiàn)有的洛倫茲電子顯微鏡附加的 條件。因此，認(rèn)為普及稍稍需要時(shí)間。
[0011] <無(wú)透鏡傅科法>
[0012] 最近，開(kāi)發(fā)了使用不具備磁屏蔽透鏡的通常的通用型透射電子顯微鏡能夠?qū)嵤└?科法、以及小角電子衍射的方法(非專利文獻(xiàn)3)。是無(wú)透鏡傅科法。這里所說(shuō)的"無(wú)透鏡"是 指關(guān)閉物鏡而不使用于成像。該方法的詳細(xì)將在后面描述。（其中，本發(fā)明是為了在實(shí)施無(wú) 透鏡傅科法時(shí)，減少電子顯微鏡操作者的裝置操作上的負(fù)擔(dān)，實(shí)施有效的實(shí)驗(yàn)而完成的，涉 及無(wú)透鏡傅科法中的光學(xué)系統(tǒng)的控制。）
[0013] <其他的洛倫茲法>
[0014] 除了上述的洛倫茲顯微鏡法以外，還開(kāi)發(fā)了電子全息攝像術(shù)(非專利文獻(xiàn)4)、強(qiáng)度 輸送方程式法(非專利文獻(xiàn)5)等，作為根據(jù)電子束的相位分布觀察試樣的磁區(qū)構(gòu)造等的方 法。任意一個(gè)方法均分別具有優(yōu)點(diǎn)，但在需要場(chǎng)致發(fā)射型電子束等干擾性較高的電子束的 基礎(chǔ)上，在電子全息攝像術(shù)中作為附加裝置需要電子束雙棱鏡，試樣形狀需要必須考慮用 于使參照波透過(guò)的區(qū)域，在強(qiáng)度輸送方程式法中隔著對(duì)準(zhǔn)焦點(diǎn)至少需要2張離焦量已知的 圖像(總計(jì)3張圖像），各像的倍率、對(duì)位等的調(diào)整處理不可缺少等，實(shí)施中繁雜較多是實(shí)際 情況。
[0015] <小角衍射法〉
[0016] 最近，開(kāi)始實(shí)施將由試樣中磁化引起的電子束的偏轉(zhuǎn)角度在衍射面作為衍射光斑 來(lái)進(jìn)行觀察的方法(非專利文獻(xiàn)6)。該方法是將電子束的較小的偏轉(zhuǎn)角度在衍射面作為衍 射圖案（即，作為大攝像機(jī)長(zhǎng)的衍射圖案)進(jìn)行觀察的方法，是在I960年代實(shí)施(非專利文獻(xiàn) 7)但之后很長(zhǎng)時(shí)間被忘記的技術(shù)。是對(duì)得到平均的偏轉(zhuǎn)角度的信息有效的方法，是與在通 過(guò)磁性元件的微細(xì)化、薄膜化等而電子束的偏轉(zhuǎn)角度變小時(shí)，檢測(cè)分別獨(dú)立的元件的透過(guò) 電子的微小的偏轉(zhuǎn)角度相比，雖然平均但被重新認(rèn)識(shí)為在衍射面檢測(cè)從電子束的整個(gè)照射 區(qū)域受到的透過(guò)電子束的偏轉(zhuǎn)角度的方法。
[0017] 在表1中總結(jié)了主要的觀察對(duì)象和加速電壓300kV的電子束受到的偏轉(zhuǎn)角度、以及 觀察所需要的攝像機(jī)長(zhǎng)。
[0018] [表 1]
[0019] 表1 300kV電子束受到的偏轉(zhuǎn)角度和觀察所需要的攝像機(jī)長(zhǎng) Γηηοη? L〇〇21J <傅科法和小角衍射法>
[0022]上述，為了最佳實(shí)施傅科法，需要在衍射面適當(dāng)?shù)厥褂媒嵌认拗乒怅@。例如，在以 加速電壓300kV的電子束能夠容易地透過(guò)的50nm的厚度的磁性材料(磁化1Τ(特斯拉））的情 況下，由磁力引起的偏轉(zhuǎn)角度大約為2 X 1 (T5rad，為比通過(guò)結(jié)晶引起的布拉格衍射角小近3 位的角度。因此，在傅科法中，為了提高其成像精度，而必須自身能夠?qū)崿F(xiàn)小角衍射法。即， 需要以成為與小角衍射對(duì)應(yīng)的大攝像機(jī)長(zhǎng)的衍射圖案的方式構(gòu)建光學(xué)系統(tǒng)(成為能夠放大 衍射圖案的光學(xué)系統(tǒng)）。在該基礎(chǔ)上，需要衍射圖案的衍射面與角度限制光闌的插入面一 致。
[0023]在上述中，將洛倫茲法作為利用透射電子顯微鏡進(jìn)行的磁性材料觀察方法進(jìn)行了 說(shuō)明，但如上所述，觀察對(duì)象并不局限于磁性材料。特別是，在具有使小偏轉(zhuǎn)角的電子束可 視化、或成像這樣的觀點(diǎn)上，具有也與針對(duì)生物試樣、有機(jī)類試樣等的相位差電子顯微鏡法 共通的技術(shù)方面。
[0024]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn) [0025]專利文獻(xiàn)
[0026] 專利文獻(xiàn) 1:W02013/046277A
[0027] 非專利文獻(xiàn)
[0028] 非專利文獻(xiàn)1 :J.N.Chapman, J.Phys .D.，Appl .Phys ·，17,623( 1984) ·
[0029] 非專利文獻(xiàn)2: Κ · Harada，Αρρ 1 · Phys · Lett ·，100，061901 (2012) ·
[0030] 非專利文獻(xiàn)3:Y.Taniguchi，A.MatsumotoandK.Harada，Appl .Phys.Lett.，101， 093101(2012).
[0031 ]非專利文獻(xiàn)4:A.Tonomura，J.ElectronMic;rosc· ,33,101(1984) ·
[0032] 非專利文獻(xiàn)5:Κ· IshizukaandB.Allman, J.ElectronMicrosc· 54,191 (2005) ·
[0033] 非專利文獻(xiàn)6:T.Koyama，etal ·，AIPAdvances 非專利文獻(xiàn)7: R · H · Wade，Phys · Stat · So 1 ·，19，847 (1967) ·

【發(fā)明內(nèi)容】

[0035] 發(fā)明要解決的課題
[0036] 在不安裝磁屏蔽透鏡的通常的通用型透射電子顯微鏡中實(shí)現(xiàn)洛倫茲法、特別是實(shí) 現(xiàn)傅科法的無(wú)透鏡傅科法中，必須在關(guān)閉物鏡的狀態(tài)下對(duì)試樣透過(guò)電子束應(yīng)用角度限制光 闌，對(duì)于電子光學(xué)系統(tǒng)的使用條件而言，例如，在觀察條件確定后不變更照射光學(xué)系統(tǒng)、高 再現(xiàn)性地實(shí)施試樣的像觀察模式與試樣的衍射圖案觀察模式的切換、在其切換時(shí)不對(duì)照射 光學(xué)系統(tǒng)施加變更等，與現(xiàn)有的觀察法