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      一種鈉離子儲能器件正極材料及其制備方法和鈉離子儲能器件的制作方法_3

      文檔序號:9868547閱讀:來源:國知局
      后將噴霧干燥得到的粉末在馬弗爐中以10°C /min的速率升到800°C,在此溫度下煅燒6h,得到鋁錳氧化物。
      [0071]稱取5.7g硝酸鈉和8.28g上述鋁錳氧化物充分混合均勻,置于馬弗爐中在800°C煅燒,冷卻后再次混合,然后在1MPa下壓片,再次以同樣的溫度在馬弗爐中煅燒,反復(fù)燒制2-3次,每次煅燒6h,得到鈉離子儲能器件正極材料。
      [0072]采用德國BRUKER公司的D8ADVANCE型號儀器對上述制得的正極材料進(jìn)行XRD測試。根據(jù)原料投料比和XRD測試結(jié)果,表明該正極材料的化學(xué)式為Naa67[Mnll85Alai5] O2。
      [0073]實(shí)施例5
      [0074]稱取硝酸鋁21.3g和硝酸錳71.6g,用二次水溶解在500ml的燒杯中,采用上海順以生產(chǎn)的噴霧干燥儀器在進(jìn)口溫度160°C下,以800ml/h流速對所配溶液進(jìn)行噴霧干燥,然后將噴霧干燥得到的粉末在馬弗爐中以10°C /min的速率升到800°C,在此溫度下煅燒6h,得到鋁錳氧化物。
      [0075]稱取5.7g硝酸鈉和8.14g上述鋁錳氧化物充分混合均勻,置于馬弗爐中在800°C煅燒,冷卻后再次混合,然后在1MPa下壓片,再次以同樣的溫度在馬弗爐中煅燒,反復(fù)燒制2-3次,每次煅燒6h,得到鈉離子儲能器件正極材料。
      [0076]采用德國BRUKER公司的D8ADVANCE型號儀器對上述制得的正極材料進(jìn)行XRD測試。根據(jù)原料投料比和XRD測試結(jié)果,表明該正極材料的化學(xué)式為Naa67[M%sAla2]02。
      [0077]實(shí)施例6
      [0078]稱取硝酸鋁26.63g和硝酸錳67.13g,用二次水溶解在500ml的燒杯中,采用上海順以生產(chǎn)的噴霧干燥儀器在進(jìn)口溫度160°C下,以800ml/h流速對所配溶液進(jìn)行噴霧干燥,然后將噴霧干燥得到的粉末在馬弗爐中以10°C /min的速率升到800°C,在此溫度下煅燒6h,得到鋁錳氧化物。
      [0079]稱取5.7g硝酸鈉和8g上述鋁錳氧化物充分混合均勻,置于馬弗爐中在800°C煅燒,冷卻后再次混合,然后在1MPa下壓片,再次以同樣的溫度在馬弗爐中煅燒,反復(fù)燒制2-3次,每次煅燒6h,得到鈉離子儲能器件正極材料。
      [0080]采用德國BRUKER公司的D8ADVANCE型號儀器對上述制得的正極材料進(jìn)行XRD測試。根據(jù)原料投料比和XRD測試結(jié)果,表明該正極材料的化學(xué)式為Naa67[Mna75Ala25] O2。
      [0081]實(shí)施例7
      [0082]稱取硝酸鋁31.95g和硝酸錳62.65g,用二次水溶解在500ml的燒杯中,采用上海順以生產(chǎn)的噴霧干燥儀器在進(jìn)口溫度160°C下,以800ml/h流速對所配溶液進(jìn)行噴霧干燥,然后將噴霧干燥得到的粉末在馬弗爐中以10°C /min的速率升到800°C,在此溫度下煅燒6h,得到鋁錳氧化物。
      [0083]稱取5.7g硝酸鈉和7.86g上述鋁錳氧化物充分混合均勻,置于馬弗爐中在800°C煅燒,冷卻后再次混合,然后在1MPa下壓片,再次以同樣的溫度在馬弗爐中煅燒,反復(fù)燒制2-3次,每次煅燒6h,得到鈉離子儲能器件正極材料。
      [0084]采用德國BRUKER公司的D8ADVANCE型號儀器對上述制得的正極材料進(jìn)行XRD測試,結(jié)果如圖1所示,圖1為本發(fā)明實(shí)施例7制得的正極材料的XRD衍射圖。根據(jù)原料投料比和圖1所示XRD測試結(jié)果,表明該正極材料的化學(xué)式為Naa67[MnQ.7AlQ.3]O2。
      [0085]實(shí)施例8
      [0086]稱取6mg實(shí)施例1制得的正極材料與1.0mg PTFE和2.0mg活性炭混合均勾,涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為正極使用。稱取6mg活性炭與3.0mgPTFE混合均勻涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為負(fù)極使用。以lmol/L的NaClO4的碳酸丙烯酯溶液作為電解液,玻璃纖維作為隔離膜,在充滿氬氣的手套箱中組裝上述各器件,得到鈉離子儲能器件。
      [0087]實(shí)施例9
