具有原子級(jí)平整表面的襯底的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及薄膜的外延生長領(lǐng)域，尤其涉及一種具有原子級(jí)平整表面的襯底的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]薄膜外延生長領(lǐng)域用的襯底，例如中國專利CN103184513A中記載的用于生長高溫超導(dǎo)薄膜的SrT13襯底，對(duì)襯底表面的平整度要求較高。為了獲得高質(zhì)量的外延生長薄膜，現(xiàn)有技術(shù)會(huì)事先對(duì)襯底的表面進(jìn)行處理。例如，處理鈣鈦礦類襯底(如鈦酸鍶SrT13,NdGaO3)和氯化鈉類襯底(如MgO)的常用方法是將襯底預(yù)先清洗后(例如，將襯底放置在丙酮、異丙醇及超純水中超聲處理)，有些襯底如SrT13,必需經(jīng)過熱水浴和稀酸浸泡以獲得預(yù)處理襯底，之后將預(yù)處理襯底放置在高溫退火爐中，在氣體氧氣氣氛保護(hù)下升到高溫1100°C，停留約3小時(shí)退火，使預(yù)處理襯底表面原子迀移提高襯底表面的平整度。但在實(shí)際應(yīng)用中，預(yù)處理襯底在退火過程中易析出襯底自身具有的雜質(zhì)、并生成非單一終止面。例如，當(dāng)采用現(xiàn)有方法制備SrT13襯底時(shí)，獲得的SrT13襯底會(huì)形成大量氧化鍶(SrO)終止面與氧化鈦(T12)終止面混雜，而不會(huì)形成大面積單一的氧化鈦(T12)終止面，因薄膜生長對(duì)終止面敏感，某些表面將無法實(shí)現(xiàn)外延生長，導(dǎo)致薄膜質(zhì)量不均一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]有鑒于此，確有必要提供一種工藝簡單、易于實(shí)現(xiàn)、可控性好的具有原子級(jí)平整表面的襯底的制備方法。
[0004]—種具有原子級(jí)平整表面的襯底的制備方法，該方法包括以下步驟:提供相同材料的至少兩個(gè)預(yù)處理襯底，每個(gè)所述預(yù)處理襯底具有至少一拋光面;將所述至少兩個(gè)預(yù)處理襯底層疊設(shè)置形成一層疊結(jié)構(gòu)體，其中，相鄰的兩個(gè)所述預(yù)處理襯底的所述拋光面相對(duì)且完全重疊設(shè)置;將所述層疊結(jié)構(gòu)體放置在高溫爐里進(jìn)行退火處理后，分離所述層疊結(jié)構(gòu)體。
[0005]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的具有原子級(jí)平整表面的襯底的制備方法具有以下有益效果:將相鄰的至少兩個(gè)預(yù)處理襯底的拋光面相對(duì)且完全重疊設(shè)置，形成一層疊結(jié)構(gòu)體，并將該層疊結(jié)構(gòu)體放置在高溫爐里進(jìn)行退火處理，由于相鄰的兩個(gè)預(yù)處理襯底的拋光面因完全重疊且接觸設(shè)置，相鄰的兩個(gè)拋光面貼合在一起幾乎接觸不到氣體，使一個(gè)預(yù)處理襯底的拋光面的外側(cè)是與之相鄰的預(yù)處理襯底的體相，進(jìn)而每個(gè)拋光面內(nèi)外側(cè)的物質(zhì)組份的梯度差不再存在，體相物質(zhì)向拋光面處的迀移被抑制，也就抑制了物質(zhì)向氣態(tài)的蒸發(fā)，可以防止拋光面上自身雜質(zhì)的析出，并且在拋光面能夠形成單一終止面。另外，由于相鄰的兩個(gè)預(yù)處理襯底的拋光面在退火過程中完全重疊且接觸設(shè)置，從而減少了氣氛中雜質(zhì)顆粒對(duì)拋光面的污染。本發(fā)明提供的具有原子級(jí)平整表面的襯底的制備方法工藝簡單、易于實(shí)現(xiàn)且可控性好。
【附圖說明】
[0006]圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的具有原子級(jí)平整表面的襯底的制備方法的流程圖。
[0007]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1具有原子級(jí)平整表面的SrT13襯底和對(duì)比例I處理后的Sr T i O3襯底的(001)表面反射高能電子譜(RHEED )圖的對(duì)比圖。
