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      一種錫顆粒-海藻酸鈉增強聚苯胺復合材料的制備方法_2

      文檔序號:9868568閱讀:來源:國知局
      形貌通過掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)進行表征。本發(fā)明通過調節(jié)錫顆粒、聚苯胺和海藻酸鈉的不同比例來確定最佳合成條件,以兼顧電極的容量性能和循環(huán)性能。電化學測試采用扣式電池體系(CR2032),以錫顆粒-海藻酸鈉增強聚苯胺復合材料為工作電極,采用金屬鋰作為對電極,隔膜采用Colgard-2300鋰離子電池隔膜,電解液體系為lmol/L LiPF6/EC+DMC+EMC(體積比1:1:1),以50mA g—1的電流進行充放電測試。
      [0025]實施例1
      [0026]首先通過化學還原方法制備錫顆粒。用0.05g硼氫化鈉在堿性條件下還原0.1g硫酸亞錫,加入0.02g聚乙烯吡咯烷酮作為分散劑,離心干燥后可得到黑色的錫顆粒。稱取115mg錫顆粒,35mg苯胺單體和表面活性劑十二烷基磺酸鈉Img滴加到3mL去離子水中,冰水條件下機械攪拌2h得到溶液A;按照苯胺單體:過硫酸銨摩爾比1:3取過硫酸銨溶解于2mL蒸餾水中形成溶液,將此溶液滴加至溶液A中,機械攪拌并在冰水條件下反應;待反應結束,將溶液離心分離,用蒸餾水清洗雜質,最后放烘箱干燥備用。
      [0027]此實例中錫顆粒、聚苯胺和海藻酸鈉質量比為3:1:0。利用掃描電子顯微鏡對制得的產物樣品進行形貌觀察,從說明書附圖2可看出其為多孔珊瑚狀結構。將此產物應用于鋰離子電池負極材料,組裝電池進行電化學表征,由圖3可知,當電池進行完50次循環(huán)后,電池容量由1089mAh g—1衰減為409mAh g—S容量保持率較低,循環(huán)穩(wěn)定性較差。
      [0028]實施例2
      [0029]首先通過化學還原方法制備錫顆粒。用0.1g硼氫化鈉在堿性條件下還原0.18g硫酸亞錫,加入0.04g聚乙烯吡咯烷酮作為分散劑,離心干燥后可得到黑色的錫顆粒。將20mg海藻酸鈉溶于3mL去離子水中,稱取115mg錫顆粒,35mg苯胺單體和表面活性劑十二烷基磺酸鈉Img滴加到上述溶液中,冰水條件下機械攪拌2h得到溶液A;按照苯胺單體:過硫酸銨摩爾比1:3取過硫酸銨溶解于2mL蒸餾水中形成溶液,將此溶液滴加至溶液A中,機械攪拌并在冰水條件下反應;待反應結束,將溶液離心分離,用蒸餾水清洗雜質,最后放烘箱干燥備用。
      [0030]此實例中錫顆粒、聚苯胺和海藻酸鈉質量比為23:7:6。將此產物應用于鋰離子電池負極材料,組裝電池進行電化學表征,由圖4可看出,當電池進行完50次循環(huán)后,電池容量由 1023mAh g—1 衰減為501mAh g一工。
      [0031]實施例3
      [0032]首先通過化學還原方法制備錫顆粒。用0.15g硼氫化鈉在堿性條件下還原0.25g硫酸亞錫,加入0.06g聚乙烯吡咯烷酮作為分散劑,離心干燥后可得到黑色的錫顆粒。將40mg海藻酸鈉溶于3mL去離子水中,稱取115mg錫顆粒、35mg苯胺單體和表面活性劑十二烷基磺酸鈉Img滴加到上述溶液中,冰水條件下機械攪拌2h得到溶液A;按照苯胺單體:過硫酸銨摩爾比1:3取過硫酸銨溶解于2mL蒸餾水中形成溶液,將此溶液滴加至溶液A中,機械攪拌并在冰水條件下反應;待反應結束,將溶液離心分離,用蒸餾水清洗雜質,最后放烘箱干燥備用。
      [0033]此實例中錫顆粒、聚苯胺和海藻酸鈉質量比為23:7:8。將此產物應用于鋰離子電池負極材料,組裝電池進行電化學表征,由圖5可看出,當電池進行完50次循環(huán)后,電池容量由 1007mAh g—1 衰減為572mAh g—、
