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      一種在三元材料表面包覆氧化鑭的正極材料及其制備方法

      文檔序號:9913366閱讀:1156來源:國知局
      一種在三元材料表面包覆氧化鑭的正極材料及其制備方法
      【技術領域】
      [0001]本發(fā)明屬于鋰離子正極材料技術領域,尤其涉及一種在三元材料表面包覆氧化鑭的正極材料及其制備方法。
      【背景技術】
      [0002]隨著石化能源的日益枯竭,能源問題日益成為人們關注的焦點。目前,尋找可替代的新能源以及可用于儲能的新材料已經(jīng)成為人們進行科學研究的重點之一。二次電池目前已經(jīng)成為高新技術中的關鍵產(chǎn)品,要求它具有更小的尺寸,更輕的重量和更高的能量,鋰離子電池正是適應了這種要求。另外,鋰離子電池還作為替代能源的儲能裝置直接應用于電動車及混合電動車。目前市場上最有潛力的鋰電池正極材料主要有鋰鈷氧、鋰鎳氧及鋰錳氧三種。在目前已商品化的鋰離子電池正極材料中主要以LiCoO2為主。但Co的自然資源缺乏,價格昂貴,使得鋰離子電池的成本過高。鋰鎳氧由于合成條件苛刻,很難制備出一定化學計量比的產(chǎn)物;層狀的鋰錳氧雖然具有200mAh/g以上的比容量,但是結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性較差。表面包覆氧化鑭的三元材料也存在比容量低,容量衰減較快,尤其是高溫下的循環(huán)性能制約了其規(guī)模化應用。一般認為Jahn-Teller效應、錳的溶解和充放電過程中相的轉(zhuǎn)變是導致其容量衰減的原因。研究表明新型正極材料[L1-N 1-C O-M n-0](簡稱三元材料)較好地兼?zhèn)淞虽団捬酢囨囇?、鋰錳氧的優(yōu)點,并在一定程度上彌補了各自的不足,具有高比容量、循環(huán)性能穩(wěn)定、成本相對較低、安全性能較好等特點,被認為是用于混合型動力電源(HEV)的理想選擇,也被認為是最好的能取代LiCo02的正極材料。但三元材料仍存在一定的問題,Ni2+與Li+半徑接近,易占據(jù)鋰位,使得Li+再次嵌入困難,從而導致材料容量的不可逆損失,影響其循環(huán)性能;高倍率特性差;存在放電電壓偏低、振實密度較小等不足。為滿足現(xiàn)在的工業(yè)需求,合成一種高質(zhì)量的三元材料仍然是個很有挑戰(zhàn)的課題。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003]本發(fā)明所要解決的技術問題是,克服以上【背景技術】中提到的不足和缺陷,提供一種操作簡單方便、成本低廉、利于工業(yè)化生產(chǎn)的三元材料的制備方法,并且應用于鋰離子電池的正極材料。
      [0004]為解決上述技術問題,本發(fā)明提出的技術方案為:
      [0005]—種在三元材料表面包覆氧化鑭的正極材料,所述三元材料為鎳鈷猛酸鋰,所述鎳鈷猛酸鋰材料的分子式為LiNii/3Coi/3Mni/3C>2;所述氧化鑭的質(zhì)量為三兀材料質(zhì)量的4%?10%。
      [0006]本發(fā)明還提供一種在三元材料表面包覆氧化鑭的正極材料的制備方法,包括以下步驟:
      [0007](I)先將三元材料前驅(qū)體和鋰源球磨后混合均勻,在保護氣體下煅燒得到三元材料;
      [0008](2)將三元材料與鑭源研磨后混合均勻,在保護氣體下煅燒,即得到在三元材料表面包覆氧化鑭的正極材料;所述三元材料為鎳鈷錳酸鋰。
      [0009]上述的制備方法,優(yōu)選的,所述鋰源為單水氫氧化鋰、醋酸鋰或硝酸鋰中的任意一種,所述三元材料的前驅(qū)體為羥基鈷鎳錳,所述鋰源和三元材料的添加量按原子計量摩爾比計為L1: Co:N1: Mn = 3:1:1:1。
      [0010]上述的制備方法,優(yōu)選的,所述步驟(I)中,煅燒的溫度為500?100tC,煅燒時間為8?20h;進一步優(yōu)選的,煅燒溫度為750?950°C,煅燒時間為9?12h。
      [0011]上述的制備方法,優(yōu)選的,所述步驟(2)中,煅燒溫度為550?750°C,煅燒時間為4?I Oh ο
      [0012]上述的制備方法,優(yōu)選的,所述步驟(I)中,球磨的轉(zhuǎn)速為350?550r/min,球磨時間為I?5h。