[0008]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1具有原子級(jí)平整表面的SrT13襯底的原子力顯微鏡(AFM)圖。
[0009]圖4是對(duì)比例I處理后的SrT13襯底的AFM圖。
[0010]圖5是本發(fā)明實(shí)施例2具有原子級(jí)平整表面的MgO襯底的AFM圖。
[0011 ]圖6是對(duì)比例2處理后的MgO襯底的AFM圖。
[0012]圖7是本發(fā)明實(shí)施例3具有原子級(jí)平整表面的NdGaO3襯底的AFM圖。
[0013]如下【具體實(shí)施方式】將結(jié)合上述附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面將結(jié)合附圖及具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供具有原子級(jí)平整表面的襯底的制備方法作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0015]請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種具有原子級(jí)平整表面的襯底的制備方法，該方法包括以下步驟:
SlO，提供相同材料的兩個(gè)預(yù)處理襯底，每個(gè)所述預(yù)處理襯底具有至少一拋光面；
S20，將該兩個(gè)預(yù)處理襯底層疊設(shè)置形成一層疊結(jié)構(gòu)體，其中，兩個(gè)所述預(yù)處理襯底的所述拋光面相對(duì)且完全重疊設(shè)置；
S30，將所述層疊結(jié)構(gòu)體放置在高溫爐里進(jìn)行退火處理后，分離所述層疊結(jié)構(gòu)體，獲得兩個(gè)具有原子級(jí)平整表面的襯底。
[0016]所述步驟SlO中，每個(gè)所述預(yù)處理襯底具有至少一拋光面，所述拋光面為所述預(yù)處理襯底用于形成原子級(jí)平整的表面。所述拋光面為一平滑表面，所述拋光面的表面粗糙度最大可為幾十納米。優(yōu)選地，所述拋光面的表面粗糙度可為0.5nm?1.5 nm，具有所述粗糙度的所述拋光面，有利于形成原子級(jí)平整表面。只要保證S20中相鄰的兩個(gè)所述預(yù)處理襯底的所述拋光面能夠完全重疊設(shè)置，即相鄰的兩個(gè)所述預(yù)處理襯底的所述拋光面的形狀且面積相對(duì)應(yīng)，所述襯底的形狀不限，可根據(jù)實(shí)際需要選擇。本實(shí)施例中，所述拋光面的表面粗糙度為0.5nm~l.5 nm。所述襯底為長方體，所述拋光面為長方形。
[0017]所述預(yù)處理襯底可為與水不反應(yīng)的且需要形成具有原子級(jí)平整表面的薄膜外延生長用襯底。例如，所述預(yù)處理襯底可為鈣鈦礦類襯底和氯化鈉類襯底。其中，所述鈣鈦礦類襯底可為鈦酸鍶(SrT13)襯底、鎵酸釹(NdGaO3)襯底、鈦酸鈣(CaT13)襯底或鋁酸鑭(LaAlO3)襯底。所述氯化鈉類襯底可為氧化鎂(MgO)襯底。
[0018]在一實(shí)施例中，可進(jìn)一步包括清洗初始襯底以獲得所述步驟SlO中的所述預(yù)處理襯底的步驟。具體地，可采用現(xiàn)有技術(shù)中的常用方法對(duì)初始襯底進(jìn)行清洗，例如，可將所述初始襯底依次放置在具有丙酮、異丙醇、純水的容器內(nèi)對(duì)所述初始襯底進(jìn)行超聲處理進(jìn)行清洗。
[0019]在另一實(shí)施例中，對(duì)于某些材料，特別是鈣鈦礦類(ABO3)的初始襯底，可進(jìn)一步包括對(duì)該清洗后的所述初始襯底進(jìn)行熱水浴和/或稀酸浸泡的步驟，以獲得所述步驟SlO中的所述預(yù)處理襯底。在此步驟中，熱水能和AO層反應(yīng)結(jié)合為AO的水合物，稀酸可以去除該AO水合物，剩下BO2層用于形成原子級(jí)平整表面。具體地，當(dāng)所述鈣鈦礦類襯底為SrT13襯底時(shí)，可將清洗后的SrT13襯底通過熱水浴和稀酸浸泡進(jìn)行預(yù)處理，去除SrT13襯底表面的能夠與稀酸反應(yīng)的氧化鍶(SrO)層，剩下氧化鈦(T12)層用于形成原子級(jí)平整表面。所述熱水的溫度為90°C?100°C之上。所述稀酸可為現(xiàn)有技術(shù)中浸泡所述初始襯底的常用稀酸，如，稀鹽酸、氫氟酸等。所述稀酸的濃度為5%?37%。本實(shí)施例中，采用濃度為10%鹽酸浸泡所述初始襯底。
[0020]所述步驟S20中，兩個(gè)所述預(yù)處理襯底可通過以下方式層疊設(shè)置形成所述層疊結(jié)構(gòu)體:
S21，將兩個(gè)所述預(yù)處理襯底完全浸沒在溶劑中；以及
S22，將兩個(gè)所述預(yù)處理襯底的所述拋光面在所述溶劑中相對(duì)且完全重疊設(shè)置，形成所述層疊結(jié)構(gòu)體。
[0021]所述步驟S21中，所述溶劑為純度高、在后續(xù)的退火過程中可蒸發(fā)且不與所述預(yù)處理襯底反應(yīng)的溶劑。所述溶劑的純度為99.9%?99.999%。本實(shí)施例中，所述溶劑為純水?？梢砸噪娮柚当硎舅黾兯募兌?，優(yōu)選地，所述純水的電阻值為18.3兆歐/厘米(Μ Ω/cm)以上。
[0022]所述步驟S21中，只要能夠使兩個(gè)所述預(yù)處理襯底完全浸泡在所述溶劑中即可，例如，可以將兩個(gè)所述預(yù)處理襯底放置在裝有所述溶劑的容器中。優(yōu)選地，將兩個(gè)所述預(yù)處理襯底浸沒在所述溶劑中后，可進(jìn)一步包括一清洗兩個(gè)所述預(yù)處理襯底的所述拋光面的步驟。所述預(yù)處理襯底的所述拋光面在放置在溶劑之前在空氣中會(huì)附著少量雜質(zhì)，所述清洗步驟可使附著在所述拋光面的少量雜質(zhì)脫落在溶劑中，減少被完全重疊設(shè)置的兩個(gè)所述拋光面間的雜質(zhì)，利于形成高質(zhì)量的原子級(jí)平整表面。所述清洗步驟可通過超聲震蕩清洗所述拋光面。
[0023]所述步驟S23中，只要能保證兩個(gè)所述預(yù)處理襯底的所述拋光面在溶劑中相對(duì)且完全重疊設(shè)置，兩個(gè)所述預(yù)處理襯底的層疊方法不限。例如，在所述溶劑中可通過夾持工具手動(dòng)將一所述預(yù)處理襯底貼到另一個(gè)所述預(yù)處理襯底上實(shí)現(xiàn)所述拋光面的完全重疊設(shè)置；也可采用電動(dòng)吸盤等方法使兩個(gè)所述預(yù)處理襯底的所述拋光面相互吸引貼近實(shí)現(xiàn)完全重疊設(shè)置。兩個(gè)所述預(yù)處理襯底的所述拋光面間具有一由所述溶劑形成的溶劑膜，所述溶劑膜與相對(duì)的兩個(gè)所述拋光面均緊密接觸設(shè)置，可排除相對(duì)的兩個(gè)所述拋光面間的空氣，且能同時(shí)隔絕外部環(huán)境中的氣氛進(jìn)入相對(duì)的兩個(gè)所述拋光面間。
[0024]本實(shí)施例中，通過夾持工具手動(dòng)將一個(gè)所述預(yù)處理襯底貼到另一個(gè)所述預(yù)處理襯底上實(shí)現(xiàn)所述拋光面的完全重疊設(shè)置，相鄰的兩個(gè)所述預(yù)處理襯底的所述拋光面間具有一純水膜。
[0025]在另一實(shí)施例中，也可采用其他方法在兩個(gè)所述預(yù)處理襯底的所述拋光面間形成一所述溶劑膜。例如，可在一所述預(yù)處理襯底的所述拋光面的整個(gè)表面涂覆或噴灑所述溶劑，然后將另一個(gè)所述預(yù)處理襯底層疊在噴灑溶劑的預(yù)處理襯底上，使所述溶劑夾在兩個(gè)所述拋光面之間，且兩個(gè)所述預(yù)處理襯底的所述拋光面與所述溶劑均緊密接觸設(shè)置;或者將一所述預(yù)處理襯底浸泡在所述溶劑后拿出，使溶劑附著在所述拋光面的整個(gè)表面，然后將另一個(gè)所述預(yù)處理襯底層疊在所述溶劑上，使兩個(gè)所述預(yù)處理襯底的所述拋光面與所述溶劑均緊密接觸設(shè)置。
[0026]進(jìn)一步，兩個(gè)所述預(yù)處理襯底也可通過以下方式層疊設(shè)置形成所述層疊結(jié)構(gòu)體: S21’，清潔兩個(gè)所述預(yù)處理襯底的所述拋光面；
S22’，將兩個(gè)所述預(yù)處理襯底在干燥條件下直接貼合，形成所述層疊結(jié)構(gòu)體。
[0027]所述步驟S21’中，具體地，可采用氣體吹掃所述預(yù)處理襯底的所述拋光面，使所述拋光面上附著的雜質(zhì)隨著氣體的吹掃脫離所述拋光面，以提高所述拋光面的潔凈度，可減少所述步驟S22’中完全重疊且直接貼合在一起的兩個(gè)的所述拋光面間的雜質(zhì)。例如，可采用氮?dú)鈽尨祾咚鲱A(yù)處理襯底的所述拋光面。
[0028]所述步驟S22’中，只要能保證相鄰的兩個(gè)所述預(yù)處理襯底的所述拋光面在干燥條件下相對(duì)且完全重疊設(shè)置，兩個(gè)所述預(yù)處理襯底的層疊方法不限。所述干燥條件優(yōu)選為千級(jí)超凈間以及更優(yōu)環(huán)境。由于所述拋光面平滑度較高，