用于超高真空腔室的清洗裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于超高真空腔室的清洗裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 超高真空系統(tǒng)常用于真空錐膜機(jī)、分子束外延設(shè)備、粒子加速器和材料表面處理 等技術(shù)領(lǐng)域。超高真空系統(tǒng)的真空度E-7^-10Pa。當(dāng)超高真空系統(tǒng)長時(shí)間使用或短時(shí)間 暴露在大氣環(huán)境中，真空腔內(nèi)壁就會附著污染物質(zhì)，從化學(xué)特征來看，可W是無機(jī)物或有機(jī) 物。附著的污染物質(zhì)會嚴(yán)重影響真空系統(tǒng)的真空度，因此需要對真空系統(tǒng)進(jìn)行除氣清洗。
[0003] 常用的清洗方法是加熱烘烤，如圖1所示，即在真空系統(tǒng)外面加一個烘烤罩，烘烤 罩通電加熱真空腔室，同時(shí)真空機(jī)組對真空腔體進(jìn)行抽真空。送種加熱烘烤方式通常需要 較高的溫度（200- 500° C)才能使真空腔室恢復(fù)到超真空狀態(tài)，并且烘烤時(shí)間較長(幾小 時(shí)至幾天，視內(nèi)壁污染程度和烘烤溫度而定)。而且一個真空系統(tǒng)通常由不同的材料組成， 如鉛、銅、不鎊鋼、玻璃、陶瓷等，各種材料的導(dǎo)熱率差異很大，導(dǎo)致在烘烤過程中各部件加 熱不均勻，極端情況下會出現(xiàn)腔室變形。因此，送種清洗方式只適合材質(zhì)較單一的腔體，否 則就要降低烘烤溫度延長烘烤時(shí)間，并且在不同部件處局部加熱W達(dá)到溫度均勻的目的。
[0004] 另一種常用的清洗方式是反應(yīng)氣體沖洗法，如圖2所示。在真空腔體內(nèi)充入氧化 性氣體（NO、02)和還原性氣體（肥、NH3)對金屬表面進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)清洗。表面氧化/還原 的速率取決于污染的情況及金屬表面，在加熱溫度《200° C時(shí)，NO與金屬表面的碳氨化合 物產(chǎn)生氧化反應(yīng)：
送種清洗方法清洗效果好，烘烤溫度較低200° C)，但是使用有毒氣體NO,需要一 個NO氣體檢測器，靈敏度達(dá)到ppm級，監(jiān)控微量NO氣體向真空系統(tǒng)周圍泄露，并且真空機(jī) 組的排氣口嚴(yán)禁設(shè)置在密閉空間。
[0005] 專利CN203002359U描述了一種清洗材料的裝置和方法，如圖3所示。裝置由W下 幾個部分組成：紫外燈及控制裝置、真空泉系統(tǒng)、真空控制系統(tǒng)、清洗氣源(氧、氮、氨、氮)、 樣品臺及升降桿、外真空腔和內(nèi)真空腔、水冷系統(tǒng)、加熱控制系統(tǒng)。
[0006] 清洗分為兩步；第一步為紫外光照加氧氣，常溫常壓下清洗一定時(shí)間；第二步為 氮?dú)夂桶睔?，高溫常壓下還原反應(yīng)2小時(shí)。清洗流程如圖4所示。
[0007] 送種清洗方式在高濃度氧氣、氮?dú)夂桶睔猸h(huán)境下對樣品進(jìn)行清洗，清洗可達(dá)到一 般工藝技術(shù)要求的效果，但是該方式不能準(zhǔn)確判斷樣品表面的污染物質(zhì)是否已經(jīng)有效去 除，清洗時(shí)間依靠經(jīng)驗(yàn)判斷；使用高濃度的氧氣和氨氣，有安全隱患；電加熱烘烤內(nèi)腔室， 因溫升梯度大，可能會損壞一些精密的電子元件。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明提供一種用于超高真空腔室的清洗裝 置，包括紫外光源及控制裝置、真空泉系統(tǒng)、清洗氣源，其特征在于，還包括；四極質(zhì)譜計(jì)，用 于測試腔室內(nèi)的污染物分壓；真空規(guī)，實(shí)時(shí)監(jiān)控腔體內(nèi)的真空度；壓強(qiáng)控制儀和微調(diào)閥，所 述壓強(qiáng)控制儀控制所述微調(diào)閥的開度，精確控制所述真空腔室內(nèi)的清洗氣體的分壓；W及 冷板和溫控單元，所述冷板內(nèi)部通循環(huán)水，通過水溫去控制腔體外壁的溫度；所述溫控單元 提供溫度穩(wěn)定的循環(huán)水。
[0009] 更進(jìn)一步地，所述清洗氣體為惰性氣體。
[0010] 更進(jìn)一步地，所述清洗氣體為惰性氣體和氧氣的混合氣體，氧氣的比例是0-10%。
[0011] 更進(jìn)一步地，所述清洗氣體為惰性氣體和水蒸氣的混合氣體，水蒸氣的比例是 0-!0%〇
[0012] 更進(jìn)一步地，所述惰性氣體可W是氮、氛、氮、氮、債的一種或幾種混合氣體。
[0013] 更進(jìn)一步地，所述自動壓強(qiáng)控制儀的設(shè)定值為10-100化。
[0014] 更進(jìn)一步地，所述循環(huán)水的溫升/降梯度達(dá)3K/min，水溫范圍25-90° C。
[0015] 更進(jìn)一步地，所述四極質(zhì)譜計(jì)測得原子質(zhì)量單位AMU范圍為0-300。
