后將噴霧干燥得到的粉末在馬弗爐中以10°C /min的速率升到800°C,在此溫度下煅燒6h,得到鋁錳氧化物。
[0071]稱取5.7g硝酸鈉和8.28g上述鋁錳氧化物充分混合均勻,置于馬弗爐中在800°C煅燒,冷卻后再次混合,然后在1MPa下壓片,再次以同樣的溫度在馬弗爐中煅燒,反復(fù)燒制2-3次,每次煅燒6h,得到鈉離子儲能器件正極材料。
[0072]采用德國BRUKER公司的D8ADVANCE型號儀器對上述制得的正極材料進(jìn)行XRD測試。根據(jù)原料投料比和XRD測試結(jié)果,表明該正極材料的化學(xué)式為Naa67[Mnll85Alai5] O2。
[0073]實(shí)施例5
[0074]稱取硝酸鋁21.3g和硝酸錳71.6g,用二次水溶解在500ml的燒杯中,采用上海順以生產(chǎn)的噴霧干燥儀器在進(jìn)口溫度160°C下,以800ml/h流速對所配溶液進(jìn)行噴霧干燥,然后將噴霧干燥得到的粉末在馬弗爐中以10°C /min的速率升到800°C,在此溫度下煅燒6h,得到鋁錳氧化物。
[0075]稱取5.7g硝酸鈉和8.14g上述鋁錳氧化物充分混合均勻,置于馬弗爐中在800°C煅燒,冷卻后再次混合,然后在1MPa下壓片,再次以同樣的溫度在馬弗爐中煅燒,反復(fù)燒制2-3次,每次煅燒6h,得到鈉離子儲能器件正極材料。
[0076]采用德國BRUKER公司的D8ADVANCE型號儀器對上述制得的正極材料進(jìn)行XRD測試。根據(jù)原料投料比和XRD測試結(jié)果,表明該正極材料的化學(xué)式為Naa67[M%sAla2]02。
[0077]實(shí)施例6
[0078]稱取硝酸鋁26.63g和硝酸錳67.13g,用二次水溶解在500ml的燒杯中,采用上海順以生產(chǎn)的噴霧干燥儀器在進(jìn)口溫度160°C下,以800ml/h流速對所配溶液進(jìn)行噴霧干燥,然后將噴霧干燥得到的粉末在馬弗爐中以10°C /min的速率升到800°C,在此溫度下煅燒6h,得到鋁錳氧化物。
[0079]稱取5.7g硝酸鈉和8g上述鋁錳氧化物充分混合均勻,置于馬弗爐中在800°C煅燒,冷卻后再次混合,然后在1MPa下壓片,再次以同樣的溫度在馬弗爐中煅燒,反復(fù)燒制2-3次,每次煅燒6h,得到鈉離子儲能器件正極材料。
[0080]采用德國BRUKER公司的D8ADVANCE型號儀器對上述制得的正極材料進(jìn)行XRD測試。根據(jù)原料投料比和XRD測試結(jié)果,表明該正極材料的化學(xué)式為Naa67[Mna75Ala25] O2。
[0081]實(shí)施例7
[0082]稱取硝酸鋁31.95g和硝酸錳62.65g,用二次水溶解在500ml的燒杯中,采用上海順以生產(chǎn)的噴霧干燥儀器在進(jìn)口溫度160°C下,以800ml/h流速對所配溶液進(jìn)行噴霧干燥,然后將噴霧干燥得到的粉末在馬弗爐中以10°C /min的速率升到800°C,在此溫度下煅燒6h,得到鋁錳氧化物。
[0083]稱取5.7g硝酸鈉和7.86g上述鋁錳氧化物充分混合均勻,置于馬弗爐中在800°C煅燒,冷卻后再次混合,然后在1MPa下壓片,再次以同樣的溫度在馬弗爐中煅燒,反復(fù)燒制2-3次,每次煅燒6h,得到鈉離子儲能器件正極材料。
[0084]采用德國BRUKER公司的D8ADVANCE型號儀器對上述制得的正極材料進(jìn)行XRD測試,結(jié)果如圖1所示,圖1為本發(fā)明實(shí)施例7制得的正極材料的XRD衍射圖。根據(jù)原料投料比和圖1所示XRD測試結(jié)果,表明該正極材料的化學(xué)式為Naa67[MnQ.7AlQ.3]O2。
[0085]實(shí)施例8
[0086]稱取6mg實(shí)施例1制得的正極材料與1.0mg PTFE和2.0mg活性炭混合均勾,涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為正極使用。稱取6mg活性炭與3.0mgPTFE混合均勻涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為負(fù)極使用。以lmol/L的NaClO4的碳酸丙烯酯溶液作為電解液,玻璃纖維作為隔離膜,在充滿氬氣的手套箱中組裝上述各器件,得到鈉離子儲能器件。
[0087]實(shí)施例9
[0088]稱取6mg實(shí)施例2制得的正極材料與1.0mg PTFE和2.0mg活性炭混合均勻,涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為正極使用。稱取6mg活性炭與3.0mgPTFE混合均勻涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為負(fù)極使用。以lmol/L的NaClO4的碳酸丙烯酯溶液作為電解液,玻璃纖維作為隔離膜,在充滿氬氣的手套箱中組裝上述各器件,得到鈉離子儲能器件。
