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      一種非化學(xué)計(jì)量比鈷鋅復(fù)合氧化物及其制備方法和應(yīng)用_2

      文檔序號(hào):9789478閱讀:來源:國知局

      [0025](3)本發(fā)明的制備方法簡單,條件溫和,成本低,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
      【附圖說明】
      [0026]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制得的非化學(xué)計(jì)量比鈷鋅復(fù)合氧化物的XRD圖。
      [0027]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制得的非化學(xué)計(jì)量比鈷鋅復(fù)合氧化物的SEM圖。
      [0028]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制得的非化學(xué)計(jì)量比鈷鋅復(fù)合氧化物作為鋰離子電池負(fù)極材料時(shí)的充放電測(cè)試曲線。
      [0029]圖4為本發(fā)明實(shí)施例2制得的非化學(xué)計(jì)量比鈷鋅復(fù)合氧化物的SEM圖。
      [0030]圖5為本發(fā)明實(shí)施例3制得的非化學(xué)計(jì)量比鈷鋅復(fù)合氧化物作為鋰離子電池負(fù)極材料時(shí)的充放電測(cè)試曲線。
      [0031]圖6為對(duì)比例I制得的化學(xué)計(jì)量比鈷鋅復(fù)合氧化物作為鋰離子電池負(fù)極材料時(shí)的充放電測(cè)試曲線。
      【具體實(shí)施方式】
      [0032]以下結(jié)合具體實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明,但本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例所描述的范圍。
      [0033]實(shí)施例1
      [0034]—種本發(fā)明的非化學(xué)計(jì)量比鈷鋅復(fù)合氧化物的制備方法,包括以下步驟:
      [0035](I)將33.2g四水合乙酸鈷、14.6g 二水乙酸鋅和0.2g聚乙二醇-10000(分子量為10000)加入到去離子水中混合均勻后繼續(xù)加水定容至2L,得到紅色透明的金屬鹽混合溶液;將16g氫氧化鈉加水配成2L的無色透明溶液,得到沉淀劑;另配制pH值為11.0的稀氫氧化鈉溶液作為PH調(diào)節(jié)劑。將500ml的pH調(diào)節(jié)劑加入到反應(yīng)釜中,機(jī)械攪拌,然后采用兩個(gè)蠕動(dòng)栗向反應(yīng)爸中以20ml/min的相同流速并流加入金屬鹽混合溶液和沉淀劑進(jìn)行混合攪拌反應(yīng),并采用PH計(jì)監(jiān)測(cè)反應(yīng)體系的pH值,用稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系pH值保持在11.0左右。金屬鹽混合溶液和沉淀劑加入完畢后,繼續(xù)反應(yīng)30min,將反應(yīng)得到的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至離心管中進(jìn)行離心,再將離心得到的產(chǎn)物先用去離子水洗滌三遍,再用無水乙醇洗滌兩遍,最后在800C的烘箱中干燥1小時(shí),得到Co (OH) 2和Zn (OH) 2復(fù)合前驅(qū)體。
      [0036](2)將SOg氫氧化鈉加水配成2L的無色透明溶液,得到刻蝕劑;將刻蝕劑加入到反應(yīng)釜中,然后加入步驟(I)得到的1g復(fù)合前驅(qū)體,磁力攪拌浸泡20min,然后將得到的產(chǎn)物用去離子水洗滌三遍,再用無水乙醇洗滌兩遍,最后在80°C的烘箱中干燥10小時(shí),得到非化學(xué)計(jì)量比組分的Co(OH)2和Zn(OH)2復(fù)合前驅(qū)體。
      [0037](3)將步驟(2)得到的非化學(xué)計(jì)量比組分的Co(OH)2和Zn(OH)2復(fù)合前驅(qū)體放入坩禍并置于馬弗爐中,于空氣氣氛中在500°C下煅燒7小時(shí),得到的黑色粉末即為本發(fā)明的非化學(xué)計(jì)量比鈷鋅復(fù)合氧化物。
      [0038]采用原子吸收分光光度法測(cè)試得到本實(shí)施例鈷鋅復(fù)合氧化物中鋅和鈷的摩爾比為0.95: 2,即本實(shí)施例制得的鈷鋅復(fù)合氧化物按其成分比可寫成Zn0.95Co204;圖1為本實(shí)施例制得的鈷鋅復(fù)合氧化物的XRD圖,從圖中可以看出鈷鋅復(fù)合氧化物為純相的立方晶型的ZnCo2O4,無雜相,與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片23-1390的圖譜一致;圖2為本實(shí)施例制得的鈷鋅復(fù)合氧化物的SEM圖,從圖中可以看出鈷鋅復(fù)合氧化物的形貌為不規(guī)則的片狀納米顆粒,分散性較好,直徑為80nm?120nm。
      [0039]將本實(shí)施例制得的鈷鋅復(fù)合氧化物作為鋰離子電池負(fù)極材料與乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按照質(zhì)量比為7:2:1的比例均勻混合,然后采用壓片機(jī)將其壓成片,再用沖孔的方式制成直徑為6mm的碟形薄片,該薄片的重量約為2mg?5mg,得到的薄片在100°C條件下真空干燥12小時(shí),制得電極片;以Imo I /L的L i PF6為電解液,聚丙烯微孔膜(Ce I gar d 2400)為隔膜,金屬鋰片為參比電極,在充滿氬氣的手套箱中將材料制成CR2032型扣式電池。在25°C條件下,利用武漢藍(lán)電公司的Land-CT2001A電池測(cè)試系統(tǒng)對(duì)扣式電池進(jìn)行恒流充放電測(cè)試,測(cè)試電壓范圍為0.0lV?3.00V。