      [0088]稱取6mg實(shí)施例2制得的正極材料與1.0mg PTFE和2.0mg活性炭混合均勻,涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為正極使用。稱取6mg活性炭與3.0mgPTFE混合均勻涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為負(fù)極使用。以lmol/L的NaClO4的碳酸丙烯酯溶液作為電解液,玻璃纖維作為隔離膜,在充滿氬氣的手套箱中組裝上述各器件,得到鈉離子儲能器件。
      [0089]實(shí)施例10
      [0090]稱取6mg實(shí)施例3制得的正極材料與1.0mg粘結(jié)劑PTFE和2.0mg活性炭混合均勻,涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°c下真空干燥24h,作為正極使用。稱取6mg活性炭與3.0mgPTFE混合均勻涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為負(fù)極使用。以lmol/L的NaClO4的碳酸丙烯酯溶液作為電解液,玻璃纖維作為隔離膜,在充滿氬氣的手套箱中組裝上述各器件,得到鈉離子儲能器件。
      [0091]實(shí)施例11
      [0092]稱取6mg實(shí)施例4制得的正極材料與1.0mg PTFE和2.0mg活性炭混合均勾,涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為正極使用。稱取6mg活性炭與
      3.0mgPTFE混合均勻涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為負(fù)極使用。以lmol/L的NaClO4的碳酸丙烯酯溶液作為電解液,玻璃纖維作為隔離膜,在充滿氬氣的手套箱中組裝上述各器件,得到鈉離子儲能器件。
      [0093]實(shí)施例12
      [0094]稱取6mg實(shí)施例5制得的正極材料與1.0mg PTFE和2.0mg活性炭混合均勻,涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為正極使用。稱取6mg活性炭與
      3.0mgPTFE混合均勻涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為負(fù)極使用。以lmol/L的NaClO4的碳酸丙烯酯溶液作為電解液,玻璃纖維作為隔離膜,在充滿氬氣的手套箱中組裝上述各器件,得到鈉離子儲能器件。
      [0095]實(shí)施例13
      [0096]稱取6mg實(shí)施例6制得的正極材料與1.0mg PTFE和2.0mg活性炭混合均勻,涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為正極使用。稱取6mg活性炭與
      3.0mgPTFE混合均勻涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為負(fù)極使用。以lmol/L的NaClO4的碳酸丙烯酯溶液作為電解液,玻璃纖維作為隔離膜,在充滿氬氣的手套箱中組裝上述各器件,得到鈉離子儲能器件。
      [0097]實(shí)施例14
      [0098]稱取6mg實(shí)施例7制得的正極材料與1.0mg PTFE和2.0mg活性炭混合均勻,涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為正極使用。稱取6mg活性炭與3.0mgPTFE混合均勻涂敷在不銹鋼網(wǎng)上,最后壓片成膜,180°C下真空干燥24h,作為負(fù)極使用。以lmol/L的NaClO4的碳酸丙烯酯溶液作為電解液,玻璃纖維作為隔離膜,在充滿氬氣的手套箱中組裝上述各器件,得到鈉離子儲能器件。
      [0099]實(shí)施例15
      [0100]儲能器件充放電測試
      [0101]將實(shí)施例8?14制得的鈉離子儲能器件在O?2.7V,0.lA/g下進(jìn)行充放電測試,測試結(jié)果如圖2所示,圖2為本發(fā)明實(shí)施例8?14制得的鈉離子儲能器件的充放電曲線圖。從圖2中可以看出,實(shí)施例8?14制得的鈉離子儲能器件充放電曲線為斜線,不存在充放電平臺。
      [0102]實(shí)施例16
      [0103]儲能器件充放電循環(huán)測試
      [0104]將實(shí)施例14制得的鈉離子儲能器件在O?2.7V,0.lA/g下進(jìn)行充放電循環(huán)測試,測試結(jié)果如圖3所示,圖3為本發(fā)明實(shí)施例14制得的鈉離子儲能器件的充放電循環(huán)次數(shù)與比容量的關(guān)系曲線圖。從圖3中可以看出,實(shí)施例14制得的鈉離子儲能器件循環(huán)充放電1000次之后比容量幾乎無衰減,具有良好的循環(huán)性能。
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