[0089]實(shí)施例10
[0090]稱取6mg實(shí)施例3制得的正極材料與1.0mg粘結(jié)劑PTFE和2.0mg活性炭混合均勻,涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°c下真空干燥24h,作為正極使用。稱取6mg活性炭與3.0mgPTFE混合均勻涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為負(fù)極使用。以lmol/L的NaClO4的碳酸丙烯酯溶液作為電解液,玻璃纖維作為隔離膜,在充滿氬氣的手套箱中組裝上述各器件,得到鈉離子儲能器件。
[0091]實(shí)施例11
[0092]稱取6mg實(shí)施例4制得的正極材料與1.0mg PTFE和2.0mg活性炭混合均勾,涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為正極使用。稱取6mg活性炭與
3.0mgPTFE混合均勻涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為負(fù)極使用。以lmol/L的NaClO4的碳酸丙烯酯溶液作為電解液,玻璃纖維作為隔離膜,在充滿氬氣的手套箱中組裝上述各器件,得到鈉離子儲能器件。
[0093]實(shí)施例12
[0094]稱取6mg實(shí)施例5制得的正極材料與1.0mg PTFE和2.0mg活性炭混合均勻,涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為正極使用。稱取6mg活性炭與
3.0mgPTFE混合均勻涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為負(fù)極使用。以lmol/L的NaClO4的碳酸丙烯酯溶液作為電解液,玻璃纖維作為隔離膜,在充滿氬氣的手套箱中組裝上述各器件,得到鈉離子儲能器件。
[0095]實(shí)施例13
[0096]稱取6mg實(shí)施例6制得的正極材料與1.0mg PTFE和2.0mg活性炭混合均勻,涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為正極使用。稱取6mg活性炭與
3.0mgPTFE混合均勻涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為負(fù)極使用。以lmol/L的NaClO4的碳酸丙烯酯溶液作為電解液,玻璃纖維作為隔離膜,在充滿氬氣的手套箱中組裝上述各器件,得到鈉離子儲能器件。
[0097]實(shí)施例14
[0098]稱取6mg實(shí)施例7制得的正極材料與1.0mg PTFE和2.0mg活性炭混合均勻,涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為正極使用。稱取6mg活性炭與3.0mgPTFE混合均勻涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為負(fù)極使用。以lmol/L的NaClO4的碳酸丙烯酯溶液作為電解液,玻璃纖維作為隔離膜,在充滿氬氣的手套箱中組裝上述各器件,得到鈉離子儲能器件。
[0099]實(shí)施例15
[0100]儲能器件充放電測試
[0101]將實(shí)施例8?14制得的鈉離子儲能器件在O?2.7V,0.lA/g下進(jìn)行充放電測試,測試結(jié)果如圖2所示,圖2為本發(fā)明實(shí)施例8?14制得的鈉離子儲能器件的充放電曲線圖。從圖2中可以看出,實(shí)施例8?14制得的鈉離子儲能器件充放電曲線為斜線,不存在充放電平臺。
[0102]實(shí)施例16
[0103]儲能器件充放電循環(huán)測試
[0104]將實(shí)施例14制得的鈉離子儲能器件在O?2.7V,0.lA/g下進(jìn)行充放電循環(huán)測試,測試結(jié)果如圖3所示,圖3為本發(fā)明實(shí)施例14制得的鈉離子儲能器件的充放電循環(huán)次數(shù)與比容量的關(guān)系曲線圖。從圖3中可以看出,實(shí)施例14制得的鈉離子儲能器件循環(huán)充放電1000次之后比容量幾乎無衰減,具有良好的循環(huán)性能。
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