min，然后靜置除去溶液中的氣泡，將聚氨酯的四氫呋喃溶液均勻的旋涂在原位圖形化的三維石墨烯的生長基底上。
[0045]步驟四、在一定溫度和時間條件下使聚氨酯彈性體3在圖形化三維石墨烯納米材料上形成柔性薄膜如圖4所示。
[0046]具體步驟:將涂滿聚氨酯的生長基底置于加熱干燥箱中，在60°C下加熱60min，然后升溫至90 °C，保持溫度180min，固化成膜。
[0047]步驟五、將固化后柔性聚氨酯彈性體薄膜從生長基底上剝離，則獲得圖形化三維石墨烯/聚氨酯彈性體柔性導(dǎo)電薄膜如圖5所示。
[0048]實施例3:
[0049]—種可圖形化三維石墨烯/聚氨酯柔性導(dǎo)電薄膜的制備方法，該方法的工藝制備流程如圖1所述，具體包括以下步驟:
[0050]步驟一、通過MPECVD方法在生長基底I如圖2所示上生長不同厚度的三維結(jié)構(gòu)石墨烯材料2如圖3所示。
[0051 ]具體步驟:將石墨烯薄膜的生長基底I置于丙酮、95vol%乙醇、純水中各超聲清洗lOmin，用氮氣吹干;將前處理后的生長基底裝入管式MPECVD系統(tǒng)真空腔體中進行三維石墨烯生長，生長條件為常壓，溫度為6000C，氫氣20sCCm，甲烷30sCCm，生長時間60min，所得石墨烯納米墻層數(shù)為3-10層。
[0052]步驟二、通過可圖形化技術(shù)納米壓印法將步驟一所制備的三維結(jié)構(gòu)石墨烯材料2原位圖形化。
[0053]步驟三、選擇合適的有機溶劑二甲基甲酰胺配制一定濃度的聚氨酯彈性體溶液，將其旋涂在圖形化后的三維結(jié)構(gòu)的石墨烯納米材料2。
[0054]具體步驟:取50ml二甲基甲酰胺溶液，配制質(zhì)量分數(shù)為20%的聚氨酯彈性體溶液，攪拌30min，然后靜置除去溶液中的氣泡，將聚氨酯的四氫呋喃溶液均勻的旋涂在原位圖形化的三維石墨烯的生長基底上。
[0055]步驟四、在一定溫度和時間條件下使聚氨酯彈性體3在圖形化三維石墨烯納米材料上形成柔性薄膜如圖4所示。
[0056]具體步驟:將涂滿聚氨酯的生長基底置于加熱干燥箱中，在70°C下加熱80min，然后升溫至100°c，保持溫度200min，固化成膜。
[0057]步驟五、將固化后柔性聚氨酯彈性體薄膜從生長基底上剝離，則獲得圖形化三維石墨烯/聚氨酯彈性體柔性導(dǎo)電薄膜如圖5所示。
[0058]實施例4:
[0059]一種可圖形化三維石墨烯/聚氨酯柔性導(dǎo)電薄膜的制備方法，該方法的工藝制備流程如圖1所述，具體包括以下步驟:
[0060]步驟一、通過CVD方法在生長基底I如圖2所示上生長不同厚度的三維結(jié)構(gòu)石墨烯材料2如圖3所示。
[0061]具體步驟:將石墨烯薄膜的生長基底I置于丙酮、95vol%乙醇、純水中各超聲清洗lOmin，用氮氣吹干;將前處理后的生長基底裝入管式MPECVD系統(tǒng)真空腔體中進行三維石墨烯生長，生長條件為常壓，溫度為6000C，氫氣20sCCm，甲烷30sCCm，生長時間60min，所得石墨烯納米墻層數(shù)為3-10層。
[0062]步驟二、通過可圖形化技術(shù)離子束直寫法將步驟一所制備的三維結(jié)構(gòu)石墨烯材料2原位圖形化。
[0063]步驟三、選擇合適的有機溶劑丙酮配制一定濃度的聚氨酯彈性體溶液，將其旋涂在圖形化后的三維結(jié)構(gòu)的石墨烯納米材料2。
[0064]具體步驟:取50ml二甲基甲酰胺溶液，配制質(zhì)量分數(shù)為40%的聚氨酯彈性體溶液，攪拌30min，然后靜置除去溶液中的氣泡，將聚氨酯的四氫呋喃溶液均勻的旋涂在原位圖形化的三維石墨烯的生長基底上。
[0065]步驟四、在一定溫度和時間條件下使聚氨酯彈性體3在圖形化三維石墨烯納米材料上形成柔性薄膜如圖4所示。
[0066]具體步驟:將涂滿聚氨酯的生長基底置于加熱干燥箱中，在120°C下加熱90min，然后升溫至130°C，保持溫度250min，固化成膜。
[0067]步驟五、將固化后柔性聚氨酯彈性體薄膜從生長基底上剝離，則獲得圖形化三維石墨烯/聚氨酯彈性體柔性導(dǎo)電薄膜如圖5所示。
[0068]實施例5:
[0069]一種可圖形化三維石墨烯/聚氨酯柔性導(dǎo)電薄膜的制備方法，該方法的工藝制備流程如圖1所述，具體包括以下步驟:
[0070]步驟一、通過PECVD方法在生長基底I如圖2所示上生長不同厚度的三維結(jié)構(gòu)石墨烯材料2如圖3所示。
[0071]具體步驟:將石墨烯薄膜的生長基底I置于丙酮、95vol%乙醇、純水中各超聲清洗5min，用氮氣吹干;將前處理后的生長基底裝入管式PECVD系統(tǒng)真空腔體中進行三維石墨烯生長，生長條件為常壓，溫度為750°C，氫氣15sCCm，甲烷22.5sCCm，生長時間30min，所得石墨烯納米墻層數(shù)為5-10層。