[0016] 本發(fā)明還提出一種用于超高真空腔室的清洗方法，包括W下步驟： a. 打開真空機(jī)組和真空閥對腔室抽真空； b. 為溫控單元設(shè)定溫控要求，打開進(jìn)水和回水閥口； C.當(dāng)真空規(guī)讀數(shù)低于E-7pa時(shí)，真空腔達(dá)到超高真空狀態(tài)，具備清洗條件； d. 設(shè)定壓強(qiáng)控制儀真空度； e. 微調(diào)閥根據(jù)目標(biāo)值與實(shí)際真空度大小自動調(diào)整開度； f. 打開紫外UV光源和控制閥； 邑.打開質(zhì)譜計(jì)和控制閥，開始清洗； h. 當(dāng)質(zhì)譜計(jì)讀不到污染物分壓時(shí)，結(jié)束清洗； i. 關(guān)閉質(zhì)譜計(jì)和控制閥； j. 關(guān)閉紫外UV光源和控制閥； k. 關(guān)閉微調(diào)閥和自動壓強(qiáng)控制儀； l. 調(diào)整溫控單元輸出溫度； m. 關(guān)閉循環(huán)水的進(jìn)水和回水閥口。
[0017] 更進(jìn)一步地，所述溫控要求為溫升梯度3K/min，最高溫度90。C。
[0018] 更進(jìn)一步地，所述壓強(qiáng)控制儀真空度為10-100化。
[0019] 更進(jìn)一步地,所述溫虹單兀輸出溫度為溫降梯度如3K/min,最低溫度25 C。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明解決了超高真空系統(tǒng)高溫烘烤帶來的加熱不均勻的問 題，不使用有害氣體、易燃易爆氣體，并解決了超高真空系統(tǒng)除氣時(shí)間長的問題。
【附圖說明】
[0021] 關(guān)于本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與精神可W通過W下的發(fā)明詳述及所附圖式得到進(jìn)一步的了 解。
[0022] 圖1是加熱烘烤除氣方式示意圖； 圖2是反應(yīng)氣體沖洗法示意圖； 圖3是現(xiàn)有清洗材料的裝置和方法示意圖； 圖4是圖3所示裝置清洗流程圖； 圖5是本發(fā)明用于超高真空腔室的清洗裝置結(jié)構(gòu)示意圖； 圖6是本發(fā)明用于超高真空腔室的清洗流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 下面結(jié)合附圖詳細(xì)說明本發(fā)明的具體實(shí)施例。
[0024] 實(shí)施例1 如圖5所示，圖5是本發(fā)明用于超高真空腔室的清洗裝置結(jié)構(gòu)示意圖。本發(fā)明的清洗裝 置主要包括W下幾個部件；超高真空腔室，內(nèi)壁附著污染物的超高真空腔，即待清洗對象。 真空機(jī)組，對超高真空腔室進(jìn)行抽真空，使腔室達(dá)到超高真空狀態(tài)。真空閥口 1、2、4,是通 斷氣體和UV光的閥口。真空規(guī)7,測試腔室內(nèi)的真空度。四極質(zhì)譜計(jì)6,測試腔室內(nèi)的污染 物分壓(原子質(zhì)量單位AMU范圍為0-300)。惰性氣體，紫外光UV光照下離化，轟擊腔體內(nèi) 表面去除污染物質(zhì)。紫外UV光源5,用于照射惰性氣體，使其離化(波長100-200nm，可選)。 壓強(qiáng)控制儀8和微調(diào)閥3,壓強(qiáng)控制8控制微調(diào)閥3的開度，精確控制腔室內(nèi)的清洗氣體的 分壓。冷板9,冷板9內(nèi)部通循環(huán)水，通過水溫去控制腔體外壁的溫度。溫控單元，連接循環(huán) 水進(jìn)水/回水閥口 10,提供溫度穩(wěn)定的循環(huán)水。
[00巧]清洗時(shí)，在超高真空狀態(tài)下通入微量的惰性氣體（He/化/Ar/Kr/Xe中的一種或幾 種)，惰性氣體的分壓可由真空規(guī)測試后傳遞給自動壓強(qiáng)控制儀，控制儀將該值與之前設(shè)定 的闊值進(jìn)行比較，如果低于闊值則加大微調(diào)閥的開度，反之則調(diào)小開度。一定波長的UV光 照射惰性氣體原子后，原子產(chǎn)生離化而轟擊腔體內(nèi)壁，見反應(yīng)式（1 )，粘附在腔體壁上的碳 氨化合物離解出來，成為氣態(tài)的碳氨化合物，見反應(yīng)式（2)。氣態(tài)的碳氨化合物，由真空機(jī)組 抽到腔體外。
[0026] 腔體內(nèi)的真空度由真空規(guī)實(shí)時(shí)監(jiān)控。一個四極質(zhì)譜計(jì)實(shí)時(shí)監(jiān)控腔內(nèi)的各種物質(zhì)分 壓(包括清洗氣體和污染物質(zhì))，當(dāng)質(zhì)譜計(jì)檢測不到碳氨化合物的譜峰時(shí)，清洗結(jié)束。
[0027] 本發(fā)明清洗反應(yīng)方程式： Ar+ hv ^ Ar* … 如*+片好似~>如+儀好/U (2) Hv-紫外光能； Ar一原子態(tài)的IS氣； Ar*-激發(fā)態(tài)的氮?dú)猓?C址5K)z-碳氨化合物(沉積在腔體壁上的主要污染物） (CxHy化）S-沉積在腔體壁上的碳氨化合物，固相； (CxHy化)g-從腔體壁上析出的碳氨化合物，氣相。
[0028] 本發(fā)明用于超高真空腔室的清洗方法流程如圖6所示，包括如下步驟： a. 打開真空機(jī)組和閥1對腔室抽真空； b. 為溫控單元設(shè)定溫控要