      [0034]實施例4
      [0035]首先通過化學還原方法制備錫顆粒。用0.2g硼氫化鈉在堿性條件下還原0.3g硫酸亞錫,加入0.07g聚乙烯吡咯烷酮作為分散劑,離心干燥后可得到黑色的錫顆粒。將30mg海藻酸鈉溶于3mL去離子水中,稱取115mg錫顆粒、35mg苯胺單體和表面活性劑十二烷基磺酸鈉Img滴加到上述溶液中,冰水條件下機械攪拌2h得到溶液A;按照苯胺單體:過硫酸銨摩爾比I: 3取過硫酸銨溶解于2mL蒸餾水中形成溶液,將此溶液滴加至溶液A中,機械攪拌并在冰水條件下反應;待反應結束,將溶液離心分離,用蒸餾水清洗雜質,最后放烘箱干燥備用。
      [0036]此實例中錫顆粒、聚苯胺和海藻酸鈉質量比為23:7:6。利用透射電子顯微鏡對制得的產物樣品進行形貌觀察,由圖1可觀察到其為三維聚苯胺和海藻酸鈉納米纖維凝膠網絡,錫顆粒均勻分散于其中。將此產物應用于鋰離子電池負極材料,組裝電池進行電化學表征,由圖6可看出,當電池進行完50次循環(huán)后,電池容量由1104mAh g_l衰減為667mAh g_l。
      [0037]由這四個實例可以看出,海藻酸鈉的加入對增強體系的循環(huán)性能有著重要作用。
      [0038]以上實施例僅是為說明本發(fā)明而舉,本發(fā)明的保護范圍不限于此。本技術領域內技術人員在本發(fā)明基礎上所做的等同替代和變換,均在本發(fā)明的保護范圍之內。
      【主權項】
      1.一種錫顆粒-海藻酸鈉增強聚苯胺復合材料的制備方法;其特征是步驟如下: (1)用硼氫化鈉在堿性條件下還原硫酸亞錫,加入聚乙烯吡咯烷酮作為分散劑,離心干燥后可得到黑色的錫顆粒; (2)稱取海藻酸鈉溶于蒸餾水中得到海藻酸鈉溶液,然后稱取錫顆粒、苯胺單體和表面活性劑十二烷基磺酸鈉滴加到海藻酸鈉溶液,冰水條件下攪拌得到溶液; (3)按照苯胺單體:過硫酸銨摩爾比1:3秤取硫酸銨溶于蒸餾水中,然后與步驟(2)的溶液混合,其中海藻酸鈉比苯胺單體的摩爾比范圍為0.5?1.2:1,機械攪拌并在冰水條件下反應; (4)待反應結束,將溶液離心分離,用蒸餾水清洗雜質,最后放烘箱干燥備用。2.如權利要求1所述的方法,其特征是硼氫化鈉和硫酸亞錫的質量比范圍為I?2):(2?3) ο3.如權利要求1所述的方法,其特征是以硼氫化鈉、硫酸亞錫和聚乙烯吡咯烷酮總質量為100%計,聚乙烯吡咯烷酮加入質量分數為12.5%。4.如權利要求1所述的方法,其特征是溶液A中物質的質量份數配比為:海藻酸鈉20?40份、錫顆粒115份、苯胺單體35份、表面活性劑十二烷基磺酸鈉I?2份。
      【專利摘要】本發(fā)明提供了錫顆粒-海藻酸鈉增強聚苯胺復合材料的制備方法。利用還原方法制備錫顆粒;進而采用化學原位聚合的方法,在錫顆粒的外表面包覆海藻酸鈉增強聚苯胺高分子聚合物材料。本發(fā)明制備的錫顆粒粒徑范圍為60-100nm。錫顆粒均勻分散到三維聚苯胺海藻酸鈉纖維凝膠網絡中。海藻酸鈉本身含有大量羥基和羧基,與聚苯胺中的氨基形成氫鍵和共價鍵,因而可顯著增強聚苯胺凝膠的強度,更好改善錫基材料在長期循環(huán)過程中的團聚及體積膨脹問題。作為鋰離子電池負極材料具有較高的容量,循環(huán)100次之后容量仍保持在616mAhg-1,本發(fā)明在改善鋰離子電池負極材料的循環(huán)壽命方面具有廣泛的應用前景。
      【IPC分類】H01M10/0525, H01M4/36, H01M4/60
      【公開號】CN105633364
      【申請?zhí)枴緾N201511018063
      【發(fā)明人】許鑫華, 鄭嬌, 曹真真, 王超, 竇鵬
      【申請人】天津大學
      【公開日】2016年6月1日
      【申請日】2015年12月28日
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