[0072]步驟二、通過可圖形化技術(shù)干法刻蝕法將步驟一所制備的三維結(jié)構(gòu)石墨烯材料2原位圖形化。
[0073]步驟三、選擇合適的有機溶劑四氫呋喃配制一定濃度的聚氨酯彈性體溶液，將其滴涂在圖形化后的三維結(jié)構(gòu)的石墨烯納米材料2。
[0074]具體步驟:取50ml四氫呋喃溶液，配制質(zhì)量分數(shù)為50%的聚氨酯彈性體溶液，攪拌3 O m i η，然后靜置除去溶液中的氣泡，將聚氨酯的四氫呋喃溶液均勻的滴涂在原位圖形化的三維石墨烯的生長基底上。
[0075]步驟四、在一定溫度和時間條件下使聚氨酯彈性體3在圖形化三維石墨烯納米材料上形成柔性薄膜如圖4所示。
[0076]具體步驟:將涂滿聚氨酯的生長基底置于加熱干燥箱中，在1100°C下加熱30min，然后升溫至150°C，保持溫度120min，固化成膜。
[0077]步驟五、將固化后柔性聚氨酯彈性體薄膜從生長基底上剝離，則獲得圖形化三維石墨烯/聚氨酯彈性體柔性導(dǎo)電薄膜如圖5所示。
【主權(quán)項】
1.一種可圖形化三維石墨烯/聚氨酯柔性導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于步驟如下: 步驟一、生長三維結(jié)構(gòu)石墨烯材料 通過CVD、PECVD或MPECVD等方法在生長基底上生長三維結(jié)構(gòu)石墨烯材料，三維結(jié)構(gòu)石墨烯材料為納米尺寸的三維連續(xù)結(jié)構(gòu)，其中三維結(jié)構(gòu)上的連續(xù)薄膜，層數(shù)為3?10層少數(shù)多層石墨稀，石墨稀納米墻的厚度為50nm?Ιμπι，這種三維結(jié)構(gòu)在深度方向具有一定的縱向高度差且可以是周期或非周期分布； 步驟二、三維結(jié)構(gòu)石墨烯材料原位圖形化 通過干法刻蝕、濕法刻蝕、納米壓印、離子束直寫等可圖形化技術(shù)將步驟一所制備的三維結(jié)構(gòu)石墨烯材料原位圖形化； 步驟三、在三維結(jié)構(gòu)石墨烯納米材料上涂覆柔性基底材料 選擇四氫呋喃、二甲亞砜、二甲基甲酰胺或丙酮等有機溶劑配制成濃度為10%_50%的聚氨酯彈性體溶液，將其涂覆在圖形化后的三維結(jié)構(gòu)石墨烯納米材料上； 步驟四、固化成膜 在50°C_150°C和30min-300min的條件下使聚氨酯彈性體在圖形化三維石墨稀納米材料上形成柔性薄膜； 步驟五、獲得三維石墨烯/聚氨酯柔性導(dǎo)電薄膜 將柔性聚氨酯彈性體薄膜從生長基底上剝離，從而獲得圖形化的三維石墨烯/聚氨酯柔性導(dǎo)電薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可圖形化三維石墨烯/聚氨酯柔性導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，所述三維結(jié)構(gòu)石墨稀材料的特征尺寸為微米級(Iym?100um)、亞微米級(10nm?100nm)或者宏觀尺度(> Imm) 0
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種可圖形化三維石墨烯/聚氨酯柔性導(dǎo)電薄膜的制備方法，該方法步驟如下：生長三維結(jié)構(gòu)石墨烯材料；三維結(jié)構(gòu)石墨烯材料原位圖形化；在三維結(jié)構(gòu)石墨烯納米材料上涂覆柔性基底材料；固化成膜；從生長基底上直接剝離獲得三維石墨烯/聚氨酯彈性體柔性導(dǎo)電薄膜。其中，三維石墨烯為納米尺寸的三維連續(xù)結(jié)構(gòu)，薄膜基材為具有一定柔性的聚氨酯彈性體高分子材料，圖形化技術(shù)包括納米壓印、離子束直寫等。本發(fā)明的可圖形化的三維石墨烯/聚氨酯柔性導(dǎo)電薄膜在導(dǎo)電、柔性等方面具有優(yōu)異的性能，可在納米光電器件、超級電容、柔性智能傳感器、可穿戴式設(shè)備與電子皮膚、柔性太陽能電池領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
【IPC分類】H01B13/00, H01B1/04
【公開號】CN105590703
【申請?zhí)枴緾N201610136959
【發(fā)明人】孫泰, 魏大鵬, 楊俊 , 于樂泳, 李朝龍, 史浩飛, 杜春雷
【申請人】中國科學(xué)院重慶綠色智能技術(shù)研究院
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2016年3月10日