括以下步驟:
1)依次使用1.ΟμπκΟ.5μπ?和0.03μπ?電極拋光粉處理玻碳電極,然后依次在無水乙醇和去離子水中超聲清洗1min,30°C烘干;
2)稱量0.5yg實(shí)施例2制備得到的碳化蛛網(wǎng)粉末,加入50yL去離子水、10yL無水乙醇及2yL Naf1n溶液配制催化劑研究液;
3)吸取SyL催化劑研究液,滴至已干燥的玻碳電極表面,30°C烘干,即可作為工作電極;
4)將修飾電極分別在已沖N2、02的0.1M KOH溶液中進(jìn)行電化學(xué)測試,包括循環(huán)伏安掃描、旋轉(zhuǎn)圓盤電極線性掃描,研究制備的碳化蛛網(wǎng)催化性能、穩(wěn)定性及耐甲醇性等。
[0025]本實(shí)施例旋轉(zhuǎn)圓盤電極線性掃描曲線(LSV)如圖3所示。
[0026]從圖3中可知:與商用的鉑催化劑相比,活性碳纖維催化氧氣還原的起始還原電位更正和催化電流更大,說明活性碳纖維具有比鉑催化劑更優(yōu)異的氧還原催化性能。
[0027]
實(shí)施例4
一種微生物燃料電池(MFC)的構(gòu)建,主要包括以下步驟:
1)按傳統(tǒng)方法構(gòu)建微生物單室空氣陰極燃料電池:以方形有機(jī)玻璃作為電池原材料構(gòu)建電池。電池內(nèi)部為一個長4.0cm,直徑3.0cm的圓柱形腔體,電池陰陽極兩端用長為6.0cm的有機(jī)方形玻璃密封;
2)按傳統(tǒng)制作電池陰極片的方法,以實(shí)施例2制備的活性碳纖維粉末為原料制作電池陰極:陰極碳布一側(cè)均勻涂抹0.5mg/cm2的碳粉末,30°C烘干;以碳刷制作電池陽極;
3)待以上準(zhǔn)備工作就緒即可組裝電池。分別將電池陰極和陽極與其他材料一起構(gòu)架電池,并用塞子密封電池頂端開口,用鈦絲作為導(dǎo)線連接電池兩極,內(nèi)部有效容積為28 ml ο
[0028]本實(shí)施例構(gòu)建的微生物燃料電池除了陰極涂層材料與常規(guī)的MFC不同外,其他的均相同。
[0029]
微生物燃料電池的運(yùn)行
按常規(guī)MFC運(yùn)行方法,將上述組裝好的MFC接種5.0 ml厭氧混合菌種液和20 ml乙酸鈉(lOOOmgL—”基底溶液,并啟動運(yùn)行。乙酸鈉基底溶液成分組成:NaH2P042H20 (2.77 gL—工)、Na2HPO412H20 (11.40 gL—O、NH4Cl (0.31 gL—1KKCl (0.13 gL—1)、維生素溶液(10 mLL-1)和礦物質(zhì)溶液(10 mLL—3。
[0030]將MFC在30± TC的恒溫箱中培養(yǎng),電池產(chǎn)電電壓采用40通道信號采集器、間隔30s自動采集數(shù)據(jù)并儲存于電腦,在電池達(dá)到穩(wěn)定階段后,改變電池外阻100、200、500、1000、2000及5000 Ω,每一個外加電阻下,電池都能運(yùn)行幾個穩(wěn)定且完整的周期,然后得到相對應(yīng)電壓,繪制功率密度和極化曲線。
[0031 ]幾種不同陰極材料下微生物燃料電池功率密度隨電流密度的變化曲線如圖4所不O
[0032]從圖4中可知:與商用的鉑陰極相比,組裝了活性碳纖維陰極的微生物燃料電池功率輸出密度達(dá)到1.8瓦/平方米,該功率密度是鉑催化劑陰極微生物燃料電池的1.6倍。所以說,本發(fā)明的基于蜘蛛絲的活性碳纖維是能夠取代鉑催化劑的微生物燃料電池陰極催化劑。
[0033]
為本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員容易理解,上述內(nèi)容僅為本發(fā)明專利的較佳實(shí)施案例,并不用以限制本發(fā)明,凡本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均落在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多孔活性碳纖維,其特征在,其制備方法包括下列步驟: I)收集環(huán)境中的蜘蛛網(wǎng),去除其中的雜質(zhì); 2 )依次用去離子水、鹽酸、乙醇超聲清洗20?40min,再用超純水清洗干凈,干燥; 3)將干燥蛛網(wǎng)200?400°C預(yù)碳化,待其自然冷卻至室溫后與活化試劑混合,研磨混勻,再經(jīng)700?1000 0C碳化,得到多孔活性碳纖維。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔活性碳纖維,其特征在于:步驟2)中鹽酸濃度為1.0?2.0mol/L,超聲清洗時間為25?30min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔活性碳纖維,其特征在于:步驟2)中干燥溫度為60?800C,且干燥至蛛網(wǎng)水分含量低于5%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔活性碳纖維,其特征在于:步驟3)中,在惰性氣體的保護(hù)下,對干燥蛛網(wǎng)250?300°C預(yù)碳化I?2h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔活性碳纖維,其特征在于:步驟3)中,在惰性氣體的保護(hù)下,預(yù)碳化獲得的碳化蛛網(wǎng)與活化試劑混合,研磨混勻,再經(jīng)800?900°C碳化I?2h。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔活性碳纖維,其特征在:步驟3)中活化試劑為FeCl3或ZnCl2,其用量為預(yù)碳化獲得的碳化蛛網(wǎng)質(zhì)量的I?5倍。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的多孔活性碳纖維,其特征在:步驟3)中活化試劑的加入量為預(yù)碳化獲得的碳化蛛網(wǎng)質(zhì)量的2.4?3.6倍。8.—種微生物燃料電池陰極氧還原催化劑材料,其特征在于:陰極氧還原催化劑材料為權(quán)利要求1?7任一項(xiàng)所述的多孔活性碳纖維。9.多孔活性碳纖維作為微生物燃料電池陰極氧還原催化劑材料的應(yīng)用,其特征在于:多孔活性碳纖維如權(quán)利要求1?7任一項(xiàng)所述。10.多孔活性碳纖維作為微生物燃料電池陰極電極材料的應(yīng)用,其特征在于:多孔活性碳纖維如權(quán)利要求1?7任一項(xiàng)所述。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于蜘蛛絲的多孔活性碳纖維材料及應(yīng)用。其制備方法包括下列步驟:收集環(huán)境中的蜘蛛網(wǎng),去除其中的雜質(zhì);依次用去離子水、鹽酸、乙醇超聲清洗20~40min,再用超純水清洗干凈,干燥;將干燥蛛網(wǎng)200~400℃預(yù)碳化,待其自然冷卻至室溫后與活化試劑混合,研磨混勻,再經(jīng)700~1000℃碳化,得到多孔活性碳纖維。本發(fā)明制備的多孔活性碳纖維材料可作為微生物燃料電池陰極催化劑及電極材料,其成本低廉、方法簡單,且性能穩(wěn)定、活性良好,為自然廢棄物資源化利用提供了新的思路。
【IPC分類】H01M4/90
【公開號】CN105633424
【申請?zhí)枴緾N201511033803
【發(fā)明人】袁勇, 周麗華, 傅鵬, 孫麗華
【申請人】廣東省生態(tài)環(huán)境與土壤研究所
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年12月31日