      [0013]上述的制備方法,優(yōu)選的,所述步驟(2)中,研磨的時間為10?30min。
      [0014]上述的制備方法,優(yōu)選的,所述步驟(2)中,所述鑭源為氯化鑭、醋酸鑭或者硝酸鑭中的一種或幾種混合;所述鑭源的加入量為三元材料質(zhì)量的6?10%。
      [0015]上述的制備方法,優(yōu)選的,所述步驟(I)和(2)中,煅燒前的升溫速率為5?10°C/min0
      [0016]上述的制備方法,優(yōu)選的,所述步驟(I)和(2)中,所述保護氣體為氬氣或氮氣。
      [0017]本發(fā)明選擇Li[NixCoi—2χΜηχ]θ2體系中的1 = 1/3的特例1^附1/3(>)1/31111/302作為三元基體材料(LiNi1/3Co1/3Mm/302由于具有單一的Ct-NaFeO2型層狀巖鹽結(jié)構(gòu),空間點群為R-3m。鋰離子占據(jù)巖鹽結(jié)構(gòu)的3a位置,過度金屬離子占據(jù)3b位置,氧離子占據(jù)6c位置),利用LiNii/3Co1/3Mn1/302材料中鎳、鈷、錳之間的協(xié)同效應以及Ni,Co和Mn分別以+2、+3、+4價存在,利于價態(tài)平衡,結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定,再結(jié)合采用表面包覆氧化鑭的方法對LiNii/3Coi/3Mm/302三元材料進行改善,不但能提高LiNii/3Coi/3Mm/302材料的導電性能,而且還能夠減少鋰離子在充點電過程中的損失,提高電池的放電電壓,改善三元材料循環(huán)性能以及導電性。
      [0018]與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于:
      [00?9] (I)本發(fā)明合成一種表面包覆氧化鑭的三元材料,合成工藝簡單操作,合成時間較短,合成出的包覆材料克服了傳統(tǒng)方法合成的三元材料循環(huán)性能差,導電性不良等缺點。
      [0020](2)本發(fā)明合成一種表面包覆氧化鑭的三元材料不但得到的產(chǎn)品純度高,粒徑比較均勻,而且操作簡單方便,利于包覆的三元材料的工業(yè)化高效率的生產(chǎn)。
      [0021](3)本發(fā)明的合成一種表面包覆氧化鑭的三元材料中使用的原料成本比較低,因此合成表面包覆的三元材料具有制造方法簡單、操作方便、成本低廉、利于工業(yè)化生產(chǎn)等特點,經(jīng)過電化學性能測試發(fā)現(xiàn),此方法合成的表面包覆氧化鑭的三元材料不但具有高比容量和較好的循環(huán)性能,而且高溫性能也很優(yōu)異。
      【附圖說明】
      [0022]圖1為本發(fā)明實施例1制備的表面包覆氧化鑭三元材料組裝電池測試得到的首次放電曲線圖。
      [0023]圖2為本發(fā)明實施例1制備的表面包覆氧化鑭三元材料組裝電池得到的高溫循環(huán)性能曲線圖。
      【具體實施方式】
      [0024]為了便于理解本發(fā)明,下文將結(jié)合說明書附圖和較佳的實施例對本發(fā)明作更全面、細致地描述,但本發(fā)明的保護范圍并不限于以下具體的實施例。
      [0025]除非另有定義,下文中所使用的所有專業(yè)術語與本領域技術人員通常理解的含義相同。本文中所使用的專業(yè)術語只是為了描述具體實施例的目的,并不是旨在限制本發(fā)明的保護范圍。
      [0026]除非另有特別說明,本發(fā)明中用到的各種原材料、試劑、儀器和設備等均可通過市場購買得到或者可通過現(xiàn)有方法制備得到。
      [0027]實施例1:
      [0028]一種本發(fā)明的在三元材料表面包覆氧化鑭的正極材料,三元材料為鎳鈷錳酸鋰,氧化鑭的質(zhì)量占三元材料質(zhì)量的6 %左右。
      [0029]本發(fā)明的在三元材料表面包覆氧化鑭的正極材料的制備方法,包括以下步驟:
      [0030](I)分別稱取三元材前驅(qū)體Ni1/3Co1/3Mm/3(OH)2 0.92g和一水合氫氧
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