      [0040]圖3為本實(shí)施例制得的扣式電池的充放電測(cè)試曲線,從圖中可以看出,在大電流(電流密度為0.4A/g)條件下,首次放電比容量為1057mAh/g,首次充電比容量為780mAh/g;60次循環(huán)后,可逆比容量基本無衰減且每次循環(huán)的庫倫效率均大于99%; 100次循環(huán)后,充電比容量仍約為647mAh/g,充電比容量保持率大于82.3 %。
      [0041 ] 實(shí)施例2
      [0042]—種本發(fā)明的非化學(xué)計(jì)量比鈷鋅復(fù)合氧化物的制備方法,包括以下步驟:
      [0043](I)將41.3g無水硫酸鈷、23.9g—水硫酸鋅和0.4g聚乙烯基吡咯烷酮加入到乙醇溶液(乙醇和去離子水的混合溶液,去離子水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 % )中混合均勻后繼續(xù)加水定容至2L,得到紅色透明的金屬鹽混合溶液;將44.9g氫氧化鉀加水配成2L的無色透明溶液,得到沉淀劑;另配制PH值為11.5的稀氫氧化鉀溶液作為pH調(diào)節(jié)劑。將500ml的pH調(diào)節(jié)劑加入到反應(yīng)釜中,機(jī)械攪拌,然后采用兩個(gè)蠕動(dòng)栗向反應(yīng)釜中以20ml/min的相同流速并流加入金屬鹽混合溶液和沉淀劑進(jìn)行混合攪拌反應(yīng),并采用PH計(jì)監(jiān)測(cè)反應(yīng)體系的pH值,用稀氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)體系pH值保持在11.5左右。金屬鹽混合溶液和沉淀劑加入完畢后,繼續(xù)反應(yīng)30min,將反應(yīng)得到的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至離心管中進(jìn)行離心,再將離心得到的產(chǎn)物先用去離子水洗滌三遍,再用無水乙醇洗滌兩遍,最后在80°C的烘箱中干燥10小時(shí),得到Co(OH)2和Zn(OH)2復(fù)合前驅(qū)體。
      [0044](2)將224.4g氫氧化鉀加水配成2L的無色透明溶液,得到刻蝕劑;將刻蝕劑加入到反應(yīng)釜中,然后加入步驟(I)得到的12g復(fù)合前驅(qū)體,磁力攪拌浸泡lOmin,然后將得到的產(chǎn)物用去離子水洗滌三遍,再用無水乙醇洗滌兩遍,最后在80°C的烘箱中干燥10小時(shí),得到非化學(xué)計(jì)量比組分的Co(OH)2和Zn(OH)2復(fù)合前驅(qū)體。
      [0045](3)將步驟(2)得到的非化學(xué)計(jì)量比組分的Co(OH)2和Zn(OH)2復(fù)合前驅(qū)體放入坩禍并置于馬弗爐中,于空氣氣氛中在450°C下煅燒8小時(shí),得到的黑色粉末即為本發(fā)明的非化學(xué)計(jì)量比鈷鋅復(fù)合氧化物。
      [0046]采用原子吸收分光光度法測(cè)試得到本實(shí)施例鈷鋅復(fù)合氧化物中鋅和鈷的摩爾比為0.94:2,即本實(shí)施例制得的鈷鋅復(fù)合氧化物按其成分比可寫成211().94(:0204;本實(shí)施例制得的鈷鋅復(fù)合氧化物為純相的立方晶型的ZnCo204,無雜相;圖4為本實(shí)施例制得的鈷鋅復(fù)合氧化物的SEM圖,從圖中可以看出鈷鋅復(fù)合氧化物的形貌為不規(guī)則的片狀納米顆粒,分散性較好,直徑為I OOnm?150nm。
      [0047]本實(shí)施例扣式電池的制作工藝與實(shí)施例1相同,充放電測(cè)試結(jié)果顯示,在大電流(電流密度為0.4A/g)條件下,首次放電比容量為1023mAh/g,首次充電比容量為801mAh/g;60次循環(huán)后,可逆比容量保持率為99.5%且每次循環(huán)的庫倫效率均大于99%; 100次循環(huán)后,充電比容量仍約為655Ah/g,充電比容量保持率大于81.7%。
      [0048]實(shí)施例3
      [0049]—種本發(fā)明的非化學(xué)計(jì)量比鈷鋅復(fù)合氧化物的制備方法,包括以下步驟:
      [0050](I)將26.0g無水氯化鈷、13.6g無水氯化鋅和0.3g聚乙二醇-10000(分子量為10000)加入到乙二醇溶液(乙二醇和去離子水的混合溶液,去離子水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%)中混合均勻后繼續(xù)加水定容至2L,得到紅色透明的金屬鹽混合溶液;將24g氫氧化鈉加水配成2L的無色透明溶液,得到沉淀劑;另配制pH值為10.5的稀氫氧化鈉溶液作為pH調(diào)節(jié)劑。將500ml的pH調(diào)節(jié)劑加入到反應(yīng)釜中,機(jī)械攪拌,然后采用兩個(gè)蠕動(dòng)栗向反應(yīng)釜中以20ml/min的相同流速并流加入金屬鹽混合溶液和沉淀劑進(jìn)行混合攪拌反應(yīng),并采用pH計(jì)監(jiān)測(cè)反應(yīng)體系的pH值,用稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系pH值保持在10.5左右。金屬鹽混合溶液和沉淀劑加入完畢后,繼續(xù)反應(yīng)30min,將反應(yīng)得到的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至離心管中進(jìn)行離心,再將離心得到的產(chǎn)物先用去離子水洗滌三遍,再用無水乙醇洗滌兩遍,最后在80°C的烘箱中干燥10小時(shí),得到Co(OH)2和Z
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